Изготовление однородных наномасштабных полостей с помощью кремниевой прямой вафельной связи

Общая цель этой процедуры заключается в создании наноразмерных корпусов для измерения свойств жидкостей. Это достигается путем тщательного промывания химически очищенных пластин с рисунком деионизированной водой, чтобы удалить любые частицы, которые могут препятствовать надлежащему склеиванию. Во время этого процесса промывки медленно вращаются.

На втором этапе на пластины надевается крышка, а сборка вращается для удаления остатков пыли. Это выполняется под инфракрасной лампой для сушки воды, так как склеивание не может произойти, если в ней есть захваченная вода. После того, как прокладки между пластинами удалены, пластины снимаются со спиннера в их держателе и помещаются в оправочный пресс, где начинается склеивание симметрично от центра.

Затем склеенные пластины помещаются на кварцевый вакуумный патрон, и воздух, захваченный в микроструктуре, образованной между склеенными пластинами, откачивается перед тем, как пластины помещаются на колени в печь, чтобы сделать соединение прочным. В конечном итоге получаются четко определенные полости между двумя кремниевыми пластинами. Эти полости затем можно использовать для удержания жидкостей в экспериментах.

Этот метод использования склеенных пластин с четко определенным разделением и геометрией позволяет нам изучать поведенческие жидкости, которые ограничены и, следовательно, не находятся в термодинамическом пределе. Как правило, люди, которые плохо знакомы с этим процессом, будут испытывать трудности, потому что процесс склеивания очень чувствителен к загрязнениям, таким как остаточный резистент или пыль в процессе стадии. Идея создания клеевых пластин пришла мне в голову, когда я провел творческий отпуск в Bell Laboratories в 1987 году, и с тех пор наша работа поддерживается Национальным научным фондом.

Для начала подготовьте пластину в чистом помещении, как описано в текстовом протоколе по склеиванию пластин. Чистота имеет первостепенное значение, и следует принять меры для очистки пластин. Сначала промойте пластины в деионизированной воде, затем приготовьте кислотную ванну из воды, перекиси водорода и соляной кислоты.

Поместите в ванну с кислотой при температуре 80 градусов Цельсия на 15 минут. С выкройкой сторонами вверх. Этот шаг устранит любые металлические загрязнения.

Извлеките из кислоты и промойте на деионизированной водяной бане в течение пяти минут. Далее готовят базовую ванну из воды, перекиси водорода и гидроксида аммония. Поместите в ванну с температурой 80 градусов Цельсия на 15 минут.

С выкройкой сторонами вверх. Этот шаг позволит устранить любые органические загрязнения. Затем промойте на бане с деионизированной водой в течение примерно 15 минут.

После извлечения пластин из бани с деионизированной водой они должны оставаться чистыми, чтобы произошло надлежащее сцепление. Для этого поместите пластины с рисунком на протравленные стороны друг к другу на тефлоновом патроне в чистую микрокамеру, которые разделены примерно одним миллиметровым тефлоновым выступом. Распылите деионизированную воду между пластинами, пока они медленно вращаются в течение примерно двух минут.

Чтобы удалить любые загрязнения частицами, на этом этапе между пластинами будет оставлена пленка воды, которая предотвратит загрязнение пылью перед следующим этапом. Накройте прозрачной акриловой крышкой и высушите в течение примерно 30 минут. При 3000 об/мин используйте инфракрасную тепловую лампу мощностью 250 Вт, чтобы облегчить процесс сушки.

Быстрое вращение приведет к тому, что любые частицы загрязняющих веществ будут связаны с выбросом водной пленки. Перед тем как снять крышку над вафлями, снимите язычки, разделяя вращением крышки. Это приведет к легкому локальному контакту пластин еще в микрочистой камере.

Теперь пластины можно безопасно извлекать из микрозагрязненной камеры на их носителе. Не поднимайте пластины пинцетом на этом этапе, так как это приведет к асимметричному склеиванию. Вместо этого транспортируйте пластины с помощью съемного держателя на оправочный пресс.

Прижмите две пластины друг к другу с помощью оправочного пресса в довольно жесткий и гладкий шарик Nerf. Шарик Nerf используется для давления на пластины с середины. Внешнее давление, приложенное таким образом, позволяет выталкивать захваченный воздух наружу, когда волна склеивания распространяется от центра наружу.

Начало склеивания в центре сводит к минимуму напряжения, которые накапливаются по мере того, как пластины прилегают друг к другу. Проверьте сцепление, найдя интерференционные полосы с помощью инфракрасного источника света и детектора с фильтром высоких частот толщиной в один микрометр. Бахрома появится, если есть плохое сцепление, как показано здесь.

Если сцепление плохое и есть неоднородность, поместите ячейку на оптическую плоскую крышку с фильтровальной бумагой для защиты и амортизации верхней пластины и прижмите пластины друг к другу межфланцевыми щипцами, протолкните отклеенные пузырьки либо к середине, где есть отверстие для заполнения, либо к краям. Будьте осторожны при приложении силы по краям, чтобы не растрескать верхнюю пластину. Если неровности склеивания сохраняются или видна частица пыли, разделите пластины, засунув между ними лезвие бритвы, и повторите процесс с самого начала.

До этого момента склеивание является обратимым. Пластины можно многократно отскакивать при комнатной температуре, чтобы получить приемлемое сцепление. Поскольку одна из пластин треснула, процесс нужно было повторить с новыми пластинами.

После получения приемлемой комнатной температуры соединения продолжайте вставлять ступень колена на кварцевый вакуумный патрон таким образом, чтобы заполняющее отверстие было центрировано над насосным отверстием в патроне. Патрон соединен с кварцевой насосной трубой, которая выходит за пределы печи для вакуумирования элемента. До и во время процесса отжига.

Азотная ловушка используется для устранения обратного потока масла в ячейку. Вакуумирование ячейки приводит к тому, что к ячейке прикладывается давление в одну атмосферу, что способствует склеиванию, накачке, предотвращает повышение давления. Если температура печи повышается слишком быстро, время, необходимое для значительного снижения давления в ячейке, будет зависеть от геометрии внутри ячейки.

Чтобы избежать роста оксида на внешней стороне ячейки, продуйте камеру печи нереагирующим газом, обычно гелием-4, чтобы оксид не выращивался, чтобы штаммы успели расслабиться. Важно повышать температуру от 250 градусов по Цельсию до 1 200 градусов по Цельсию в течение примерно четырех часов. Побывав при температуре 1,200 градусов Цельсия не менее четырех часов, выключите печь.

Дайте системе остыть до комнатной температуры, еще раз проанализируйте ячейку с помощью инфракрасного источника света и детектора. Если стояние на коленях прошло хорошо, ячейка будет выглядеть так же хорошо, а часто и лучше, чем при первоначальном помещении в печь. Если есть недопустимые бахромы, указывающие на плохое сцепление, весь процесс необходимо повторить с самого начала.

После того, как вы встанете на колени, склеивание становится постоянным, и вы больше не можете правильно разделить отказы. Склеенные пластины не будут иметь несвязанных областей, как показано здесь на инфракрасных изображениях: попытка расколоть пластины после вставания, встав на колени, приведет к тому, что ячейка разобьется на части из-за прочности соединения. Часто стояние на коленях улучшает однородность клетки, особенно если локальные несвязанные участки возникают из-за отсутствия плоскостности.

В полупроводниковых пластинах световые пятна и кайма являются связующими участками. Центральное яркое пятно – это отверстие для заполнения этой ячейки. Единственная несвязанная область находится рядом с границей в верхней левой части изображения.

Поскольку он расположен за краем оксидной границы и таким образом не может быть заполнен жидкостью, это никак не повлияет на использование данного элемента. Существует множество симптомов плохого сцепления, которые могут проявляться, однако наиболее распространенным является наличие застрявшей частицы между пластинами. Это приведет к локальному отсутствию связи, которое будет видно по внешнему виду интерференции.

Кольца Ньютона на инфракрасном изображении находятся вблизи центра этой ячейки, где образуется квадратный узор каналов. Есть узор из нескольких колец Ньютона. Эти элементы не будут пригодны для использования.

Давление применялось локально в попытке закрыть несвязанную область. Это отчасти эффективно и колец меньше, но все равно остается небольшой по однородности. В результате эти пластины были разделены, и процесс склеивания был возобновлен после склеивания пластин.

Интерферометрия Фабри Перо используется для определения локального разделения связанной структуры с использованием интерференции проходящего света, поскольку он многократно отражается параллельными поверхностями в этой ячейке. В сочетании с инфракрасной визуализацией эти методы подтверждают однородность клеточной структуры При попытке выполнения этой процедуры важно помнить, что плоскостность и чистота пластины имеют важное значение для правильного соединения. Разработка этого метода открыла исследователям в области критических явлений и гидродинамики путь к изучению роли размерности и ограниченности в поведении этих систем.