Получение и применение фотокаталитически действующее сегментированной Ag | ZnO и коаксиальный TiO 2-Ag Нанопровода Сделано шаблонном электроосаждения

Общая цель этой процедуры состоит в том, чтобы объяснить шаги, которые предпринимаются для создания сегментированных нанопроволок с помощью простого и воспроизводимого метода, называемого шаблонным электроосаждением, и показать простой метод обнаружения газообразного водорода в экспериментах по фотокаталитическому расщеплению воды. Это достигается путем предварительной подготовки мембраны, которая служит шаблоном для нанесения нанопроводов определенной формы и размера. Эта подготовка включает в себя напыление слоя золота для электрического контакта и предметного стекла для изоляции.

Второй шаг заключается в нанесении электродов желаемых материалов внутри пор шаблона, и, выполнив несколько этапов осаждения внутри одного и того же шаблона, можно получить сегментированные нанопроволоки. Далее нанопроволоки освобождаются от шаблона и переносятся в раствор, используемый для фотокаталитических экспериментов. Заключительным этапом является подготовка установки, используемой для фотокаталитического выделения водорода.

В конечном счете, датчик газообразного водорода в сочетании с ультрафиолетовым излучением используется, чтобы показать, что эти нанопроволоки являются фотокаталитически активными и могут быть использованы для автономного образования водорода. Одним из основных преимуществ изготовления нанопроволок методом шаблонного электронапыления является то, что можно получить множество различных композиций. Процесс осуществляется в растворах Acquia в ротовых условиях, и не требует дорогостоящего оборудования.

В этом видео мы покажем, как сделать фотокаталитические нанопровода для образования водорода, но тот же метод можно применить и для изготовления нанопроводов для фотоэлектрических, термоэлектрических топливных элементов и многих других применений. Начните эту процедуру с выбора поликарбонатной гусеничной травильной мембраны или мембраны PCTE с внешним диаметром заливки 200 нанометров и толщиной шесть микрон. Диаметр используемой здесь мембраны составляет 25 миллиметров.

Затем слой золота напыляется на обратной стороне мембраны с помощью коммерчески доступной системы распыления. В этом случае было использовано давление осаждения в два раза по 10 с точностью до минус секунды миллибар с аргоном в качестве распыляющего газа и со скоростью медленного осаждения около 13 нанометров в минуту. Этот слой золота будет использоваться в качестве электрического контакта при электроосаждении.

После напыления золотого слоя на мембрану PCTE, следующим шагом является прикрепление небольшого стеклянного предметного стекла поверх стороны мембраны, покрытой золотом, с помощью четырех небольших полосок двустороннего скотча по краям стеклянного предметного стекла. Это предметное стекло используется для обеспечения селективного электроосаждения внутри мембраны. Заливки для механической стабильности.

Наклейте небольшой кусочек медной ленты на ту часть мембраны, которая торчит из предметного стекла. Так как медная лента является проводящей, то к медной ленте можно прикрепить крокодиловый зажим рабочего электрода. Улучшите адгезию мембраны к предметному стеклу, наложив по краям тефлоновую ленту.

Это рекомендуется для осаждения при повышенных температурах. Перед изготовлением серебряного сегмента приготовьте водный раствор, содержащий нитрат серебра и борную кислоту, и отрегулируйте pH до 1,5. Используя азотную кислоту, поместите подготовленную мембрану PCTE вместе с платиновым контрэлектродом и электродом сравнения из серебра, хлорида серебра.

В приготовленный раствор приложите потенциал положительного 0,1 вольта против электрода сравнения из серебра, хлорида серебра. В течение 30 секунд, следуя указаниям производителя статического напряжения, извлеките электроды из раствора и промойте их водой Milli Q. Чтобы сначала сделать сегмент оксида цинка, приготовьте водный раствор, содержащий 0,1 молярного гексагидрата нитрата цинка.

Далее нагрейте раствор до 60 градусов Цельсия с помощью водяной бани и положите мембрану, содержащую серебряный сегмент. Вместе с платиновым противоэлектродом и электродом сравнения из серебра, хлорида серебра в нагретом растворе подайте потенциал отрицательного напряжения в один вольт против электрода сравнения из серебра, хлорида серебра в течение 20 минут. Следуя указаниям производителя характеристик потенциала, важно проверять кривую IT во время осаждения электродов, поскольку нелогичный или нулевой ток указывает на плохой контакт.

Через 20 минут извлеките электроды из раствора и промойте их водой milli Q. Вся эта процедура электроосаждения сегментов нанопроволоки оксида серебра и цинка должна быть повторена четыре раза, чтобы получить достаточное количество нанопроводов для получения значительного сигнала от датчика водорода для извлечения оксида серебра и цинка. Нанопроволоки разрезают мембрану, содержащую нанопровода, со стеклянного предметного стекла и переносят часть мембраны в полипропиленовую центрифужную трубку.

Добавьте около двух миллилитров хлорметана, чтобы растворить мембрану PCTE и выпустить нанопроволоки в раствор. Примерно через 30 минут мембрана должна полностью раствориться. Нанесите небольшую каплю раствора хлорметана DI, содержащего нанопроволоки, на небольшую кремниевую пластину для анализа методом сканирующей электронной микроскопии.

Полученный раствор центрифугируют при температуре около 19 000 раз G в течение пяти минут, удаляют избыток дихлорметана и добавляют свежий дихлорметан. Повторите процесс не менее трех раз, чтобы убедиться, что весь поликарбонат был удален. После окончательной промывки дихлорметаном и удаления избытка хлорметана, добавьте воду UE в центрифугу с нанопроводами, слейте воду и добавьте свежую воду milli Q.

Повторите эту промывку еще не менее трех раз, чтобы полностью заменить весь дихлорметан на воду с миллиQ. Водородный сенсор, используемый в экспериментах по образованию водорода, получают из водородного сенсора на основе палладия. Датчик находится внутри разъема NS, который устанавливается на верхней части кварцевой трубки.

Подключите датчик к стандартной цепи моста Уитстона. Эта схема иллюстрирует типичную установку для обнаружения газообразного водорода, полученную из фотокаталитических нанопроводов. Чтобы начать фотокаталитическое образование водорода, поместите водный раствор нанопроволоки в кварцевую трубку объемом 72 миллилитра.

Добавляйте еще воды, пока внутри кварцевой трубки не окажется в общей сложности 10 миллилитров воды. Затем добавьте 40 миллилитров метанола. Начните записывать сигнал с датчика водорода на основе палладия, прежде чем поместить его на верхнюю часть кварцевой трубки, и отслеживайте изменение сигнала.

Примерно через 200 секунд стабильного сигнала поместите датчик водорода на верхнюю часть кварцевой трубки, одновременно включив источник ультрафиолетового света, чтобы начать фактическое измерение. Здесь вы можете увидеть, как пузырьки газообразного водорода развиваются из нанопроводов при диспергировании в водном растворе метанола Во время осаждения ток, измеряемый между рабочим и противоэлектродами, можно визуализировать в виде IT-кривой. Так как ток напрямую связан с количеством депонированного материала по закону Фарадея.

Наблюдаемый ток является важным показателем того, как происходит осаждение по типичной кривой IT. Для нанесения нановолокон оксида серебра и оксида цинка нанопроволока показана на левой панели. Осаждение нанопроволок диоксида титана и серебра не было продемонстрировано в этом видео, но типичная кривая IT показана на правой панели.

Типичные аксиально сегментированные нанопроволоки оксида серебра и цинка показаны на этом изображении сканирующей электронной микроскопии. Следующий набор изображений сканирующей электронной микроскопии показывает пустые нанотрубки диоксида титана, коаксиальный диоксид титана, нанопроволоку серебра и нанотрубки диоксида титана с наночастицами серебра. Эти графики показывают сигнал, обнаруженный датчиком, и тот же сигнал после преобразования во временные рамки фактического образования газообразного водорода.

Красными линиями обозначена реакция датчика при ультрафиолетовом облучении оксида серебра и цинка. Нанопровода в водном растворе метанола и синие линии представляют собой эталонный эксперимент без нанопроводов. При включении источника ультрафиолетового излучения на 17,5 минуте сигнал существенно падает из-за светочувствительности сенсора.

Сразу после этого падения сигнала начинается реакция, и, следовательно, этот момент был определен как T равно ноль минут на панели B, а соответствующий сигнал был определен как ноль вольт. Поскольку используемый датчик слабо перекрестно чувствителен к метанолу, измерение эталонного образца без нанопроводов также было включено, как показано в этих результатах, при УФ-освещении сигнал от образца с нанопроводами был выше, чем сигнал от эталонного образца Образование газообразного водорода с использованием нанопроволок оксида цинка серебра обычно прекращалось примерно через 48 часов УФ-освещения, о чем свидетельствует прекращение образования пузырьков газа. Причиной такой потери активности является фотокоррозия оксида цинка.

На этом изображении, полученном методом сканирующей электронной микроскопии, изображена фотокорродированная нанопроволока оксида серебра и цинка. После 48 часов ультрафиолетового излучения поверхность сегмента оксида цинка становится намного шероховатее, чем у недавно синтезированной нанопроволоки. В литературе описано несколько методов ингибирования процесса фотокоррозии оксида цинка.

В качестве альтернативы можно обратиться к сопроводительной рукописи за описанием метода синтеза коаксиального диоксида титана, нанопроволок серебра, которые могут быть использованы для автономного расщепления без каких-либо признаков фотокоррозии. Дополнительные функции, такие как автономное движение нанопровода или внешнее магнитное рулевое управление, могут быть реализованы путем включения дополнительных сегментов, таких как платина, золото или никель. Таким образом, можно получить многофункциональные нанопроволоки.

После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее представление о том, как сделать нанопроволоку, в том числе и о простом способе изоляции мембраны. Вы также должны иметь возможность проверить их фотокаталитическую активность с помощью простого водородного датчика.