Высокочувствительный ядерного магнитного резонанса в Giga-Pascal Давление: новый инструмент для исследования электронных и химических свойств конденсированных сред в экстремальных условиях

Общая цель этой процедуры заключается в проведении экспериментов по ядерному магнитному резонансу высокого разрешения в ячейках наковальни высокого давления. Это достигается путем предварительной подготовки радиочастотной микрокатушки из нескольких витков из медной проволоки 18 микрометров. Второй шаг заключается в том, чтобы поместить микрокатушку непосредственно в середину полости образца высокого давления, подключить ее к горячему проводу и сделать электрическое заземление.

Далее ячейка наковальни заполняется образцом рубиновых датчиков давления и передающих давление сред. Заключительным этапом является создание давления в ячейке наковальни путем затяжки четырех аланских винтов. В конечном счете, ячейка наковальни может быть установлена на стандартном ядерно-магнитном резонансе или ЯМР-зонде, что позволяет настраивать частоту и согласовывать импеданс.

Основное преимущество этого метода по сравнению с существующими методами, такими как катушки с разъемным медведем или одиночная петля, резонирующая с ячейками давления, заключается в том, что в нашем подходе коэффициент заполнения нашей катушки обнаружения может быть значительно увеличен, что обеспечивает высокую чувствительность и r и n ячеек. Этот метод может помочь ответить на ключевые вопросы в области конденсированной метафизики, в частности физики твердого тела и таких примеров, как высокотемпературная сверхпроводимость. Сначала закрепите поршень и двухкоординатную пластину в монтажных инструментах и вставьте наконечники типа боулера в зону отдыха.

Убедившись, что каждый анил прочно сидит на опорных пластинах, приклейте обе наковальни к их местам с помощью отверждения эпоксидной смолой в течение двух часов при температуре 65 градусов Цельсия в печи или достаточном выравнивании наковальни. С помощью установочных винтов M1 выровняйте опорные пластины и следите за параллельностью обеих наковальней. Затем просверлите отверстия в один миллиметр в медно-бериллиевой стружке Anil.

Для латунных направляющих штифтов вставьте три пятимиллиметровых отрезка неизолированной медной проволоки диаметром один миллиметр в отверстия, которые будут служить направляющими штифтами для медно-бериллиевой прокладки. Проверьте правильность заземления между направляющими штифтами и корпусом ячейки. Если сопротивление постоянному току около 0,1 Ом не наблюдается при небольшом количестве проводящего серебра для улучшения сопротивления после этого поместите медную бериллиевую крошку на верхнюю часть увлажненной наковальни и закройте ячейку.

С помощью гидравлического пресса нагнетайте давление в прокладке примерно до одной восьмой диаметра стеклобоя. Для максимальной стабильности работы контролируйте фактическую толщину вмятины с помощью микронического штангенциркуля. Далее просверлите отверстие соответствующего диаметра в центре углубления.

Вырежьте два канала в предварительно вдавленной прокладке, углубите, чтобы вместить медный провод микрокатушки длиной 18 микрометров. Затем закалите подготовленную прокладку при 617 Кельвинах в течение двух-трех часов в печи. В этот момент перекидывают кусок медной проволоки толщиной в один миллиметр через проход поршня.

Закрепите медную проволоку эпоксидной смолой и отверждите ее, как описано ранее. Выбрав все, что имеет нужный диаметр для микрокатушки, закрепите ее между парой вращающихся кулачков патрона. Затем приклейте один конец медной проволоки толщиной 18 микрометров к губкам патрона, удерживая другой конец, и поверните губку патрона так, чтобы проволока была намотана на масло.

Когда микрокатушка будет иметь желаемую геометрию, закрепите другой конец проволоки на клее. Используйте разбавленный лак для фиксации катушки, нанеся небольшое количество поверх обмоток. Затем осторожно извлеките катушку из масла с помощью тефлоновой ленты.

Вслед за этим в каналы прокладки уложите немного эпоксидной смолы. Поместите микрокатушку внутрь камеры для образца и зафиксируйте провода в каналах. После отверждения эпоксидная смола продавала один провод микрокатушки к горячему проводу, а другой - к направляющему штифту.

Добавьте немного серебряной проводящей пасты поверх каждого соединения, дав ему застыть в течение нескольких минут. Как только серебряная проводящая паста затвердеет, запечатайте оба соединения небольшим количеством эпоксидной смолы. После отверждения эпоксидной смолы проверьте сопротивление катушки постоянному току.

После каждого шага помещайте образец в микрокатушку, добавляйте в образец мелко измельченный порошок рубина для калибровки давления. Наконец, залейте пробоотборную камеру парафином, чтобы обеспечить почти гидростатические условия до девяти гигапаскалей. Затем аккуратно закройте ячейку.

После этого слегка затяните винты с потайной головкой M three для повышения давления. Зафиксируйте ячейку в тисках, затем закрутите два противоположных винта. Попарно поместите находящийся под давлением элемент в соответствующий держатель ячеек.

Отрегулируйте положение ячейки так, чтобы лазерный луч достигал камеры для образца. Затем используйте таблицу точной регулировки, чтобы сфокусировать порошок рубина в лазерном луче. Контролируйте спектр рубиновой фотолюминесценции с помощью соответствующего программного обеспечения спектрометра.

Извлеките фактическое давление в полости образца из наблюдаемого спектрального сдвига линий Ruby R one и R two. После того, как переменный ток уравновесит находящийся под давлением элемент в течение не менее 12 часов, установите его на обычный ЯМР-зонд. Продал горячий провод в зонд.

Затем проверьте надлежащий электрический контакт между кюветой и зондом. После этого проводят стандартные ЯМР-эксперименты. Здесь отображаются 27 алюминиевых ЯМР-спектров, полученных с давлением Паскаля до 10,1 гига.

Наблюдаемая общая ширина извести увеличилась примерно с 77 частей на миллион до 145 частей на миллион. При этом давлении регистрируется затухание свободной индукции при магнитных полях 11,74 Тесла 17,6 Тесла, и здесь показана разница между ними, здесь показаны полученные спиновые эхо-сигналы при повышенном давлении для разных времен разделения импульсов. Наблюдаемые 17 кислорода в масс-спектре высокотемпературного сверхпроводника, оксида иттрия бария, меди, 1, 2, 4, 8 при 6,3 гигапасцах и 110 кельвинах, имеют наблюдаемую ширину линии около 1500 частей на миллион

Отчетливые сигналы кислорода могут быть идентифицированы даже при более высоких давлениях и при температурах от 105 до 110 Кельвинов. Здесь отображены типичные галлиевые ЯМР-спектры комнатной температуры и при давлении 1,8 гигапаскаль. Здесь показан типичный результат эксперимента с мутациями с различной длиной импульса.

Здесь показана зависимость наблюдаемых интенсивностей сигнала, полученных в эксперименте по восстановлению полуинверсии PII или увеличения времен разделения импульсов. После освоения самостоятельная подготовка может быть выполнена в течение 12 часов, если она выполнена правильно. Что ж, при такой процедуре важно знать, что вам нужен хороший аспирант, готовый к практическому