Подготовка и реактивность безгазовых наноструктурных энергетических материалов

Общая цель следующего эксперимента заключается в получении и характеристике высокореактивных газогенерирующих наноструктурированных энергетических материалов. Это достигается путем высокоэнергетического шарового помола смесей порошков никеля и алюминия для повышения их реакционной способности за счет образования композитных частиц никеля и алюминия с созданием новых, свободных от кислорода областей тесного поверхностного контакта между реагентами. Затем используется высокоскоростная инфракрасная съемка для определения характеристик горения, таких как скорость распространения фронта и температура воспламенения механически изготовленных энергетических материалов.

Затем для анализа микроструктуры энергетических материалов используется автоэмиссионная сканирующая электронная микроскопия (СЭМ) с фокусированным ионным пучком. Метод «среза и просмотра» (slice and view) позволяет охарактеризовать микроструктуру наноструктурированных безгазовых энергетических материалов. Результаты СЭМ и высокоскоростной съемки показали, что высокоэнергетический помол в шаровой мельнице может быть использован для регулирования микроструктурных характеристик и характеристик воспламенения наноструктурированных энергетических материалов.

Основными преимуществами данного метода по сравнению с существующими способами смешивания, такими как ультразвуковое смешивание, подходы на основе самосборки или газофазное осаждение гелей, является возможность масштабируемого и экологически безопасного получения энергетических материалов. Данный метод может помочь ответить на ключевые вопросы о реакционной способности безлитейных гетерогенных систем за счет регулирования микроструктуры материала. Этот подход позволяет глубже изучить процессы приготовления и характеристики энергетических материалов на основе менее реакционноспособных систем.

Данный метод также может быть применен к другим системам, таким как термоиты. Для выполнения данного протокола приготовьте смесь никеля и алюминия массой 35 g в мольном соотношении один к одному. Чтобы определить интенсивность взаимодействия между порошком и мельничными шариками, используйте соотношение массы шаров к массе порошка пять к одному.

Таким образом, на 35 г порошка подготовьте 175 г шаров диаметром 10 мм, изготовленных из того же материала, что и используемый стакан мельницы. Затем поместите шары и порошок в стакан. Материал стакана должен быть тверже, чем добавляемые порошки.

Для данной системы вполне подойдут стальные, диоксид-циркониевые или карбид-вольфрамовые стаканы. Затем герметично закройте стакан и удалите воздух, закачивая газ аргон; проведите продувку стакана аргоном четыре раза, после чего заполните его аргоном до давления, немного превышающего атмосферное. Подготовленный стакан поместите в планетарную шаровую мельницу и установите скорость вращения стакана на 650 RPM, а скорость внутреннего вращения солнечного колеса — на 1400 RPM. Иногда скорость внутреннего вращения можно изменять для регулирования микроструктуры композитных частиц.

Теперь запустите систему на 15 минут. Не превышайте критическое время работы системы, которое в данном случае составляет 17 минут. В противном случае после охлаждения банки до комнатной температуры произойдут нежелательные реакции. Наденьте защитную одежду и удалите крышку, чтобы выпустить газ под вытяжным шкафом.

Дайте банке проветриться в течение пяти минут перед сбором порошка, чтобы предотвратить спонтанные реакции. При извлечении порошка из банки не используйте металлический шпатель; с помощью сит распределите порошок по фракциям. Для дальнейшего выполнения данного протокола используйте частицы размером от 20 до 53 мкм, после чего спрессуйте просеянный порошок в таблетку.

Используйте одноосный пресс с нагрузкой 1100 килограммов и матрицей из нержавеющей стали толщиной пять миллиметров. Выдержите время выдержки две минуты, затем произведите физические измерения таблетки, если ее размер достаточен. Подготовьте ее для испытания на сгорание на графитовой пластине с вольфрамовой проволокой, подключенной к трансформатору.

Для проведения данного испытания используйте высокоскоростную инфракрасную камеру. Чтобы точно измерить скорость волны горения, сфокусируйте камеру на грануле под прямым углом и начните запись. Затем медленно включите трансформатор для нагрева проволоки, что инициирует реакцию горения.

Проведите покадровый анализ данных, построив график зависимости положения фронта распространения реакции от времени, чтобы определить среднюю скорость горения. Для расчета скорости горения разделите высоту образца на время его полного прогорания. Затем постройте график изменения температуры в центральной области образца.

Для определения характеристик воспламенения сформируйте из порошка тонкий диск и поместите его на нагревательную плитку, установленную на необходимую температуру, например 800 kelvin. Когда плитка достигнет заданной температуры, сфокусируйте высокоскоростную камеру на таблетке и начните запись. Поле зрения камеры должно охватывать точку контакта между таблеткой и плиткой, чтобы при анализе можно было зафиксировать первый момент, когда температура в точке на таблетке превысит температуру плитки.

Определите эту точку как момент начала реакции. Для построения графика температуры воспламенения определите температуру точки воспламенения частицы. Температура воспламенения представляет собой точку перегиба, при которой температурный профиль переходит в профиль теплового взрыва.

После подготовки образца взвешенных частиц для сканирующего электронного микроскопа проведите его пятиминутную плазменную очистку, а затем сфокусируйте электронный пучок на одной частице. Привяжите высоту Z к рабочему расстоянию, после чего поднимите образец до эксцентрической высоты. Теперь с помощью электронного пучка и иглы для инжекции газа нанесите на образец начальный слой платины толщиной 70 nanometer.

Это защищает образец от деградации под воздействием пучка ионов галлия или пучка I. Затем наклоните образец на 52 градуса и включите пучок I. Установите параметры пучка I на пять киловольт и 0,28 наноампер.

Затем с помощью иглы для инъекции газа нанесите на образец еще 0.5 micrometers платины. После нанесения реперных меток используйте программу для среза частицы с помощью I-beam: сначала откройте файл, а затем укажите путь для сохранения изображений, чтобы выбрать место хранения данных. Далее на вкладке slice внесите следующие изменения.

Установите ширину, длину и глубину таким образом, чтобы фрезерование проходило через всю частицу. Затем задайте количество срезов и количество срезов на одно изображение. На вкладке «Utilities» (Утилиты) выберите опцию «suggest currents» (рекомендуемые токи), чтобы программа подобрала соответствующий ток пучка для фрезерования образца без его повреждения.

Теперь нажмите «show» (показать). После этого программное обеспечение отобразит визуализацию сетки фрезерования. Еще раз проверьте план и приступайте к фрезерованию частицы.

После изготовления каждого среза сделайте высококачественное изображение среза с помощью электронного пучка для последующей реконструкции. Параметры электронного пучка указаны в разделах «setup» и «ebeam image scan parameters». Эти настройки позволяют задать разрешение выбора сетки и время задержки пучка.

Чем выше время задержки, тем больше времени потребуется для получения изображения с использованием описанной процедуры. Гомогенные нанокомпозитные частицы сравнивали с исходными смесями. Площадь поверхности контакта между реагентами и композитными частицами значительно увеличилась по сравнению с исходной смесью.

После высокоэнергетического шарового помола (ВЭШП) каждый компонент был внедрен в матрицу другого компонента. В большинстве случаев полученные наноструктурированные энергетические композиты характеризуются полной плотностью и большой площадью контакта между реагентами. Высокоэнергетический шаровый помол эффективно удалил защитный оксидный слой с исходных частиц алюминия.

Изображение в темном поле, полученное с помощью ПЭМ-анализа в сочетании с энергодисперсионной рентгеновской спектроскопией частиц композита никель-алюминий, четко указывает на отсутствие кислорода на новых границах. Высокоэнергетический шаровой помол (HEBM) позволяет регулировать размер частиц путем изменения соотношения скоростей вращения солнечного колеса и мельничного стакана, обозначаемого как K. В данной смеси K составляет менее 1,5, при этом наблюдалось скольжение шаров и порошка. Однако при увеличении K до диапазона от 1,5 до 1,85 происходили интенсивные столкновения шаров.

Столь различные режимы HEBM существенно влияют на размер частиц. В режиме скольжения образуются крупные частицы, тогда как в режиме столкновений после его установления подготавливаются гораздо более мелкие частицы. Данный метод открыл исследователям в области энергетических наноматериалов путь к изучению взаимосвязей между микроструктурой и реакционной способностью композитов с высокой плотностью энергии.

После просмотра этого видео вы должны получить четкое представление о том, как готовить энергетические нанокомпозиты методом высокоэнергетического шарового помола и определять их характеристики воспламенения и горения. Не забывайте, что энергетические наноматериалы могут быть крайне опасны, поэтому при выполнении данной процедуры необходимо всегда соблюдать меры предосторожности, такие как использование средств индивидуальной защиты.