Металл-силикат разделов при высоких давлении и температуре: Экспериментальные методы и протокола для подавления Высоко сидерофильных элементные включений

Общая цель данной процедуры — определить коэффициент распределения высокоацидофильных элементов между металлическими и силиконовыми расплавами. Это достигается путем предварительного приготовления синтетического силиконового расплава и исходного металлического материала. Высокоацидофильные элементы вводятся в виде бусин с золотым покрытием или центрированных смесей платины, иридия и железа путем либо физического отделения высокотемпературных конденсатов (HSCs) от силиконовых расплавов, либо введения сильного восстановителя.

Можно избежать образования металлических капель, которые затрудняют химический анализ. На втором этапе в графитовую капсулу для образца сначала помещают металл, а затем силикатные исходные материалы, чтобы обеспечить их гравитационно устойчивое расположение. Затем выполняют окончательную сборку компонентов образца и загружают их в поршневой цилиндр или многонаковальневый аппарат, в зависимости от условий.

Заключительный этап заключается в создании давления на образец с последующим нагревом до заданной температуры; по истечении времени, достаточного для достижения равновесия, образец подвергают резкому охлаждению путем отключения питания резистивного нагревателя. В конечном итоге для измерения концентраций микроэлементов в расплаве силикона используется масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой и лазерной абляцией. Основным преимуществом этого метода перед методами высокого давления, которые не подавляют включения металлов, является отсутствие неоднозначности и возможность анализа определенных элементов cphi.

В качестве исходного материала для кремниевого расплава используется состав «Балтийский». Поскольку составы с более выраженной деполимеризацией трудно закалить до состояния стекла, взвесьте необходимые количества порошков оксидов или карбонатов компонентов, поместите их в agatовую ступку и тщательно перемешайте. Взвешивания примерно четырех граммов должно быть достаточно для проведения обширной серии экспериментов.

Добавьте этанол в агатовую ступку, пока порошки не будут полностью покрыты жидкостью. Затем растирайте смесь агатовым пестиком в течение не менее двух часов, чтобы гомогенизировать как состав, так и размер зерен смеси. После тщательной гомогенизации поместите ступку под тепловую лампу мощностью 250 ватт на расстоянии примерно 20 сантиметров.

После высыхания порошковой смеси, что может занять от 20 до 60 минут, перенесите ее в тигель Illumina или Maite для декарбонизации. Поместите тигель с порошковой смесью в муфельную печь при комнатной температуре и повышайте температуру до 1 273 Kelvin в течение трех-пяти часов. Оставьте смесь в печи при температуре 1 273 Kelvin на ночь.

Храните полученный порошок базальта в эксикаторе до момента загрузки капсулы с образцом. См. текстовый протокол по подготовке исходного материала высокоацидофильных элементов в виде бусин с золотым напылением или центрированных смесей платины, иридия и железа. Заполните графитовую капсулу для образца, сначала поместив в нее исходный материал высокоофильных элементов, а затем добавив синтетический порошок базальта до полного заполнения капсулы.

Использование гравитационно устойчивой конфигурации сводит к минимуму вероятность опрокидывания во время эксперимента и предназначено для предотвращения дисперсии металлической фазы вследствие механического воздействия. Поместите небольшое количество сухого порошка оксида магния на дно полости, предназначенной для размещения капсулы с образцом. Это позволяет выровнять конусную поверхность, образовавшуюся при сверлении отверстия, и, соответственно, снижает силы сдвига при сжатии образца, которые могут привести к растрескиванию капсулы. После сборки всех ранее подготовленных компонентов, как показано в текстовом протоколе, оберните всю конструкцию листом свинцовой фольги толщиной 30 микрон, загнув небольшой край фольги поверх открытого конца нижней гильзы из карбоната бария.

Поместите сборку в камеру высокого давления из карбида вольфрама с диаметром отверстия 12.7 миллиметров вместе с донной пробкой; расположите камеру высокого давления и опорную пластину между гидравлическими поршнями. Затем изготовьте термопару типа C, используя четырехдырочную трубку из твердообожженного оксида алюминия с внешним диаметром 1.6 миллиметров. Трубка из оксида алюминия должна быть достаточной длины, чтобы примерно один-два миллиметра трубки выступали над верхней поверхностью верхней пластины.

Проденьте оба состава проволоки через соседние отверстия в трубке. Поверните концы на 180 градусов и закрепите их в противоположных отверстиях так, чтобы проволоки перекрестились. Вставьте термопару через верхнюю пластину в сборку так, чтобы спай находился непосредственно над образцом.

Изолируйте оставшуюся часть проводов термопары гибкими тефлоновыми трубками, оставив на конце открытым участок от 10 до 20 миллиметров. Установите любые металлические проставки, необходимые между верхней плитой и верхним штоком в процессе сборки. Поместите листы майлара непосредственно над сосудом под давлением и между верхней частью сборки и верхним штоком.

Эти листы обеспечивают электрическую изоляцию цепи нагрева образца от остальной части аппаратуры. Изготовьте термопару типа C, используя четырехотверстную обжиговую трубку Illumina: пропустите оба провода через соседние отверстия в трубке, разверните концы на 180 градусов и зафиксируйте их в противоположных отверстиях. Изолируйте оставшиеся части проводов коротким отрезком трубки Illumina, а затем тефлоновым изоляционным материалом, оставив на концах открытый участок провода длиной от 10 до 20 мм.

Вставьте циркониевую втулку и графитовый нагреватель в октаэдр перед тем, как прорезать пазы, как указано в текстовом протоколе. Затем вставьте термопару в верхнюю часть октаэдра и поместите закрепленные рычаги Illumina в пазы. Используйте циркониевый цемент, чтобы заполнить пустое пространство вокруг термопары, и дайте ему высохнуть.

Чтобы изолировать спай термопары от графитовой капсулы, засыпьте оксид магния в основание октаэдра до полного покрытия оголенных проводов. Для этого обычно достаточно менее 50 мг порошка.

Для обеспечения плотной упаковки порошка используйте заготовку сверла, чтобы уплотнить сыпучий порошок. Загрузите в графитовую капсулу предварительно подготовленный образец материала и поместите ее в октаэдр с открытой стороны. Вставьте пробку Illumina, чтобы завершить сборку октаэдра на четырех кубиках из карбида вольфрама.

Используйте поливинилацетат для приклеивания коротких брусков бальзового дерева к каждой из трех граней, прилегающих к срезанному углу куба. На каждой грани расположите кусочки бальзы в квадранте, противоположном срезанному ребру. Размеры каждого кусочка бальзы должны составлять примерно 4.4 мм в высоту и ширину и 9 мм в длину.

Для получения октаэдра указанного размера соберите четыре куба в форме квадрата. В плане должны быть видны два куба с деревянными деталями и два без них. Расположите усеченные края так, чтобы они были обращены к центру квадрата.

Расположите октаэдр в центре кубиков таким образом, чтобы он опирался на усеченные ребра. Затем наклоните плечи термопары так, чтобы они выходили из противоположных углов квадрата. Установите оставшиеся кубики из карбида вольфрама так, чтобы образовался куб с нагревателем Okta в центре, при этом кубики с прикрепленными деревянными вставками должны опираться на верхние кубики, не имеющие деревянных проставок.

Затем приклейте квадратные кусочки листа G 10 толщиной около 0.5 мм к каждой грани собранного куба, используя адгезив типа Sano ACRL; для кубов из карбида вольфрама размером 30 мм используйте листы G 10 размером 55 мм на 55 мм. Два куба из карбида вольфрама имеют срезы, которые контактируют с резистивным нагревателем и, таким образом, образуют часть электрической цепи нагрева для листов, контактирующих с этими кубами. Прорежьте две узкие щели и поместите кусочек медной фольги так, чтобы он обеспечивал точку контакта между первой и второй ступенями.

Затем вырежьте два листа майлара толщиной 0.076 мм в соответствии с размерами, указанными в текстовом протоколе, и покройте их сухой ПТФЭ-смазкой. Поместите один из предварительно вырезанных листов в кольцо и вставьте нижний комплект наковален первого каскада, которые сами подложены листами майлара толщиной 0.076 мм и покрыты ПТФЭ-смазкой. Нижний комплект наковален можно оставить на месте между запусками.

Поместите собранный куб в нижний комплект наковален первой ступени и подсоедините плечи термопары к уравновешенным проводам термопары, выходящим из модуля давления. Поместите второй предварительно вырезанный лист майлара в удерживающее кольцо и установите верхний комплект наковален первой ступени; они должны иметь майларовую подложку и быть смазаны таким же образом, как и нижний комплект. Такая конфигурация обеспечивает смазанный контакт «майлар-майлар» между наковальнями первой ступени и удерживающим кольцом.

Это снижает потери от трения поршня примерно на 30% по сравнению с конструкцией с одним листом майлара. После доведения образца до необходимого давления нагревайте его со скоростью 100 K в минуту до достижения заданной температуры выдержки; на этапе нагрева может потребоваться регулировка уровня масла в поршне для поддержания постоянного давления масла, загрязнения силикатного стекла и низкого содержания кислорода. Эксперименты по растворимости высокофильных элементов легче всего идентифицировать по наличию неоднородности во времени.

Спектры LA-ICP-MS с высоким разрешением. Эта неоднородность проявляется в виде пиков и спадов в спектрах, которые возникают в результате абляции различных пропорций материала, содержащего включения, и самих включений. Представлен чистый стеклянный матрикс.

Для сравнения здесь представлен спектр с временным разрешением для эксперимента по растворимости платины, в котором не применялись методы предотвращения образования металлических включений. Также показаны типичные спектры с временным разрешением для продуктов синтеза ATE, полученных с использованием методов, описанных в данном видео. Вид этих спектров указывает на отсутствие дисперсных включений HSE в части ATE продуктов экспериментального синтеза.

Характер спектра рутения указывает на то, что данный подход также позволяет избежать образования металлических включений, которые наблюдались в предыдущих экспериментах по растворимости рутения, проведенных при аналогичных восстановительных условиях. После просмотра этого видео вы сможете подготовить эксперименты по распределению металлов между фазами для PIs, цилиндрического аппарата и аппарата с многократным перемешиванием (multi amble). Подготовка исходных материалов описанным способом позволяет избежать появления дисперсных металлических включений в экспериментах с высоко-cphi элементами.