Диффузного отражения инфракрасного спектроскопического идентификации диспергирующих / частиц Адгезивы механизмов в функциональных чернил

Общая цель этой процедуры заключается в идентификации молекул диспергаторов, поглощаемых диспергированными частицами в коллоидных дисперсиях. Это достигается путем первого центрирования, коллоидного раствора для отделения частиц от диспергатора. Затем выделенные частицы промывают растворителями, восстанавливают с помощью центрифугирования и сушат в печи.

Затем высушенный осадок смешивают в матрице бромида калия и измельчают в мелкий порошок. Наконец, смесь загружается в держатель образца и измеряется с помощью диффузного отражения в инфракрасном диапазоне 4. Ваша трансформационная спектроскопия в конечном итоге диффузное отражение инфракрасная четверка.

Трансформированная спектроскопия используется для идентификации молекул хемисфер и эсор-диспергаторов. Основное преимущество этого метода по сравнению с другими методами, такими как ослабление полного отражения в инфракрасном диапазоне, заключается в том, что в этом методе помехи от растворителя сведены к минимуму. Таким образом, этот метод может помочь ответить на ключевые вопросы в области коллоидной и поверхностной науки, в том числе о том, как функциональные частицы стабилизируются в коллоидной дисперсии.

В этом видео я продемонстрирую процедуру, связанную с инфракрасной спектроскопией, пробоподготовкой и измерением для выделения поверхностных функционализированных частиц из коллоидной дисперсии. Начните с пипетирования достаточного количества чернил в свежую коническую трубку таким образом, чтобы общая масса частиц составляла не менее двух граммов. Поместите пробирку в качающееся ведро, настольную центрифугу и вращайте функционализированные частицы в течение 30-90 минут.

При комнатной температуре для надлежащего осаждения частиц скорость вращения должна быть оптимизирована таким образом, чтобы в течение 90 минут был получен прозрачный, прозрачный надосадочная жидкость. Затем переложите надосадочную жидкость в свежую пробирку и сохраните аликвоту для дальнейшего анализа. Что касается фракции гранул, положите незакрытую пробирку вверх дном на бумажное полотенце и позвольте оставшимся каплям надосадочной жидкости соскользнуть вниз по трубке и убраться полотенцем.

Промойте верхний слой твердо упакованной гранулы, добавив два миллилитра свежего растворителя, содержащего тот же состав, который использовался в оригинальной рецептуре чернил. Сразу же сцедите надосадочную жидкость и повторите стирку еще три раза. Ни в коем случае не закручивайте трубку во время этих этапов стирки.

После окончательного полоскания поместите незакрытую пробирку вверх дном на пять минут и удалите остатки растворителя с помощью фитиля. Затем перенесите функционализированные частицы из трубки на чистое сухое стекло часов с помощью металлического шпателя. При желании очистите излишки частиц с кончика шпателя безворсовым неабразивным ватным тампоном или кончиком другого шпателя.

Поместите стекло часов в духовку с температурой 50 градусов Цельсия и дайте растворителю медленно испариться из частиц в течение примерно 24 часов. Осадок можно хранить в духовке или другом чистом сухом месте до трех недель перед дальнейшей обработкой. Для анализа поверхности чернил функционализируются частицы с помощью диффузной отражательной инфракрасной спектроскопии, различных ИК-Фурье спектрометров.

С диффузным отражением аппарат для отбора проб может быть использован для решения задачи для большинства частиц чернил. Стандартный дейтерированный детектор триглицинасульфата, легированного L-аланином, обеспечит достаточную чувствительность для анализа. Включите источник инфракрасной лампы и дайте лампе нагреться в течение как минимум одного часа, чтобы увеличить соотношение сигнал/шум в ИК-спектроскопии.

Продувку камеры и дайте лампе сбалансироваться не менее одного дня до начала измерений. Этот шаг нужно сделать перед выравниванием. Чтобы начать процесс настройки, поместите аксессуар для отбора проб с диффузным отражением в отсек для отбора проб спектрометра и выровняйте сам аксессуар для отбора проб в соответствии с инструкциями производителя.

После герметизации отсека для отбора проб уравновесьте содержание влаги и углекислого газа в камере, подавая постоянный поток сухого азота или углекислого газа, свободный сухой воздух со скоростью, рекомендованной производителем вашего прибора. Следите за снижением содержания воды и углекислого газа в фоновом инфракрасном диапазоне в режиме реального времени. С интервалом в одну или две минуты записывайте время, в течение которого оба фоновых пика ИК-диапазона достигли удовлетворительных уровней.

Предпосылкой для успешного пробоподготовки является наличие следующих принадлежностей: небольшой 35-миллиметровой агатовой ступки и пестика, небольшого металлического шпателя, бритвенного лезвия и двух инфракрасных чашек для образцов с диффузным отражателем. Для начала вручную очистите каждый аксессуар ацетоном. Поместите все аксессуары в духовку, установленную при температуре 50 градусов Цельсия, и дайте вещам высохнуть в течение 10 минут.

После сухой выпечки дайте изделиям медленно остыть до комнатной температуры на лабораторном столе, пока аксессуары остывают. Достаньте предварительно высохшие частицы чернил из духовки при температуре 50 градусов Цельсия. Положите лист бумаги для взвешивания на микровесы.

Тщательно отмерьте 25 миллиграммов частиц чернил и оставьте частицы на микровесах на некоторое время. Когда принадлежности для подготовки образцов остынут. Насыпьте в агатовый раствор 0,5 грамма порошка бромида калия инфракрасной спектроскопии.

Поскольку бромид калия является гигроскопичным, лучше всего использовать имеющиеся в продаже предварительно отмеренные пакеты с бромистым калием, чтобы свести к минимуму вероятность избытка воды. Адсорбция паров во время процесса Ванга, растирать бромид калия в ступке и пестиком до тех пор, пока порошок не станет однородным на вид. Далее тщательно заполните один из инфракрасных стаканчиков для отбора проб молотым порошком бромида калия почти доверху.

Слегка прижмите верхнюю поверхность порошка тупым концом пестика и осторожно долейте чашку для отбора проб. С большим количеством порошка. С помощью лезвия бритвы тщательно выровняйте поверхностный слой порошка так, чтобы он был заподлицо с краем чашки для образца, готовая чашка для образца из чистого бромида калия будет обозначена как эталонный образец.

Чтобы подготовить стаканчик для экспериментального образца, откройте новую пачку с 0,5 граммами бромида калия и насыпьте его в растворную накладку. На этой подушке бромистого калия с предварительно взвешенными 25 миллиграммами чернильных частиц измельчите смесь в ступке и пестиком до тех пор, пока оба порошка не приобретут однородность и внешний вид. Теперь осторожно переложите смесь частиц чернил и бромида калия в свежую чашку для отбора инфракрасных проб.

Прижмите верхнюю поверхность порошка тупым концом пестика и осторожно полейте чашку для отбора проб еще большим количеством порошка. Наконец, разровняйте весь излишки порошка лезвием бритвы. В настоящее время эталонные и экспериментальные образцы готовы к инфракрасной спектроскопии. Измерения.

Начните с помещения чашки для эталонных и экспериментальных образцов в держатель, а затем поместите держатель в отсек для образцов. Расположите держатель таким образом, чтобы контрольный стаканчик, содержащий чистые кристаллы бромида калия, был выровнен по пути инфракрасного освещения. Быстро закройте инфракрасный отсек для отбора проб и восстановите равновесие в отсеке, продувая сухой азот или воздух в течение времени, заданного как необходимое для выравнивания уровней воды и углекислого газа.

Обычно не менее пяти минут для снижения уровня воды и углекислого газа Фоновый пик достигает. Сведите к минимуму время воздействия воздуха в процессе загрузки пробы. После продувки камеры осветите эталонный образец чистого бромида калия инфракрасным излучением и измерьте спектры в пределах интересующих частот.

Количество сканирований должно быть оптимизировано таким образом, чтобы максимизировать отношение сигнал/шум при минимизации измерений. По прошествии времени после сбора эталонных спектров откройте отсек для инфракрасных образцов и переместите держатель так, чтобы чашка для экспериментального образца была выровнена по пути инфракрасного освещения. Наконец, восстановите равновесие в отсеке для отбора проб, дав время для продувки сухим азотом или воздухом, необходимое для достижения равновесия, и начните сбор инфракрасных спектров на экспериментальном образце с помощью инфракрасной спектроскопии с диффузионным отражением.

Полученные данные свидетельствуют о том, что в дисперсии никеля два оксида два, бутанола и олеиновой кислоты олеиновая кислота на поверхности никеля две оксидные частицы могут быть опосредованы через карбонильную группу и гидроксильную группу жирной кислоты Из данных инфракрасной спектроскопии можно предположить некоторые возможности того, при каких группах карбоновых кислот могут взаимодействовать с поверхностью оксида металла в инфракрасной спектроскопии с диффузным отражением. Незначительные отклонения в протоколе подготовки образцов и настройке оборудования, такого как инфракрасная лампа, время прогрева перед измерением, могут значительно снизить сигнал до шума, исходное качество и повторяемость спектроскопических измерений. После этой процедуры могут быть проведены дополнительные эксперименты с инфракрасной спектроскопией с ослабленной суммарной отражательной способностью, чтобы ответить на дополнительные вопросы, такие как наличие адсорбатов или механизмы поглощения, изменяющиеся в присутствии растворителя. Спасибо за просмотр и удачи в ваших экспериментах.