Измерение рентгеновского луча когерентность вдоль нескольких направлениях с помощью 2-D Клетчатый фазовой дифракционной решетки

Общая цель данной процедуры заключается в измерении поперечной когерентности рентгеновского пучка на линии синхротрона с использованием градиентной интерферометрии. Основным преимуществом этого метода является возможность одновременного измерения свойств когерентности рентгеновского пучка в нескольких направлениях с помощью двумерных градиентов. Несмотря на то, что метод был продемонстрирован на линии 1-BM в Advanced Photon Source, он может быть применен к любой синхротронной линии.

Изготовление 2D-решеток имеет решающее значение для измерения различных условий когерентности пучка. Создание фазовой решетки требует предварительного изготовления формы для гальванопластики. Исходным материалом для данной демонстрации служит подготовленный фрагмент кремниевой пластины.

Это золотой слой на рабочей поверхности образца размером 15 millimetre на 15 millimetre. На противоположной стороне образца находится окно из нитрида кремния размером 5 millimetre на 5 millimetre. Более подробная информация об образце представлена на данной схеме поперечного сечения.

В основе образца лежит слой травленого кремния. На рабочей стороне образца кремний покрыт слоем нитрида кремния с низким уровнем напряжений. Поверх нитрида кремния нанесен слой хрома толщиной 5 нм, а затем слой золота толщиной 30 нм.

В нижней части нитрид кремния был вытравлен для создания окна к рабочей поверхности. Начните с того, что поместите образец в установку для центрифужного нанесения резиста. Нанесите раствор резиста ПММА на сторону образца с золочением и хромированием.

Запустите центрифугу для нанесения покрытий, чтобы сформировать слой резиста желаемой толщины. По завершении снимите образец с центрифуги. Поместите его на нагревательный стол при температуре 180 °C на одну минуту, чтобы удалить остатки растворителя из слоя.

После завершения запекания перенесите образец в систему электронно-лучевой литографии с ускоряющим напряжением 100 kiloelectron volt и поместите его в установку. С помощью системы литографии подвергните PMMA экспонированию в соответствии с градиентным рисунком. В рисунке, используемом в данном протоколе, области, отмеченные красным цветом, будут экспонированы и станут растворимыми в проявителе.

По завершении извлеките образец и подготовьтесь к его проявлению. Перенесите образец в вытяжной шкаф. Заранее подготовьте раствор изопропилового спирта и деионизированной воды для проявителя, а также стакан с изопропиловым спиртом для промывки.

Поместите образец в проявитель и дайте ему опуститься на дно, после чего аккуратно вращайте контейнер круговыми движениями в течение 30–40 секунд для циркуляции раствора. По мере протекания процесса проявления на рабочей поверхности становится виден рисунок градиентной сетки. После этапа проявления извлеките образец и погрузите его в стакан с изопропиловым спиртом.

Выдержите образец в течение 30 секунд, осторожно покачивая стакан. Извлеките образец и высушите его потоком азота. После полного проявления и очистки образца переходите к электроосаждению золотой решетки.

Для этого потребуется установка для гальванического покрытия, состоящая из стакана, заполненного сульфитным раствором для золочения и нагретого до 40 °C, платинового сетчатого анода, помещенного в раствор, и источника постоянного тока. Поместите образец в сульфитный раствор золота, чтобы он выполнял роль катода. Затем включите источник постоянного тока и установите соответствующую силу тока для нанесения слоя золота с требуемой скоростью осаждения.

При достижении желаемой толщины прекратите электроосаждение и промойте образец деионизированной водой. Извлеките образец из промывочного раствора и высушите его потоком азота. Затем подготовьте нагретый растворитель на плитке для удаления полимерной формы.

Погрузите образец в растворитель и оставьте его там на 15–30 минут. Извлеките образец, промойте его в изопропиловом спирте и высушите. На данном этапе показан образец после завершения всех шагов по нанесению двумерной шахматной фазовой решетки.

Выполните сканирующую электронную микроскопию образца в рамках контроля качества, чтобы подтвердить достижение требуемого периода решетки, коэффициента заполнения и толщины решетки. На данном изображении та же решетка наклонена назад на 35 градусов для обеспечения дополнительной перспективы. Продолжите подготовку к измерениям когерентности в экспериментальном отсеке установки.

В данной демонстрации луч проходит через фазовую решетку и попадает на этот ПЗС-детектор. Объектив детектора расположен за панелью. В данной установке используется объектив с 10-кратным увеличением, который позволяет разрешить интерференционную картину с наименьшим периодом.

Далее установите сцинтиллятор детектора для грубой фокусировки. Расположите сцинтиллятор детектора на рабочем расстоянии от линзы, в данном случае около 5.2 millimetres. Закройте все панели, прежде чем переходить в помещение управления.

В пункте управления начните настройку фокуса, дистанционно регулируя положение объектива. При наличии внешнего освещения в камере установки наблюдайте за фокусом по мониторам в пункте управления. После настройки фокуса вернитесь в камеру установки.

С помощью лазерного луча переместите двухмерный детектор на путь рентгеновского луча, указанный здесь. Центрируйте луч, используя вертикальный и горизонтальный translation stages. Для выполнения точной фокусировки поместите фазовый образец на путь рентгеновского луча.

Достаточно использовать кусочек пенопласта, помещенный на предметный столик с дифракционной решеткой. В пульте управления наблюдайте за картиной рентгеновского рассеяния и регулируйте положение объектива до достижения максимальной резкости изображения. Теперь следует установить решетку для проведения измерений когерентности.

Это двухмерная фазовая решетка с шахматным рисунком, установленная в стеке держателей решеток. Переместите двухмерную фазовую решетку с шахматным рисунком в точку, в которой необходимо измерить когерентность пучка. Из комнаты управления отрегулируйте плоскость фазовой решетки так, чтобы она была перпендикулярна рентгеновскому пучку.

Затем контролируйте изображения и с помощью моторизованных столов перемещения центрируйте решетку в линии рентгеновского пучка. После этого поверните решетку вокруг направления рентгеновского пучка. Цель состоит в том, чтобы диагональ шахматного рисунка была ориентирована вдоль интересующего поперечного направления пучка.

В данном случае — вдоль вертикального и горизонтального направлений. Продолжите точную настройку, вращая образец вокруг оси, перпендикулярной рентгеновскому пучку, чтобы максимизировать периоды интерферограммы в горизонтальном и вертикальном направлениях. Из комнаты управления задействуйте стол перемещения, чтобы сместить детектор.

Перемещение должно быть направлено вдоль луча, чтобы расположить детектор максимально близко к фазовой решетке. После установки запишите интерферограмму с соответствующим временем экспозиции, в данном случае четыре секунды. Затем снова задействуйте стол перемещения, чтобы сдвинуть детектор.

Используя органы управления перемещаемым столиком, сдвигайте его вдоль пути луча с выбранным шагом, достаточным для получения необходимого объема данных. Продолжайте запись интерферограмм и перемещение детектора до достижения максимального расстояния от дифракционной решетки до детектора. Для данной системы конечное расстояние от решетки до детектора для последних интерферограмм составляет около 750 millimetres.

Для завершения сбора данных выключите рентгеновский пучок. Затем, используя то же время экспозиции, что и для интерферограмм, получите изображение темнового кадра. Данные интерферограммы были измерены с использованием 2D-шахматной фазовой решетки, описанной в текстовом протоколе.

Эта интерферограмма соответствует измерениям видимости на первом расстоянии Тальбота вдоль линии распространения, при значении расстояния от решетки до детектора 83 millimetres. Данный паттерн соответствует четвертому расстоянию Тальбота, которое составляет 579 millimetres. Быстрое преобразование Фурье данных интерферограмм дает гармонические пики, которые предоставляют информацию о периодической природе интерферограммы.

Пик нулевого порядка находится в центре изображения, в центре красного квадрата. Пик первого порядка при нуле градусов находится в центре зеленого квадрата. Имеются четыре независимых пика первого порядка при 0, 45, 90 и 135 градусах, по которым можно определить видимость в каждом из направлений.

Ниже представлено изменение видимости для нулевого порядка в зависимости от расстояния от решетки до детектора. Экспериментальные данные отмечены синими кругами. Красными кругами отмечены данные, выбранные в окрестности расстояний Тальбо для аппроксимации функцией Гаусса.

Анализ дает длину когерентности 3.6 micrometers. Аналогичный анализ данных о видимости по всем четырем направлениям позволяет получить данную оценку карты когерентности. Для получения длин когерентности необходимы только интерферограммы, полученные на расстояниях самовизуализации.

После освоения эта методика может быть выполнена за несколько часов при условии правильного проведения. При выполнении данной процедуры важно выбирать дифракционную решетку с оптимизированным периодом для каждого измерения. После своей разработки эта методика открыла исследователям в области рентгеновской оптики путь к созданию оптики, сохраняющей когерентность, для источников света следующего поколения.