October 11th, 2016
Процедура протокола измерения и анализа данных приведены для получения поперечной когерентности источника рентгеновского синхротронного излучения вдоль четырех направлениях одновременно с использованием одной фазы шахматной доски 2-D решетки. Этот простой метод может быть применен для полной поперечной когерентности характеристик источников рентгеновского излучения и рентгеновской оптики.
Общая цель этой процедуры заключается в измерении поперечной когерентности рентгеновского пучка на синхротронной линии пучка с использованием градиентной интерферометрии. Основное преимущество этого метода заключается в том, что он может измерять свойства когерентности рентгеновского луча в нескольких направлениях одновременно, используя 2D-градиенты. Несмотря на то, что метод был продемонстрирован на линии излучения 1-BM, на усовершенствованном источнике фотонов, он может быть применен к любой линии синхротронного луча.
Изготовление 2D решеток имеет решающее значение для измерения различных условий когерентности луча. Создание фазовой решетки, в первую очередь, требует изготовления гальванической формы. Отправной точкой для этой демонстрации является подготовленный кусок кремниевой пластины.
Это слой золота на рабочей поверхности образца размером 15 на 15 миллиметров. На противоположной стороне образца находится окно из нитрида кремния размером 5 на 5 миллиметров. Более подробно с образцом, можно ознакомиться в этом схематическом разрезе.
Слой кремния, который был протравлен, находится в основе образца. Рабочая сторона образца имеет слой нитрида кремния с низким напряжением, покрывающий кремний. Поверх нитрида кремния находится пятиметровый слой хрома, а затем 30-нанометровый слой золота.
В нижней части нитрид кремния был вытравлен, чтобы создать окно к рабочей поверхности. Начните с того, что поместите образец в установку для нанесения покрытий с резистивным вращением и загрузите его. Нанесите раствор резиста ПММА, на золото-хромовую сторону образца.
Запустите прядильный аппарат для нанесения покрытий, чтобы образовалась резистная пленка желаемой толщины. Когда закончите, извлеките образец из прядильной машины. Поместите его на горячую плиту, удерживаемую при температуре 180 градусов Цельсия, на одну минуту, чтобы удалить остатки растворителя с пленки.
После того, как запекание будет завершено, поместите образец в систему электронно-лучевой литографии с напряжением 100 килоэлектронвольт и загрузите его в устройство. Используйте систему литографии для воздействия на ПММА и шаблон сортировки. В шаблоне для этого протокола красные области будут обнажены и станут растворимыми для проявителя.
Когда закончите, извлеките образец и приготовьтесь к его разработке. Переместите образец в вытяжной шкаф. Там же есть готовый раствор изопропилового спирта, и деионизированная вода для проявителя, и стакан изопропилового спирта для полоскания.
Поместите образец в проявитель и дайте ему утонуть, прежде чем осторожно поворачивать контейнер в течение 30-40 секунд, чтобы раствор циркулировал. В процессе разработки становится видимым шаблон сортировки на рабочей поверхности. После этапа разработки извлеките образец, и погрузите его в стакан с изопропиловым спиртом.
Держите его там в течение 30 секунд, при этом осторожно поворачивая стакан. Извлеките образец и высушите его протекающим газообразным азотом. Когда проба будет полностью проявлена и очищена, приступайте к гальваническому покрытию золотой решетки.
Для этого требуется гальваническая установка с стаканом, заполненным гальваническим раствором на основе сульфита золота, нагретым до 40 градусов Цельсия, анодом из платиновой сетки в растворе и источником питания постоянного тока. Погрузите образец в раствор сульфита золота, который будет действовать как катод. Затем включите постоянный ток, настройте соответствующий ток, чтобы гальванизировать золото с нужной скоростью покрытия.
Когда нужная толщина будет достигнута, прекратите гальваническое покрытие, и промойте образец в деионизированной воде. Извлеките образец из промывки, и обсушите его проточным азотом. Далее приготовьте нагретый растворитель на горячей плите, чтобы снять полимерную форму.
Погрузите образец в растворитель и оставьте его там на 15-30 минут. Извлеките образец, и приступайте к его промывке в изопропиловом спирте, и высушите. Это образец, после того как были завершены шаги по добавлению двухмерной фазовой решетки в шахматном порядке.
Получение изображений образца с помощью сканирующего электронного микроскопа в рамках контроля, чтобы подтвердить желаемый период решетки, рабочий цикл и толщину решетки. На этом изображении та же решетка наклонена назад на 35 градусов, чтобы обеспечить дополнительную перспективу. Продолжайте подготовку к измерениям когерентности, в экспериментальном домике установки.
В этой демонстрации луч пройдет через фазовую решетку и попадет на этот ПЗС-детектор. Объектив для детектора, находится за панелью. В этой конфигурации используется объектив с 10-кратным увеличением, который помогает устранить мельчайшую картину интерференции.
Далее расположите сцинтиллятор детектора, для грубой фокусировки. Расположите детектор сцинтиллятора, на рабочем расстоянии от линзы, здесь примерно 5,2 миллиметра. Закройте все панели, прежде чем перейти в диспетчерскую.
В диспетчерской начните устанавливать фокусировку, дистанционно регулируя положение объектива объекта. При наличии окружающего света в домике просматривайте мониторы диспетчерской, чтобы наблюдать за фокусировкой. После того как фокус будет установлен, вернитесь в домик для экспериментов.
Переместите двумерный детектор на траекторию рентгеновского луча, которая указана здесь, с помощью лазерного луча. Центрируйте луч с помощью вертикальных и горизонтальных ступеней перемещения. Чтобы выполнить точную фокусировку, поместите фазовый образец на траекторию рентгеновского луча.
Достаточно куска пенопласта, помещенного на решетчатую сцену. В диспетчерской наблюдайте за диаграммой рассеяния рентгеновских лучей и регулируйте положение линзы объектива до тех пор, пока не будет достигнута максимальная резкость изображения. Теперь пришло время установить решетку для измерения когерентности.
Это фазовая решетка в шахматном порядке 2D, как только она устанавливается в стек ступеней решетки. Переместите фазовую решетку в шахматном порядке в ту область, где необходимо измерить когерентность луча. Из диспетчерской отрегулируйте плоскость фазовой решетки, которая должна быть перпендикулярна рентгеновскому лучу.
Затем контролируйте изображения и используйте моторизованные столики для центрирования решетки на линии рентгеновского луча. Далее поверните решетку, вокруг направления рентгеновского луча. Цель состоит в том, чтобы диагональ шахматного рисунка проходила по интересующему нас направлению поперечного луча.
В данном случае по вертикальному и горизонтальному направлениям. Продолжайте тонкую настройку, вращаясь вокруг оси, перпендикулярной рентгеновскому лучу, чтобы максимизировать периоды интерферограммы в горизонтальном и вертикальном направлениях. Из диспетчерской задействуйте ступень перевода, чтобы переместить детектор.
Движение, должно располагать детектор как можно ближе к фазовой решетке, по направлению луча. Как только она будет на месте, запишите интерферограмму, с соответствующим временем воздействия, здесь четыре секунды. Далее снова задействуйте этап перевода, чтобы переместить детектор.
Используя элементы управления этапа трансляции, переместите его с шагом вдоль траектории луча, выбранной для генерации достаточного количества данных. Продолжайте запись интерферограмм и перемещение детектора, пока не будет достигнуто максимальное расстояние решетки до детектора. Для этой системы конечное расстояние от решетки до детектора составляет около 750 миллиметров для последних интерферограмм.
Чтобы завершить сбор данных, выключите рентгеновский луч. Затем, используя то же время экспозиции, что и для интерферограмм, получают изображение в темном кадре. Эти интерферограммы измеряли с помощью фазовой решетки в шахматном порядке, описанной в текстовом протоколе.
Эта интерферограмма соответствует измерениям видимости на первом расстоянии Тальбота вдоль линии распространения, при значении расстояния от решетки до детектора, равном 83 миллиметрам. Этот узор относится к четвертому расстоянию Тальбота, равному 579 миллиметрам. Быстрое преобразование Фурье данных в интерферограммах дает гармонические пики, которые дают информацию о периодическом характере интерферограммы.
Вершина нулевого порядка, находится в центре изображения, в центре красного квадрата. Пик первого порядка при нуле градусов находится в центре зеленого квадрата. Существуют четыре независимых пика первого порядка, на нуле, 45, 90 и 135 градусах, из которых можно получить видимость вдоль каждого направления.
Вот эволюция видимости для нулевого градуса в зависимости от расстояния от решетки до детектора. Экспериментальные данные нанесены на график синими кругами. Красные кружки — это данные, выбранные вокруг расстояний Тальбота для подгонки гауссова конверта.
Анализ, дает когерентную связь, размером 3,6 микрометра. Аналогичный анализ данных видимости по всем четырем направлениям дает такую оценку карты когерентности. Для получения связей когерентности необходимы только интерферограммы на расстояниях самовизуализации.
Однажды, освоив эту технику, можно сделать в течение пары часов, если она выполнена правильно. При выполнении этой процедуры важно выбрать решетку с оптимизированным периодом для каждого измерения. После своего развития этот метод проложил путь исследователям в области рентгеновской оптики к разработке оптики, сохраняющей когерентность, для следующего поколения источников света.
View the full transcript and gain access to thousands of scientific videos
Эта статья представляет метод измерения поперечной когерентности рентгеновских пучков на синхротронных линиях лучей с использованием градационной интерферометрии. Эта техника позволяет одновременно измерять свойства когерентности в нескольких направлениях с помощью 2D фазовых решеток.
Quantitative measurement of X-ray beam coherence in multiple directions is critical for optimizing synchrotron-based imaging and scattering experiments in pharmaceutical and biotechnology R&D. This technique enables precise selection of sample size and orientation, directly impacting data quality and experimental reproducibility. Reliable coherence characterization supports the development and validation of advanced X-ray optics for high-throughput structural biology and materials analysis.
This coherence measurement technique fits at the interface of discovery biology, screening, and analytics, supporting workflows from early structural elucidation to preclinical imaging validation.