Характеристика нанокристаллов распределении размеров с помощью спектроскопии комбинационного рассеяния с нескольких частиц фононов конфайнмента модели

Общая цель данной процедуры заключается в использовании рамановской спектроскопии для быстрого, надежного и неразрушающего определения распределения наночастиц по размерам. Для этого сначала снимается рамановский спектр исследуемых наночастиц. На втором этапе проводится анализ данных измерений и определение подраспределений с помощью модели многочастичного ограниченного фононного резонанса.

Затем определяются средний размер и коэффициент ширины подраспределений аппроксимирующей модели. На заключительном этапе полученные параметры используются для определения фактического распределения по размеру интересующих наночастиц. В конечном итоге метод рамановской спектроскопии применяется для демонстрации возможности быстрого, надежного и неразрушающего определения распределения наночастиц по размеру.

Основным преимуществом данной методики перед существующими методами, такими как просвечивающая электронная микроскопия и рентгеновская дифракция, является то, что рамановская спектроскопия позволяет быстро и надежно получать результаты неразрушающим способом, а также доступна по запросу в большинстве лабораторий. Начните с синтеза интересующих вас нанокристаллов. Нанесите нанокристаллы кремния на стеклянную подложку методом химического осаждения из газовой фазы с усилением плазмой.

В данной работе синтезированы нанокристаллы кремния с приблизительным размером от 2 до 120 нанометров и бимодальным распределением в диапазонах от 2 до 10 нанометров и от 40 до 120 нанометров. Далее включите лазер установки для рамановской спектроскопии и дайте ему прогреться примерно 15 минут для стабилизации интенсивности излучения; перед открытием дверцы убедитесь, что лазер и активная подсветка выключены, чтобы избежать воздействия нежелательного излучения работающего лазера. Затем нажмите кнопку открытия дверцы.

Разблокируйте и откройте дверцу измерительной камеры. Поместите образец на предметный столик. Выберите объектив 50x и сфокусируйтесь на поверхности порошка нанокристаллов.

Затем закройте дверь измерительной камеры. После этого снимите заслонку, нажав кнопку открытия заслонки (shutter out). Теперь индикатор лазера должен замигать зеленым, а индикатор активности — красным на изображении в реальном времени. Хорошо.

Отрегулируйте фокус образца с помощью колесного манипулятора до тех пор, пока на изображении в реальном времени не будет наблюдаться наименьшее лазерное пятно. Затем на панели инструментов измерения выберите опцию нового спектрального сбора данных. В появившемся окне установите диапазон измерения от 150 до 700 см⁻¹. Установите время измерения 30 секунд, общее количество циклов сбора данных — два, а мощность лазера — 0,5% относительно лазера мощностью 25 мВт.

Затем начните измерение, нажав кнопку запуска сбора данных на панели меню. После завершения измерения закройте заслонку, нажав кнопку закрытия заслонки, и сохраните данные как в формате файла A WXD, так и в формате TXT. Текстовый файл будет использоваться для анализа экспериментальных данных.

Убедитесь, что индикаторы лазера и активного режима выключены. Затем нажмите кнопку разблокировки и откройте дверь измерительной камеры. После этого измерьте эталонный объемный образец наноматериала, повторив этот процесс.

Используя эталонный образец из области пика основного материала, оцените относительный сдвиг. Сначала откройте текстовые файлы измерений для нано-Krystal и эталонного основного материала перед построением графиков данных. Сгладьте их с помощью кубических сплайнов и нормируйте данные к единице в точках их максимальных пиков.

Для качественного сравнения относительных сдвигов пиков постройте графики данных для нанокристалла кремния и эталонного кремния. Определите положение пика эталонного кремния и оцените величину сдвига (если таковой имеется) относительно фактического положения пика 521 inverse centimeters. Затем сохраните данные нанокристалла кремния после обработки в виде TXT-файла.

Затем запустите процедуру аппроксимации. Введите функцию аппроксимации, приведенную здесь, в программу анализа, например, Mathematica. Убедитесь, что интервал асимметрии находится в пределах от 0,1 до 1,0, а интервал среднего размера — от двух нанометров до 20 нанометров. Для процедуры аппроксимации сначала импортируйте нормированные и скорректированные данные в качестве входных данных для модели нелинейной аппроксимации.

Используя команду import, нажмите shift и enter для выполнения процедуры аппроксимации. После этого подставьте полученные значения среднего размера и коэффициента асимметрии в представленную здесь стандартную функцию распределения. В завершение выделите показанное здесь уравнение распределения по размерам и постройте график распределения в диапазоне от 2 до 15 nm с помощью команды plot, указав эти значения в качестве нижнего и верхнего пределов распределения.

Размер частиц в представленном образце был измерен с помощью просвечивающей электронной микроскопии, в результате чего было выявлено бимодальное распределение наночастиц по размеру. Малые наночастицы имели размер от 2 до 10 нанометров, а крупные наночастицы — от 40 до 120 нанометров. Анализ рамановского спектра подтверждает, что распределение малых частиц по размеру действительно находится в диапазоне от 2 до 10 нанометров.

Было установлено, что распределение является логнормальным со средним размером 4,2 nanometers и коэффициентом асимметрии 0,27. Рамановская спектроскопия представляет собой идеальный метод для измерения незначительной разницы в размере кремниевых наночастиц, сформированных при двух различных скоростях потока; при увеличении скорости потока с 3 standard cubic centimeters per second до 10 средний диаметр частиц уменьшился, а коэффициент асимметрии немного увеличился. После освоения эта методика может быть выполнена всего за несколько минут при условии правильного проведения анализа.