Характеристика нанокристаллов распределении размеров с помощью спектроскопии комбинационного рассеяния с нескольких частиц фононов конфайнмента модели

Общая цель этой процедуры заключается в использовании спектроскопии рамена для быстрого, надежного и неразрушающего определения распределения наночастиц по размерам. Это достигается путем предварительного получения спектра интересующих наночастиц рамэна. Второй шаг заключается в анализе данных измерений и определении субраспределений в них с помощью модели многочастичного удержания фона.

Затем определяются средний размер и коэффициент ширины субраспределений из аппроксимированной модели. Заключительным этапом является использование полученных параметров для определения фактического распределения по размерам интересующих наночастиц. В конечном счете, спектроскопия рамена используется для того, чтобы показать, что можно определить распределение наночастиц по размерам быстрым, надежным и неразрушающим способом.

Основное преимущество этого метода перед существующими методами, такими как просвечивающая электронная микроскопия и рентгеновская дифракция, заключается в том, что рама-спектроскопия дает быстрые и надежные результаты неразрушающим способом, и она доступна по запросу в большинстве лабораторий. Начните с синтеза интересующих вас нанокристаллов. Нанесение нанокристаллов кремния на стеклянную подложку с помощью плазменного химического осаждения из газовой фазы.

Здесь синтезируются нанокристаллы кремния с приблизительным размером от двух до 120 нанометров и бимодальным распределением в диапазонах от двух до 10 нанометров и от 40 до 120 нанометров. Затем включите лазер спектроскопии рамена и дайте ему нагреться в течение примерно 15 минут, чтобы интенсивность лазера стабилизировалась, убедитесь, что лазер и активные источники света выключены, прежде чем открывать дверь, чтобы обезопасить себя от нежелательного освещения работающего лазера. Следующая дверь для прессы.

Отпустите и откройте дверцу измерительной камеры. Поместите образец на столик держателя образца. Выберите объектив 50 x и сфокусируйтесь на поверхности нанокристаллического порошка.

Затем закройте дверцу измерительной камеры. Далее снимите затвор, нажав кнопку выхода затвора. Теперь лазерный знак должен мигать зеленым цветом, а активный знак должен мигать красным на живом изображении. Штраф.

Настройте фокусировку образца с помощью колесного манипулятора до тех пор, пока на живом изображении не будет наблюдаться самое маленькое лазерное пятно. Затем на панели инструментов измерения выберите новую опцию спектрального сбора данных Во всплывающем окне установите диапазон измерений от 150 до 700 обратных сантиметров. Установите время измерения равным 30 секундам, общее количество захватов равным двум, а процент мощности лазера равным 0,5% в расчете на лазер мощностью 25 милливатт.

Затем начните измерение, нажав кнопку запуска сбора данных в строке меню. После завершения измерения установите затвор, нажав кнопку «Затвор», сохраните данные как в формате WXD, так и в виде файла TXT. Текстовый файл будет использоваться для анализа экспериментальных данных.

Обратите внимание на то, что свет лазера и активного лазера выключен. Затем нажмите на разблокировку дверцы и откройте дверцу измерительной камеры. Затем измерьте объемный эталон наноматериала, повторив этот процесс.

Используя эталонный образец из пикового положения сыпучего материала, оцените относительное смещение. Сначала откройте текстовые файлы измерений для измерения nano Krystal и объемного эталона перед построением графика данных. Сгладьте их с помощью кубов, сплайна и нормализуйте данные до единицы в их самых высоких пиковых положениях.

Чтобы получить хорошее сравнение относительных сдвигов пиков, построим график кремниевого нанокристалла и эталонных данных по кремнию. Определите пиковое положение опорного кремния и оцените величину смещения, если таковая имеется, от фактического пикового положения в 521 обратный сантиметр. Затем сохраните данные процесса silicon nano Krystal в виде файла TXT.

Затем приступайте к процедуре примерки. Введите показанную здесь функцию аппроксимации в программу анализа, такую как Mathematica. Убедитесь, что интервал наклона находится в диапазоне от 0,1 до 1,0, а средний интервал размера — от двух нанометров до 20 нанометров

С помощью команды импорта нажмите клавиши Shift и Enter для выполнения процедуры подгонки. После этого вставляем полученные значения для среднего размера и асимметрии в предопределенную функцию общего распределения, показанную здесь. Наконец, выделите показанное здесь уравнение распределения по размерам и постройте распределение размеров от двух до 15 нанометров, используя команду построения графика в качестве нижнего и верхнего пределов распределения.

Частицы в показанном здесь образце были измерены с помощью просвечивающей электронной микроскопии, и было обнаружено, что они имеют бимодальное распределение наночастиц по размерам. Маленькие наночастицы имели размер от 2 до 10 нанометров, а большие наночастицы — от 40 до 120 нанометров. Анализ спектра рамена показывает, что распределение мелких частиц по размерам действительно находится в диапазоне от двух до 10 нанометров.

Было обнаружено, что распределение является логарифмически нормальным со средним размером 4,2 нанометра с асимметрией 0,27. Спектроскопия рамена является идеальным методом для измерения небольшой разницы в размерах кремниевых наночастиц, образованных с использованием двух различных скоростей потока, когда скорость потока увеличивалась с трех стандартных кубических сантиметров в секунду до 10, средний диаметр частиц падал, а асимметрия немного увеличивалась после освоения. Эту технику можно сделать всего за несколько минут, если она выполнена правильно.