Обратный Микроэмульсия-опосредованной Синтез монометаллических и биметаллические начале переходного металла карбида и нитрида наночастиц

Общая цель этой процедуры заключается в синтезе нецентрированных и заканчивающихся металлом наночастиц карбида переходных металлов. Это достигается путем первичной инкапсуляции монометаллических или биометаллических наночастиц оксида переходного металла в оболочках из диоксида кремния с помощью обратной микроэмульсии. Второй шаг — карбонизация наночастиц с помощью трубчатой печи.

На этом этапе молекулярный водород восстанавливает инкапсулированные наночастицы оксида металла, удаляя решетчатые кислороды в виде молекулярной воды при более высоких температурах. Затем метан разлагается на поверхности металла и интеркалируется в решетку, образуя карбид. Заключительным этапом является удаление оболочков из диоксида кремния с помощью раствора комнатной температуры, содержащего водную фторидную среду.

В конечном счете, просвечивающая электронная микроскопия и другие анализы, такие как порошковая рентгеновская дифракция и рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия, используются для того, чтобы показать, что наночастицы являются фазовыми чистыми карбидами, нецентрированными и металлическими окончаниями. Основными преимуществами этого метода по сравнению с существующими методами, такими как мокрая пропитка технического углерода, являются инкапсуляция в матрицу из нитрида углерода в том, что размер и состав частиц могут быть точно настроены перед термической обработкой, а полученные наночастицы могут быть диспергированы на любом носителе катализатора с большой площадью поверхности, не подвергая его воздействию жестких условий подъема автомобиля или нейтрализации. Для приготовления обратной микроэмульсии сначала добавьте 240 миллилитров безводного и гептана в чистую высушенную в духовке колбу с круглым дном, содержащую высушенную в духовке магнитную мешалку, используя чистый высушенный в духовке градуированный цилиндр, затем добавьте 54 миллилитра полиоксиэтиленового лаврового эфира в Нхат, полученный при постоянном перемешивании, добавьте 7,8 миллилитров сверхчистой деионизированной воды при постоянном перемешивании.

С помощью пипетки по желанию добавьте в эмульсию от 0,1 до 0,5 миллилитров реагента гидроксида аммония. Чтобы сократить время гидролиза, запечатайте колбу резиновой пробкой и параформным воском и дайте обратной микроэмульсии смешаться не менее 10 минут. Затем приготовьте спирт-предшественник оксида металлов и раствор гептана.

Поместив сначала в чистую высушенную духовкой 250 миллилитровую круглодонную колбу в бардачок с сухим азотом, добавьте 12 миллилитров 5% веса на объем. Изоп тантала в изопропаноле на этом этапе с помощью чистого сухого шприца, другие оксиды металлов также могут быть добавлены с помощью чистой канюли, высушенной в духовке. Перелейте 120 миллилитров безводного и гептана в 250-миллилитровую колбу, содержащую раствор металлического лося

Далее, используя чистую высушенную в духовке канюлю, переложите металлический лосиный спирт и раствор гептана в обратную микроэмульсию при постоянном помешивании в течение 10 минут. Через четыре часа с помощью чистого сухого шприца по каплям введите в раствор 1,4 миллилитра реагента гидроксида аммония. Затем с помощью другого чистого сухого шприца по каплям введите 1,2 миллилитра реагента тетраэтилорносиликата.

Через 16,5 часов снимите резиновую пробку и с помощью чистого, сухого градуированного цилиндра добавьте в раствор 300 миллилитров метанола при постоянном помешивании. После 10 минут перемешивания снимите мешалку и дайте раствору отстояться через час, сцедите жидкие фазы в контейнер для органических отходов и соберите твердофазные оксиды металлов, инкапсулированные с диоксидом кремния, в чистые центрифужные пробирки объемом 50 миллилитров перед дальнейшей обработкой, как описано в текстовом протоколе, для карбонизации порошка оксида металла, инкапсулированного диоксидом кремнезема, в атмосфере метана-водорода. Загрузите инкапсулированный порошок оксида металла с кремнеземом кальция в неглазурованную лодку для тигля Illumina и поместите в кварцевую трубчатую печь. Промойте кварцевую трубчатую печь азотом не менее чем на 30 минут, чтобы удалить кислород.

Кроме того, проведите проверку на герметичность, распылив на все стыки мыльную воду, распылите инкапсулированный порошок оксида металла с диоксидом кремния со скоростью нагрева два градуса Цельсия в минуту до 850 градусов Цельсия в течение четырех часов при 120 стандартных кубических сантиметрах в минуту или SCCM водорода и 33 SCCM метана для образования инкапсулированных карбидов металлов с кремнеземом. Через четыре часа остановите поток метана и подержите порошок при температуре 850 градусов Цельсия в течение одного часа всего в 120 секундах водорода, чтобы удалить избыток поверхностного углерода для растворения кремнезема в аммонии фторидом для получения устойчивых к кислоте карбидов металлов. Отвесьте 200 миллиграммов инкапсулированных карбидов металлов с диоксидом кремния и положите их в герметичный полипропиленовый контейнер объемом 30 миллилитров с магнитной мешалкой с тефлоновым покрытием.

Если требуется поддерживать наночастицы на носителе катализатора с большой площадью поверхности, таком как углерод, черные или углеродные нанотрубки, взвесьте материал и добавьте его в герметичный полипропиленовый контейнер. Далее добавляем 20 миллилитров сверхчистой деионизированной воды и начинаем перемешивать до образования суспензии. Взвесьте пять граммов фторида аммония или VF, а затем добавьте в смесь для перемешивания.

После добавления уплотнения растворение BF в полипропиленовом контейнере в воде является эндотермическим, поэтому температура раствора будет снижаться, чтобы обеспечить полное растворение диоксида кремния и хорошее диспергирование наночастиц на носителе катализатора. Остановите реакцию через 16 часов, добавив по каплям гидроксид аммония реагента, чтобы нейтрализовать раствор A BF до pH от шести до семи. Будьте осторожны, так как эта реакция является экзотермической, вылейте нейтрализованную смесь в центрифужную пробирку и центрифугируйте при температуре 2056 раз больше G в течение 10 минут.

Здесь представлены репрезентативные изображения с помощью просвечивающей электронной микроскопии наночастиц оксидов ранних переходных металлов с многократным и одиночным покрытием, инкапсулированных в оболочку из диоксида кремнезема. Здесь репрезентативные изображения просвечивающей электронной микроскопии показывают инкапсулированные наночастицы карбида металла в диоксиде кремния после карбонизации с различным распределением наночастиц карбида металла по размерам. Здесь показано репрезентативное изображение с помощью сканирующего просвечивающего электронного микроскопа нецентрированных наночастиц карбида вольфрама с металлической концом, диспергированных на основе технического углерода после удаления оболочок из кремнезема.

После просмотра этого видео у вас должно быть хорошее понимание того, как синтезировать наночастицы карбида переходного металла и нитрата с нецентрированным металлическим окончанием с использованием метода опосредованной обратным микродвижением кремниевой капсулы.