Синтез и Функционализация 3D нано-графена материалов: графена АЭРОГЕЛЕЙ и графена Макро Ассамблей

Гибкий способ синтеза геля души позволяет производить материалы с настраиваемой плотностью, площадью поверхности и размером пор, которые могут быть отлиты в различные формы, включая монолиты и тонкие пленки. Синтез начинается с соединения катализатора с раствором прекурсора и получения смеси возможности отверждения при умеренной температуре. В результате получается полностью сшитый монолитный гель с растворителем, захваченным в пористой структуре.

Время и температура отверждения могут использоваться для контроля морфологии производимого материала. На втором этапе влажный гель высушивается с использованием сверхкритического CO2 для сохранения наноструктуры. Теперь материал представляет собой гель для стрел.

Затем стрелочный гель нагревают до высокой температуры в инертной атмосфере с целью его карбонизации, удаляя кислородсодержащие функциональные группы и превращая химические сшивки в проводящие SP-2 связи. Полученные материалы являются химически и механически устойчивыми, аналитические инструменты, такие как сканирующая электронная микроскопия, используются для определения морфологии и измерения площади поверхности и плохого распределения по размерам. Постсинтетическая обработка поверхности может быть использована для улучшения желаемых свойств, таких как емкость хранения заряда.

Углеродные воздушные гели были изобретены в Ливерморской национальной лаборатории им. Лоуренса в 1980-х годах, и мы продолжаем разрабатывать материалы с низкой плотностью. Синтез геля для души, который вы увидите сегодня, очень гибкий, что позволяет нам разрабатывать материалы для удовлетворения уникальных потребностей исследований, которые проводятся здесь, в Ливерморе. Основное преимущество этого метода по сравнению с существующими методами получения углеродных материалов с низкой плотностью и большой площадью поверхности заключается в том, что мы можем производить монолитные материалы, которые полностью сшиты углеродными связями SP 2.

Эти углеродные связи создают материал, который обладает высокой электропроводимостью и очень хорошими механическими свойствами без использования связующих или проводящих наполнителей. Эта методология позволяет точно контролировать плотность, площадь поверхности, размер пор и объем. Он может быть использован для производства материалов для различных применений, включая электроды аккумуляторов и суперконденсаторов, опоры фер, наночастицы и другие катализаторы, а также сверхпрочные и легкие конструкционные материалы.

Для синтеза уксусной кислоты катализируемый углеродный аэрогель начинают с измельчения 112 миллимоль резорцина в порошок и добавления его в 40-миллилитровый сцинтилляционный флакон. Затем добавьте 15 миллилитров деионизированной воды и вортируйте эту смесь в течение одной минуты. Далее добавьте в суспензию до 224 миллимолей 37% раствора формальдегида и вортексируйте в смесь еще на минуту.

К этому моменту ресурс и все должно быть полностью растворено. Наконец, добавьте семь миллимоль ледяной кислоты и вихревой кислоты. Опять же, этот раствор теперь готов к отверждению и сушке для создания радиочастотного и графенового оксида или геокомпозита.

Во-первых, используйте ультразвуковую ванну для создания суспензии оксида графена в размере одного весового процента в ионизированной воде. Далее возьмите 11,2 миллимоля РЕЗОРЦИНА и добавьте его к 1,5 граммам суспензии оксида графена. 22,1 ммоль 37% раствора формальдегида и 56 мкм катализатора карбоната натрия.

Теперь этот композит готов к отверждению и сушке. Чтобы начать синтез катализируемого гидроксида аммония, перейдем к сборке, добавим 20 миллилитров деионизированной воды на 400 миллиграмм одного слоя. Зайдите в сцинтилляционный флакон объемом 40 миллилитров и заведите на одну минуту.

Используйте ультразвуковую ванну, чтобы тщательно разогнать смесь. Полное распыление может занять до 24 часов. Правильно диспергированная суспензия не должна течь Когда флакон перевернут, добавьте 0,211 миллилитра концентрированного гидроксида аммония на грамм геосуспензии.

Затем переложите геосуспензию с катализатором в стеклянную форму и плотно закупорьте. Поставьте его в духовку при температуре 80 градусов Цельсия и выдерживайте в течение 72 часов. Удалите жидкость сеннета из флакона и замените ее деионизированной водой.

Затем промойте его на водяной бане, чтобы удалить остатки материалов. Заменяйте водяную баню дважды с интервалом в 12 часов. Затем удалите лишнюю воду и перенесите образец из водяной бани в ацетоновую ванну.

Замена на свежий ацетон дважды с интервалом в 12 часов. После промывки загрузите образец в сверхкритическое сушильное устройство, которое заполнено ацетоном и циркуляционной охлаждающей жидкостью при температуре от 12 до 15 градусов Цельсия. Далее закройте фен и полностью замените ацетон на жидкий углекислый газ.

Когда ацетон больше не капает из выхлопных газов сушилки, перекройте подачу углекислого газа. Увеличьте температуру охлаждающей жидкости до 55 градусов Цельсия, поддерживая давление в диапазоне от 1200 до 1600 PS. Я держу температуру охлаждающей жидкости на уровне 55 градусов по Цельсию в течение часа. Затем медленно выпускайте углекислый газ в течение двух-12 часов, поддерживая температуру охлаждающей жидкости на уровне 55 градусов Цельсия.

Удалите образцы после того, как углекислый газ полностью выйдет из организма. После того, как графеновые гели для стрелок будут должным образом отверждены и высушены, загрузите большие образцы в лодку или аналогичный контейнер и поместите образцы в форме диска между двумя листами копировальной бумаги с грузом сверху, чтобы предотвратить скручивание. Переместите их в инертную атмосферу для карбонизации.

Увеличивайте температуру со скоростью пять градусов Цельсия в минуту до тех пор, пока не будет достигнуто 1050 градусов Цельсия, а затем удерживайте реакцию на уровне 1050 градусов Цельсия в течение трех часов. Для получения высококристаллических графеновых микросборок повышают температуру со скоростью 100 градусов Цельсия в минуту и удерживают пену при температуре 2500 градусов Цельсия в течение одного часа. После того, как пена карбонизируется, она может быть функционализирована с помощью окислительно-восстановительного активного хинона.

Чтобы увеличить емкость для хранения заряда, сначала приготовьте трехмиллимолярный раствор антрахинона в безводном этаноле и нагрейте раствор в герметичном флаконе до 75 градусов Цельсия. Чтобы растворить антрахинон, добавьте нагретый раствор хинона в графеновую макросборку в количестве двух миллилитров. Для каждого миллиграмм материала в герметичном флаконе замочите макросборку на два часа при температуре 75 градусов Цельсия, затем сцедите лишний раствор из флакона и оставьте флакон незакрытым при температуре 75 градусов Цельсия на ночь, чтобы материал высох.

Отслеживание морфологии и эволюции состава материала может быть достигнуто с помощью различных аналитических методов, сканирующая электронная микроскопия и просвечивающая электронная микроскопия используются для изучения морфологии материала, в то время как результаты рентгеновской дифракции и анализа рамена согласуются с графеноподобным материалом. Плохая асимметрия используется для определения плохого объема и плохого распределения размеров. Твердотельный ядерный магнитный резонанс или ЯМР используется для отслеживания превращения оксида графена в макросборки графена.

Сравнивая ЯМР-спектры углерода-13, наблюдается значительное снижение пиков, соответствующих эпоксидной и гидроксильной функциональности, после отверждения, в то время как наличие атического пика появляется после карбонизации. Протонный ЯМР подчеркивает элиминацию метилена и метоксимоди. Эти исключения позволяют предположить, что три гибридизованных углеродных сшивки SP становятся термически преобразованными в проводящие.

SP два гибридизованных углеродных перехода при карбонизации, после синтетической функционализации с хиноном верифицирован термогравиметрическим анализом. Потеря массы согласуется с нагрузкой на 10-14 весовых процентов, а увеличение температуры по сравнению с объемным хиноном указывает на кинетику десорбции, ограниченную диффузией. Увеличенная емкость хранения заряда измеряется с помощью циклической объемной телеметрии, которая указывает на почти трехкратное увеличение даже при очень высоких скоростях.

Используя эту процедуру в качестве общего руководства, добавки, такие как углеродные нанотрубки или оксид графена, или реакционные концентрации могут быть изменены, чтобы адаптировать свойства материала к вашим конкретным потребностям. После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее представление о том, как синтезировать графеновые аэрогели с большой площадью поверхности, начиная с простых и недорогих прекурсоров.