Слой за слоем Синтез и передачи Корпусная сопряженных микропористых полимерных наномембран

Общей целью данной процедуры является получение отдельно стоящих наномембран из сопряженных микропористых полимеров. Этот метод может помочь ответить на ключевые вопросы в области сопряженных микропористых полимеров, например, как получить тонкие пленки и отдельно стоящие мембраны из обычно нерастворимых материалов. Основным преимуществом этого метода является то, что он позволяет производить и переносить однородные мембраны со сверхнизкой и однородной толщиной путем поэтапного синтеза на аль-подложке.

Хотя этот метод может быть применен для мембранного разделения, он также может быть полезен для других применений, таких как органическая электроника или гетерогенный катализ. Демонстрация процедуры будет очень простой задачей для специалиста из нашей лаборатории. Подготовьте аппарат к изготовлению CMP.

Используйте колбу с круглым дном объемом 500 миллилитров с одним горлышком и добавьте 300 миллилитров тетранитрофурана или ТГФ. Положите в отсек для образцов подготовленный субстрат, покрытый альпийским концевым, самосборным монослоем или SAM, используйте держатель для образца так, чтобы подложка стояла вертикально. Подключите аппарат к линии Шлека через соединение в верхней части охладителя обратных газов

Трижды откачать и проветрить аппарат инертным газом. Затем выпустите ТГФ из отсека для образцов через выпускное отверстие в нижней части отсека для образцов и закройте выпускное отверстие. Далее через завинчивающуюся крышку с перегородкой в отсек для образцов добавляют один миллилитр приготовленного раствора ТРМ ази и 0,5 миллилитра раствора медного катализатора.

С помощью шприца с полой иглой необходимо последовательно переносить растворы из боковой колбы в реакционный аппарат. Подождав примерно 30 минут, выпустите реакционный раствор через выпускное отверстие на дне отсека для образцов. Закройте выпускное отверстие и соберите сконденсированный ТГФ для промывки образца.

Подождите еще примерно 30 минут, затем выпустите раствор для промывки через выпускное отверстие в нижней части отсека для образцов и закройте выпускное отверстие. Дайте один миллилитр приготовленного раствора TPM Aine и 0,5 миллилитра раствора медного катализатора в отсек для образцов через завинчивающуюся крышку с перегородкой. Переведите раствор последовательно из терка в реакционный аппарат с помощью шприца с полой иглой.

Подождав примерно 30 минут, выпустите реакционный раствор через выпускное отверстие на дне отсека для образцов. Закройте выпускное отверстие и соберите сконденсированный ТГФ для промывки образца. Подождав еще 30 минут, повторяйте последовательное сложение до тех пор, пока не будет достигнуто нужное количество слоев, толщина одного слоя составляет примерно один нанометр.

В качестве последнего шага выньте слюдяную подложку, покрытую CMP. Промойте его ТГФ и этанолом, а затем высушите под струей азота. Установите для кодирования вращения время нарастания 10 секунд от нуля до 4 000 об/мин при времени удержания 40 секунд и время нарастания 10 секунд от 4 000 до нуля оборотов в минуту.

Поместите подложку из слюды, покрытую CMP, на спин-маркировщик и нанесите раствор A-P-M-M-A на пластину до полного покрытия. Запустите спин-кодер, отрежьте по одному миллиметру от каждого края покрытой слюдяной подложки с помощью ножниц для срезания краев. Затем наполните кристаллизующую чашку объемом 150 миллилитров раствором йода и йодида калия и наполните кристаллизующую чашку объемом 100 миллилитров раствором йодида калия.

Положите покрытое ПММА золото CMP на слюдяную подложку со слюдой, контактирующей с раствором поверх раствора йода и йодида калия. Будьте осторожны, чтобы он не утонул. Подождите не менее пяти минут, затем перенесите покрытую ПММА золотую подложку CMP из раствора йода и йодида калия в верхнюю часть раствора йодида калия со слюдой, контактирующей с раствором.

Еще раз следите за тем, чтобы он не утонул и подождите не менее пяти минут. Далее наполните кристаллизующую посуду объемом 250 миллилитров дистиллированной водой. Снимите золотую пленку P-M-M-A-C-M-P со слюды, слегка погрузив подложку, начиная с одного края, в дистиллированную воду.

Удерживая подложку так, чтобы слюда была направлена на воду, покройте золото P-M-M-A-C-M-P на кремниевой пластине, приближаясь к плавающей золотой мембране P-M-M-A-C-M-P. Медленно перемещая пластину до тех пор, пока она не коснется края мембраны, медленно вытяните кремниевую пластину. Как только кремниевая пластина вступит в контакт с золотой мембраной P-M-M-A-C-M-P, снимите золотую пленку P-M-M-A-C-M-P с кремниевой пластины, слегка погрузив подложку, начиная с одного края в раствор йода и йодида калия, и подождав 15 минут после полного травления золота.

Перенесите мембрану P-M-M-A-C-M-P в воду через кремниевую пластину и подождите еще 15 минут. Повторите этот шаг три раза, чтобы промыть мембрану водой. Затем перенесите промытую мембрану P-M-M-A-C-M-P на кремниевую пластину с золотым покрытием.

Как и раньше, дайте субстрату P-M-M-A-C-M-P высохнуть и проветрить не менее двух часов. Распустить ПММА. Положите субстрат P-M-M-A-C-M-P в ацетон и подождите 30 минут.

Достаньте субстрат и промойте его ацетоном. Повторив этот шаг три раза, дайте субстрату CMP высохнуть не менее двух часов. Мембраны характеризуются инфракрасным отражением, абсорбционной спектроскопией или инфракрасной спектроскопией.

Показанный здесь спектр IRRA представляет собой спектр IRRA от мембраны CMP, перенесенный на золотую пластину. Типичные полосы от колебаний ароматического остова находятся на 1,605, 1, 515 и 1, 412 обратных сантиметрах. В случае остаточных нереактивных, азидных или алкиновых групп могут наблюдаться характерные полосы на 2, 125 и 1, 227 обратных сантиметров.

Здесь показано изображение, полученное с помощью сканирующей электронной микроскопии. Отдельно стоящая мембрана хорошо видна После освоения эта техника переноса может быть выполнена менее чем за один час, если она выполнена правильно. Выполняя эту процедуру, важно не забывать обрезать края микроподложки после нанесения отжимного покрытия После этой процедуры.

Другие методы, такие как синтетическая модификация или фотоструктурирование, могут быть сформированы для оптимизации целевого химического состава наномембраны для желаемых применений После ее разработки. Этот метод может помочь исследователям в области конгрегированных микрополимеров перенести многообещающие объемные свойства в реальные устройства.