Строительство и систематические симметричные Исследования из серии супрамолекулярных кластеров с двойная или тройная аммония Triphenylacetates

Общая цель этого эксперимента состоит в том, чтобы избирательно получить уникальные супермолекулярные кластеры и охарактеризовать их симметричные свойства. Этот метод может помочь ответить на ключевые вопросы сверхмолекулярной химии, такие как создание супермолекул с определенной симметрией. Основное преимущество этого метода заключается в том, что структуры или симметрия любой супермолекулы можно предсказать по структурам их компонентов.

Чтобы получить бинарные органические соли, растворите трифенилуксусную кислоту или ТПАА и первичный амин, либо н-бутиламин, либо изобутиламин, т-бутиламин или т-амиламин, в 20 миллилитрах метанола в молярном соотношении ТПАА и аминов один к одному. Смотрите текстовый протокол по приготовлению в случае с токарными органическими солями. Выпаривайте все растворы с помощью ротационных испарителей, получая органические соли.

Чтобы получить монокристаллы, состоящие из супермолекулярных кластеров, растворите пять целых ноль миллиграммов каждой из органических солей в стеклянном флаконе в нуле целых трех целых ноль миллилитров толуола в качестве неполярного хорошего растворителя. Толуол был выбран потому, что сверхмолекулярные кластеры предпочтительно построены в неполярной среде. Что касается органических солей, нагрейте толуол до 40 градусов Цельсия, чтобы растворить их.

Добавьте гексан в раствор органических солей в качестве плохого растворителя для снижения растворимости органической соли, за исключением раствора органической соли TPAA t-бутиламина. Держите раствор стабильным при комнатной температуре в стеклянном флаконе, получая монокристаллы в течение суток. Измерьте инфракрасные спектры преобразования фойе, чтобы подтвердить образование органических солей, как описано в текстовом протоколе.

Подберите высококачественный монокристалл органической соли TPAA t-амиламин размером от нуля целых трех десятых до одного миллиметра без трещин, который выглядит равномерно под стереомикроскопом. Однородный кристалл — это не сборки из нескольких кристаллов, а один кристалл. Переложите кристалл из стеклянного флакона в парафин на стеклянную тарелку.

Наденьте монокристалл на петлю. Установите петлю с монокристаллом в монокристаллическую рентгеновскую дифракционную аппаратуру. Начните подготовительное измерение монокристаллической рентгеновской дифракции для сбора рентгеновских дифракционных картин с использованием монокристаллического рентгеновского дифракционного оборудования, как описано в текстовом протоколе.

Затем начните регулярное измерение монокристаллической рентгеновской дифракции, чтобы аналогичным образом собрать рентгеновские дифракционные картины с использованием оборудования для рентгеновской дифракции монокристаллов, как описано в текстовом протоколе. После решения кристаллической структуры, как описано в текстовом протоколе, исследуйте сверхмолекулярные кластеры в кристаллических структурах с помощью компьютерной графики с использованием программного обеспечения Mercury. Определить симметрии точечных групп картин водородных связей в супермолекулярных кластерах путем сравнения полученных картин с ранее классифицированными.

Охарактеризовать полиэдрические особенности супермолекулярных кластеров в каждой из кристаллических структур органических солей. Во-первых, удалите все атомы в супермолекулярных кластерах, за исключением атомов углерода и азота, входящих в состав карбоксилат-анионов и катионов аммония. Затем создайте связи между атомами углерода и азота, из которых исходные катионы карбоксилата и аммония соединены водородными связями с помощью программного обеспечения Pimal.

Измерьте расстояния между атомами углерода и азота, азота и установите границы для создания дальнейших связей. Создайте дополнительные связи между атомами углерода, расстояния которых составляют менее пяти целых четыре десятых ангстрема, и атомами азота и азота, расстояния которых составляют менее четырех целых двух целых ангстрема. Определяют полученные многогранники из органических солей, учитывая ось вращения, а также количество сторон многогранника.

Здесь изобутиламин ТПАА образует трансбикаэдр октаэдра, в то время как т-бутиламин, амиламин ТПАА, изобутиламин т-бутиламин ТПАА и изобутиламин т-амиламин ТПАА образуют треугольные додекаэдры. Создавайте дополнительные связи с полученными многогранниками из органических солей, учитывая количество сторон, элементов симметрии и межмолекулярных взаимодействий в супермолекулярных кластерах. Определите многогранник соли TPAA n бутиламина как квадратную антипризму, создав две дополнительные связи из-за его C-2-симметрии и 14 исходных связей.

Определите другие многогранники органических солей TPAA n бутиламин t-бутиламин и TPAA n бутиламин t-амиламин в виде треугольного додекаэдра на основе их C-2 симметрии и полос тритильных групп вокруг супермолекулярного кластера. Представлены репрезентативные результаты монокристаллического рентгеноструктурного анализа. Анализ симметрии на супермолекулярных кластерах выявил их структурные особенности как аналогов октокоординированных многогранников.

После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее представление о том, как характеризовать супермолекулы с точки зрения симметрии.