February 1st, 2016
Обработка неводными электродами занимает центральное место при создании монетных элементов и оценке новых химических составов электродов для литий-ионных аккумуляторов. В книге представлено пошаговое руководство по основным практикам, необходимым инженеру-электрохимику, работающему с батареями в академических экспериментальных условиях.
Общая цель этой экспериментальной демонстрации состоит в том, чтобы предоставить пошаговое руководство по подготовке электродов литий-ионных аккумуляторов и сборке монетных элементов, а также электрохимический анализ и определение характеристик, которые могут быть выполнены в условиях академической лаборатории. Эта демонстрация подчеркивает важность электрообработки для производительности литий-ионных аккумуляторов и их электрохимических свойств. Одним из ключевых моментов является то, что мы пытаемся подчеркнуть важность выпаривания на этапе сушки при обработке и изготовлении электродов литиевых батарей.
Мы надеемся, что эта демонстрация послужит пошаговым руководством для студентов и тех, кто пытается начать программу в области электрохимической инженерии, и особенно в области хранения данных семейства ADR. Чтобы начать эту процедуру, вырежьте лист алюминиевой фольги толщиной 15 микрометров размером 4,5 на 12 дюймов с помощью резака для бумаги. Распылите ацетон на поверхность чистой пластиковой доски, а затем положите лист фольги на доску.
Далее распылите щедрое количество ацетона на поверхность фольги, и начните скребть всю поверхность небольшими полукруглыми движениями, используя скотч-пад. Распылите на поверхность дополнительно ацетон, а остатки протрите бумажным полотенцем. Промыть протравленный алюминиевый лист деионизированной водой со стороны отливки.
Переверните лист и повторите ту же процедуру в светлую сторону, и снова в тусклую сторону. После полоскания изопропиловым спиртом поместите очищенный алюминиевый лист между двумя бумажными полотенцами. Затем поместите бумажные полотенца и очищенный алюминиевый лист между двумя плоскими пластинами и сожмите тяжелым предметом примерно на 20 минут.
После этого поместите 0,875 грамма лития-марганцевого оксида кобальта или NMC и 0,25 грамма технического углерода в агатовую ступку и пестиком. Слегка перемешайте материалы между собой, не измельчая. После того, как смесь начнет формироваться, измельчите вручную в ступке и пестиком в течение трех-пяти минут, пока не станет заметно видно однородный порошок.
С помощью листа белой бумаги передайте смешанную мощность в одноразовую смесительную трубку. Затем добавьте в порошок 16 стеклянных шариков и 5,5 миллилитров 1-метил-2-пирролидона, или NMP. Поместите одноразовую трубку на станцию привода трубок и зафиксируйте на месте.
Включите привод и медленно увеличивайте скорость до максимальной, позволяя содержимому перемешаться в течение 15 минут. Когда смешивание будет завершено, добавьте 1,25 грамма 10% поливинилидендифторида в растворе NMP непосредственно в пробирку. Поместив пробирку обратно на диск, дайте содержимому перемешаться в течение восьми минут.
Далее нанесите слой изопропилового спирта на поверхность пленочного аппликатора и поместите на поверхность высушенную алюминиевую подложку блестящей стороной вниз. Излишки изопропилового спирта отдавите сложенным бумажным полотенцем до тех пор, пока не будут удалены все складки и растворитель. После снятия смесительной трубки с привода трубки вылейте суспензию на поверхность подложки по линии в два-три дюйма, примерно в одном дюйме от верхней части подложки.
Затем установите скорость литья на 20 миллиметров в секунду и активируйте литейный рычаг аппликатора пленки. После завершения литья поднимите литой электрод с поверхности аппликатора пленки с помощью тонкого куска картона, чтобы на листе не образовались складки. Дав листу электрода высохнуть в течение 16 часов при комнатной температуре, высушите его при температуре 70 градусов Цельсия в течение примерно трех часов в духовке.
На этом этапе поместите высушенный лист электрода на предварительно очищенный лист алюминиевого металла. Аккуратно поместите дырокол диаметром 1/2 дюйма на участок листа с однородной поверхностью. Медленно надавите на пуансон и раскатывайте давление по краям пуансона, чтобы обеспечить чистый срез.
Снимите отрезанный электрод с листа чистым пластиковым пинцетом и поместите его в промаркированный флакон поверхностью электрода наружу. Затем просушите электроды в вакуумной печи при температуре 120 градусов Цельсия при температуре минус 0,1 мегаПаскаль в течение 12 часов, чтобы удалить остатки влаги. После извлечения электродов из духовки взвесьте их с точностью до 0,0001 грамма.
Поместите футляр для ячеек для таблеток в маленькую лодку для взвешивания и поместите катод в центр футляра для ячеек для монет. Нанесите одну-две капли электролита на центр электрода, и нанесите одну каплю на противоположные стороны обода корпуса. Поместите один 3/4-дюймовый сепаратор на поверхность электрода.
Затем поместите прокладку в корпус плоской стороной вниз, а кромкой вверх. Нанесите две-три капли электролита на центр ячейки и поместите подготовленный противоэлектрод на центр литиевой стороной вниз. Поместите волновую пружину поверх центрированного противоэлектрода.
После этого заполните ячейку до краев электролитом, пока она не образует изогнутый, выпуклый мениск, покрывающий большую часть поверхности волновой пружины. Осторожно поместите колпачок от ячейки типа «таблетка» на верхнюю часть ячейки, удерживая колпачок вертикально по центру ячейки. Надавите на колпачок до тех пор, пока он не застынет в кромке прокладки.
Перенесите ячейку в обжимной аппарат и убедитесь, что ячейка расположена по центру канавки обжимного штампа. Сожмите ячейку до давления примерно 6,2 мегаПаскаль и отпустите. Очистите от пролитого электролита.
Когда закончите, извлеките ячейку из бардачка. После извлечения элемента из перчаточного ящика очистите избыток электролита и пометьте элемент. На этом этапе подключите чистый элемент к передвижному устройству аккумулятора.
Убедитесь в правильности подключения клемм, измерив потенциал разомкнутой цепи. При измеренной массе электрода 0,0090 грамма, массе алюминиевого диска 0,0054 грамма и номинальной емкости 155 миллиампер-часов на грамм определите желаемый ток. Далее установите график на амплификаторе для зарядки и разрядки ячейки между верхним и нижним уровнями напряжения 4,2 вольта и 2,8 вольт соответственно.
Циклируйте ячейку четыре раза со скоростью C over 10. Затем зарядите элемент один раз при температуре C более 10. После пятой зарядки C over 10 выполните ЭИС на элементе после отдыха в течение одного часа.
Затем поместите элемент обратно на амплификатор и разрядите при температуре C более 10. После выполнения еще одного анализа EIS и помещения клетки обратно в циклер циклируйте ячейку пять раз со скоростью C над пятью, C, двумя C, пятью C и 10 C, а затем 100 циклами по одному C. Определите удельную емкость ячеек при каждой скорости C, разделив емкость в миллиампер-часах на массу активного вещества, присутствующего в катоде.
Рассчитайте удержание емкости путем деления средней удельной емкости последних пяти циклов One C на среднюю удельную производительность первых пяти циклов one C. Правильно отлитый лист электрода должен выглядеть однородным и прилипать к токосъемнику. Отслаивание листа вызвано плохим травлением или слишком малым NMP.
А слишком большое количество NMP может привести к более высокой степени пористости. Наконец, неоднородная поверхность может быть вызвана скоплением материала во время сушки. Когда ячейка не запечатана должным образом, атмосферное воздействие вызовет набухание лития, что приведет к тому, что ячейка вскроется.
СЭМ-визуализация поверхности электрода позволяет выявить сложность катода. Крупные частицы являются активным материалом, а остальной материал представляет собой поливинилидендифторид и технический углерод. Здесь показаны репрезентативные результаты цикличности для листа, который был высушен слишком быстро, и листа, который был высушен должным образом.
Удельная энергия элементов может быть определена как площадь под кривой разряда. Наклон хвоста в данных EIS указывает на сопротивление из-за диффузии, а полукруг представляет количество сопротивлений, вызванных сопротивлениями передачи заряда. Быстро сохнущий лист имеет больший радиус, что указывает на более высокое сопротивление переносу заряда.
Толщина отливки, вязкость и состав суспензии, а также степень календаризации оказывают непосредственное влияние на пористость и толщину электродного листа. Более тонкий лист позволяет сократить расстояние диффузии. Кроме того, пористость может быть оптимизирована для более эффективного переноса.
После освоения метод может быть выполнен в течение 24 часов при правильном выполнении. При попытке выполнить эту процедуру крайне важно надеть защитные перчатки и поддерживать чистоту электродных листов, после чего следует окончательная сборка элемента в бардачке. После этой процедуры с собранной ячейкой типа «таблетка» можно регулярно проводить электрохимические испытания, такие как циклирование заряда-разряда, циклическая вольтометрия и электрохимическая импедансная спектрометрия для классификации поведения и характеристик элемента при различных циклических условиях и условиях окружающей среды.
Это экспериментальное исследование подчеркивает важность электрообработки для производительности ячейки и электрохимических характеристик. После просмотра демонстрационного видео вы должны хорошо понимать основные этапы сборки электродов и монетных элементов, за которыми следует электрохимическое испытание литий-ионных батарей в лаборатории. Не забывайте, что электролит может легко вступать в реакцию с кислородом и водой, а значит, сборка монетной ячейки должна производиться в бардачке.
View the full transcript and gain access to thousands of scientific videos
Эта статья предоставляет подробное процедурное руководство по подготовке электродов литий-ионных аккумуляторов и сборке монетных элементов. Она подчеркивает важность техник электрообработки для повышения производительности аккумуляторов и характеристики их электрохимических свойств.
This protocol enables reproducible electrode fabrication and coin cell assembly for lithium-ion battery research, supporting early-stage material screening and electrochemical characterization. By standardizing drying and calendaring parameters, it reduces variability in electrode microstructure, improving data reliability for go/no-go decisions in battery development pipelines. The method provides a controlled platform to evaluate active material utilization, porosity, and ionic transport under defined processing conditions.
The method fits within the discovery-to-preclinical continuum by providing a reliable platform for evaluating lithium-ion battery electrode materials after synthesis and before scale-up considerations.