Номера для водного Обработка электрода и строительство литий-ионный монет клеток
1 февраля 2016 г.
Обработка неводными электродами занимает центральное место при создании монетных элементов и оценке новых химических составов электродов для литий-ионных аккумуляторов. В книге представлено пошаговое руководство по основным практикам, необходимым инженеру-электрохимику, работающему с батареями в академических экспериментальных условиях.
Общая цель данной экспериментальной демонстрации — предоставить пошаговое процедурное руководство по подготовке электродов литий-ионных аккумуляторов и сборке кнопочных элементов, а также по проведению электрохимического анализа и характеризации, которые могут быть выполнены в условиях академической лаборатории. В данной демонстрации подчеркивается влияние электрохимической обработки на характеристики литий-ионных аккумуляторов и их электрохимические свойства. Одним из ключевых аспектов является акцент на важности испарения на этапе сушки при обработке и изготовлении электродов для литиевых аккумуляторов.
Мы надеемся, что данная демонстрация станет пошаговым руководством для студентов и других специалистов, которые стремятся начать изучение программы по электрохимическому машиностроению, и особенно в области накопителей семейства ADR. Чтобы начать эту процедуру, с помощью резака для бумаги вырежьте лист алюминиевой фольги толщиной 15 мкм размером 4,5 дюйма на 12 дюймов. Распылите ацетон на поверхность чистой пластиковой доски, а затем поместите лист фольги на доску.
Затем обильно распылите ацетон на поверхность фольги и начните очищать всю поверхность круговыми движениями с помощью скотч-брайта. Снова распылите ацетон на поверхность и удалите остатки бумажным полотенцем. Промойте травленый алюминиевый лист деионизированной водой со стороны отливки.
Переверните лист и повторите ту же процедуру с глянцевой стороны, а затем снова с матовой стороны. После промывки изопропиловым спиртом поместите очищенный алюминиевый лист между двумя бумажными полотенцами. Затем поместите бумажные полотенца с очищенным алюминиевым листом между двумя плоскими пластинами и прижмите с помощью тяжелого предмета примерно на 20 минут.
После этого поместите 0,875 г оксида лития-марганца-кобальта (NMC) и 0,25 г сажи в агатовую ступку с пестиком. Слегка перемешайте материалы без перетирания. После того как начнет образовываться смесь, перетирайте ее вручную в ступке с пестиком от трех до пяти минут, пока визуально не будет наблюдаться однородный порошок.
С помощью листа белой бумаги перенесите смешанный порошок в одноразовую трубку для смешивания. Затем добавьте к порошку 16 стеклянных шариков и 5,5 milliliters 1-метил-2-пирролидона (NMP). Поместите одноразовую трубку в станцию привода трубок и зафиксируйте её.
Включите привод и медленно увеличьте скорость до максимальной, перемешивая содержимое в течение 15 минут. По завершении перемешивания добавьте непосредственно в пробирку 1,25 грамма 10% раствора поливинилиденфторида в NMP. Поместив пробирку обратно на привод, перемешивайте содержимое в течение восьми минут.
Затем нанесите слой изопропилового спирта на поверхность аппликатора для пленок и поместите высушенную алюминиевую подложку блестящей стороной вниз на поверхность. Удалите излишки изопропилового спирта с помощью сложенного бумажного полотенца до полного исчезновения всех складок и растворителя. Извлеките трубку для смешивания из привода трубки и вылейте суспензию на поверхность подложки полосой длиной 2–3 дюйма, примерно в одном дюйме от верхнего края подложки.
Затем установите скорость нанесения 20 millimeters per second и активируйте рычаг аппликатора пленок. После завершения процесса аккуратно поднимите отлитый электрод с поверхности аппликатора с помощью тонкого кусочка картона, чтобы на листе не образовались складки. Оставьте лист электрода сохнуть при комнатной температуре в течение 16 hours, после чего высушите его в печи при 70 degrees Celsius примерно в течение трех часов.
На данном этапе поместите высушенный электродный лист на предварительно очищенный лист алюминиевой фольги. Осторожно приложите дырокол с диаметром отверстия 1/2 дюйма к области листа с однородной поверхностью. Медленно надавите на дырокол, распределяя давление по краям устройства, чтобы обеспечить чистый срез.
Извлеките вырезанный электрод из листа с помощью чистых пластиковых пинцетов и поместите его в промаркированный флакон поверхностью электрода наружу. Затем дополнительно высушите электроды в вакуумном шкафу при 120 °C и давлении -0.1 MPa в течение 12 часов для удаления остаточной влаги. После извлечения электродов из печи взвесьте их с точностью до 0.0001 g.
В перчаточном боксе поместите корпус кнопочного элемента в небольшую лодочку для взвешивания и установите катод в центр корпуса. Нанесите одну-две капли электролита в центр электрода и одну каплю на противоположные стороны ободка корпуса. Поместите один сепаратор диаметром 3/4 дюйма на поверхность электрода.
Затем поместите прокладку в корпус плоской стороной вниз, а стороной с выступом вверх. Нанесите две-три капли электролита в центр ячейки и поместите подготовленный вспомогательный электрод в центр литиевой стороной вниз. Сверху на центрированный вспомогательный электрод установите волнистую пружину.
После этого наполните ячейку электролитом до самого края, пока не образуется изогнутый выпуклый мениск, покрывающий большую часть поверхности волновой пружины. Осторожно поместите крышку кнопочной ячейки сверху, используя пинцет, чтобы центрировать крышку по вертикали относительно ячейки. Нажмите на крышку до тех пор, пока она не сядет на бортик прокладки.
Перенесите ячейку в кримпер и убедитесь, что она центрирована в пазу матрицы для обжима. Обжмите ячейку под давлением приблизительно 6.2 megaPascal, затем отпустите. Удалите пролитый электролит.
По завершении извлеките ячейку из перчаточного бокса. После извлечения удалите излишки электролита и промаркируйте ячейку. Затем подключите очищенную ячейку к циклеру аккумуляторов.
Убедитесь в правильности подключения клемм, измерив потенциал разомкнутой цепи. При измеренной массе электрода 0,0090 г, массе алюминиевого диска 0,0054 г и номинальной емкости 155 мА·ч/г определите необходимую силу тока. Затем настройте программу циклера на заряд и разряд ячейки в пределах верхнего и нижнего уровней напряжения 4,2 В и 2,8 В соответственно.
Проведите четыре цикла заряда-разряда ячейки с током C/10. Затем один раз зарядите ячейку током C/10. После пятого заряда током C/10 проведите EIS ячейки после одного часа отдыха.
Затем поместите ячейку обратно в циклирующий прибор и проведите разряд при скорости C/10. После проведения повторного анализа ЭИС и возвращения ячейки в циклирующий прибор подвергните её пяти циклам при скоростях C/5, C, 2C, 5C и 10C, после чего проведите 100 циклов при скорости 1C. Определите удельную емкость ячеек при каждой скорости C, разделив емкость в мАч на массу активного материала в катоде.
Рассчитайте сохранение емкости, разделив среднюю удельную емкость за последние пять циклов при режиме 1 C на среднюю удельную емкость за первые пять циклов при режиме 1 C. Правильно отлитый электродный лист должен выглядеть однородным и плотно прилегать к токоотводу. Отслаивание листа вызвано плохим травлением или недостаточным количеством NMP.
Кроме того, избыток NMP может привести к повышению пористости. Наконец, неравномерность поверхности может возникнуть из-за скопления материала в процессе сушки. Если ячейка герметизирована неправильно, воздействие атмосферного воздуха вызовет разбухание лития, что приведет к разгерметизации (вскрытию) ячейки.
СЭМ-изображения поверхности электрода демонстрируют сложное строение катода. Крупные частицы представляют собой активный материал, а остальной материал состоит из поливинилиденфторида и сажи.
Удельную энергию элементов можно определить как площадь под кривой разряда. Наклон «хвоста» на данных ЭИС указывает на сопротивление, обусловленное диффузией, а полукруг представляет собой совокупность сопротивлений, обусловленных сопротивлением переносу заряда. Лист, высушенный быстро, имеет больший радиус, что указывает на более высокое сопротивление переносу заряда.
Толщина слоя, вязкость и состав суспензии, а также степень каландрирования оказывают прямое влияние на пористость и толщину электродного листа. Более тонкий лист обеспечивает меньшие расстояния диффузии. Пористость же может быть оптимизирована для обеспечения более эффективного переноса.
После освоения данный метод может быть выполнен в течение 24 часов при условии правильного соблюдения всех этапов. При выполнении этой процедуры крайне важно использовать защитные перчатки и поддерживать чистоту листов электродов, после чего финальная сборка ячейки должна проводиться в перчаточном боксе. После завершения данной процедуры сборки кнопочной ячейки можно регулярно проводить электрохимические испытания, такие как циклы заряда-разряда, циклическая вольтамперометрия и электрохимическая импедансная спектроскопия, для определения поведения ячейки и характеристик её производительности при различных условиях циклирования и внешней среды.
Данное экспериментальное исследование подчеркивает важность электрохимической обработки для характеристик ячейки и ее электрохимических свойств. После просмотра демонстрационного видео вы должны получить четкое представление об основных этапах изготовления электрода и сборки кнопочного элемента, а также о последующем электрохимическом тестировании литий-ионных аккумуляторов в лабораторных условиях. Не забывайте, что электролит может легко вступать в реакцию с кислородом и водой, поэтому сборка кнопочного элемента должна осуществляться в перчаточном боксе.
Просмотрите полный транскрипт и получите доступ к тысячам научных видео
Обзор
В данной статье представлено подробное процедурное руководство по подготовке электродов литий-ионных аккумуляторов и сборке кнопочных элементов. Особое внимание уделяется значимости методов электрохимической обработки для повышения характеристик аккумуляторов и определения их электрохимических свойств.
Основные компоненты исследования
Область науки
- Электрохимическая инженерия
- Технологии аккумуляторов
- Материаловедение
Теоретические основы
- Обработка электродов в безводных условиях имеет решающее значение для разработки литий-ионных аккумуляторов.
- Понимание процесса сушки жизненно важно для эффективного изготовления электродов.
- Электрохимический анализ необходим для оценки характеристик аккумулятора.
- Данное исследование предназначено для руководства студентами в академической среде.
Цель исследования
- Предоставить пошаговое руководство по подготовке электродов.
- Продемонстрировать методы сборки кнопочных элементов.
- Подчеркнуть важность процесса испарения при обработке электродов.
Используемые методы
- Нарезка алюминиевой фольги по заданным размерам.
- Использование ацетона для очистки поверхности.
- Сборка кнопочных элементов в контролируемой среде.
- Проведение тестов для электрохимической характеристики.
Основные результаты
- Были разработаны подробные процедуры подготовки электродов.
- Было подчеркнуто значение испарения на этапе сушки.
- Были представлены рекомендации по эффективной сборке кнопочных элементов.
- Были описаны методы электрохимического анализа.
Выводы
- Данное исследование служит исчерпывающим руководством для студентов, изучающих электрохимическую инженерию.
- Понимание процессов обработки электродов имеет решающее значение для обеспечения производительности аккумуляторов.
- Описанные методы могут быть воспроизведены в академических лабораториях.
Часто задаваемые вопросы
Практическая значимость для промышленности
Данный протокол обеспечивает воспроизводимое изготовление электродов и сборку кнопочных элементов для исследований литий-ионных аккумуляторов, что позволяет проводить первичный скрининг материалов и электрохимическую характеристику. Благодаря стандартизации параметров сушки и каландрирования снижается вариативность микроструктуры электрода, что повышает достоверность данных для принятия решений о целесообразности дальнейшей разработки в технологических циклах создания аккумуляторов. Этот метод предоставляет контролируемую платформу для оценки степени использования активного материала, пористости и ионного транспорта при заданных условиях обработки.
Стратегическое применение в биофармацевтических исследованиях и разработках
Первичный поиск и валидация мишени
- Научная ценность: обеспечивает систематическое исследование влияния переменных обработки электрода на электрохимические характеристики, что способствует механистическому пониманию взаимосвязи между структурой и свойствами материалов для хранения энергии.
- Практическая ценность: предоставляет стандартизированный рабочий процесс для подготовки однородных электродных дисков, снижая вариативность между партиями при первичном скрининге материалов.
Скрининг и разработка анализа
- Научная ценность: позволяет получать количественные показатели, такие как удельная емкость, сохранение емкости и показатели сопротивления, полученные методом EIS, что обеспечивает объективное сравнение составов электродов.
- Практическая ценность: способствует стандартизации анализа за счет четко определенных процедур смешивания суспензии, скорости нанесения, протоколов сушки и учета влияния каландрирования на пористость и толщину.
Трансляционные и доклинические исследования
- Научная ценность: Облегчает оценку стабильности электродов и герметичности уплотнения в контролируемых условиях, что позволяет оптимизировать конструктивные решения для увеличения срока службы и обеспечения безопасности аккумуляторных систем.
- Практическая ценность: Позволяет воспроизводить процедуры сборки ячеек в условиях перчаточного бокса, обеспечивая единообразие последующих электрохимических испытаний для различных вариантов материалов.
Интеграция конвейера и рабочих процессов
Данный метод вписывается в континуум от открытия до доклинических исследований, предоставляя надежную платформу для оценки материалов электродов литий-ионных аккумуляторов после синтеза и до этапа масштабирования.
- Фундаментальная биология: Поддерживает проверку гипотез о том, как кинетика сушки и давление каландрирования влияют на пористость, извилистость и ионный транспорт в электроде, связывая процесс обработки с функциональными характеристиками.
- Скрининг: Обеспечивает воспроизводимое изготовление дисков электродов с контролируемой толщиной и однородностью поверхности, что критически важно для точного электрохимического скрининга активных материалов и добавок.
- Аналитика: Предоставляет количественные показатели, включая удельную емкость (mAh/g), сохранение емкости на протяжении циклов, а также сопротивление переносу заряда и диффузионное сопротивление, определенные методом EIS, что позволяет проводить сравнительный анализ при различных условиях обработки.
- Трансляционные исследования: Связывает микроструктуру электрода с показателями эффективности на уровне ячейки, поддерживая принятие взвешенных решений о внедрении материалов на основе данных о циклической стабильности и тенденциях импеданса.
- Корпоративное использование: Устанавливает переиспользуемый протокол изготовления электродов и сборки кнопочных элементов, которым можно делиться между командами для согласованной оценки материалов литий-ионных аккумуляторов в академических и ранних промышленных исследовательских условиях.
Влияние на операционную деятельность и предприятие
- Научная ценность: Повышает достоверность прогнозирования характеристик электрода за счет минимизации вариативности, вызванной артефактами обработки, такими как неравномерное высыхание или плохая адгезия.
- Практическая ценность: Повышает воспроизводимость за счет стандартизации этапов очистки подложки, смешивания суспензии, нанесения, сушки и вырубки электродов.
- Стратегическая ценность: Позволяет принимать более обоснованные решения о целесообразности выбора материалов, связывая параметры обработки с электрохимическими показателями, такими как скоростная способность и циклический ресурс.
- Влияние на портфель разработок: Обеспечивает приоритизацию составов электродов с учетом рисков на основе воспроизводимых данных о производительности при заданных условиях обработки.
Особенности реализации
- Требуются знания в области электрохимической инженерии и методов сборки аккумуляторов, включая работу в перчаточном боксе с компонентами, чувствительными к воздуху.
- Зависит от наличия такого оборудования, как ступка с пестиком, трубчатый смеситель, аппликатор для нанесения пленок, дырокол, вакуумный сушильный шкаф и циклирующий прибор для аккумуляторов с функцией электрохимического импедансного спектроскопии (EIS).
- Необходима стандартизация состава суспензии, скорости перемешивания, скорости нанесения, температуры и продолжительности сушки, а также давления каландрирования для всех пользователей.
- Требуется учет особенностей адаптации для различных активных материалов, связующих, проводящих добавок и систем растворителей, помимо NMC и NMP.
- Существуют практические ограничения, такие как чувствительность к влаге, что требует вакуумной сушки и работы в перчаточном боксе для предотвращения набухания лития и выхода ячейки из строя.
