Синтез и Отслоение дискотического циркониевых Фосфаты для получения кристаллов коллоидное Liquid

Общей целью синтеза этого фосфата циркония тремя методами и его отслаивания является получение нанопластинок с различным соотношением сторон, которые могут служить моделью дискотической жидкокристаллической системы. Этот метод может помочь ответить на ключевые вопросы в области синтеза различных размеров фосфата циркония в области методов отшелушивания. Так, как можно контролировать соотношение сторон фосфата циркония с помощью различных методов синтеза и, что немаловажно, как получить почти монодисперсные нанопластинки фосфата циркония.

Минута одного дня технологии, которую мы продемонстрировали, заключается в том, что они будут получать нанопластины на основе фосфата циркония размером от 200 нанометров до 2000 нанометров при хорошем контроле и для правильной утилизации. Этот метод дает представление о жидкокристаллических модельных материалах, он также может быть применен для других систем, таких как травильные эмульгаторы. Для синтеза альфа-цирконияфосфата гидротермальным методом растворите шесть граммов октагидрата цирконохлорида в 3,75 мл деионизированной воды в стакане.

Добавьте 48 мл 15 молярной фосфорной кислоты в сосуд под давлением, выстланный тефлоном, а затем 8,25 мл воды. Затем добавьте раствор цирконохлорида по каплям в раствор фосфорной кислоты при энергичном перемешивании. Поместите сосуд в гидротермальный автоклав, состоящий из корпуса из нержавеющей стали, прижимной пластины и крышки, а затем хорошо затяните его.

Поместите гидротермальный автоклав в конвекционную печь при температуре 200 градусов Цельсия на 24 часа. После реакции дайте гидротермальному автоклаву остыть в течение восьми часов до комнатной температуры при охлаждении окружающей среды. Переложите жидкую часть надосадочной жидкости в реакторе в контейнер для утилизации отходов, так как она содержит непрореагировавшую фосфорную кислоту, которая вызывает коррозию.

Соберите нанопластинки альфа-цирконияфосфата в две центрифужные пробирки. Добавьте 40 мл воды в каждую центрифужную пробирку и сделайте вихрь на одну минуту. После центрифугирования пробирок при давлении 2 500 х г в течение пяти минут удалите верхнюю жидкость из пробирок.

Повторите этот шаг три раза, чтобы убедиться, что вся кислота смыта. Высушите липкую смесь из фосфата циркония в воде в духовке при температуре 65 градусов Цельсия в течение восьми часов, а затем измельчите ее с помощью ступки и пестика. Чтобы синтезировать альфа-циркония фосфат методом рефлюкса, смешайте шесть граммов октагидрата цирконохлорида с 60 мл 12 молярной фосфорной кислоты в колбе с круглым дном объемом 150 мл.

Опарить приготовленную смесь дефлегмом на масляной бане при температуре 94 градуса Цельсия в течение 24 часов. Промойте изделие деионизированной водой три раза, как это было сделано для гидротермального синтеза, а затем высушите липкую смесь циркония-фосфата в духовке при температуре 65 градусов Цельсия в течение восьми часов. Высушенный объемный образец измельчить в порошок с помощью ступки и пестика и приготовить для последующего использования.

Чтобы синтезировать альфа-цирконийфосфат с помощью микроволнового метода, добавьте один грамм октагидрата цирконохлорида в 10 мл 12 молярного раствора фосфорной кислоты и хорошо перемешайте полученную смесь в сцинтилляционном флаконе объемом 20 мл. Вылейте 5 мл полученной смеси в стеклянный сосуд объемом 10 мл, предназначенный для микроволнового реактора. Установите температуру реакции на 150 градусов Цельсия, установите предел давления на 300 фунтов на квадратный дюйм и дайте реакции протекать в течение одного часа.

После реакции дайте стеклянному сосуду остыть в течение примерно 15 минут, а затем повторите ту же процедуру, что и ранее для кислотной промывки и сушки кристаллов альфа-цирконияфосфата. Диспергируйте один грамм фосфата альфа-циркония в 7,8 мл деионизированной воды в центрифужной пробирке объемом 45 мл. Добавьте 2,2 мл TBAOH, затем делайте вихрь не менее 40 секунд.

Обратите внимание, что молярное отношение циркония к TBAOH поддерживается на уровне 1:1. Полученную концентрированную суспензию облучайте ультразвуком в течение одного-двух часов. Оставьте ультразвуковую суспензию на два-три дня, чтобы обеспечить полную интеркаляцию катионов тетрабутиламмония и полное отшелушивание кристаллов.

По желанию концентрированную суспензию можно разбавить водой для получения лучшего отшелушивания. В этом случае добавьте 20 мл воды к 10 мл отслоившейся суспензии. Центрифугируйте отслоившиеся образцы с высокой скоростью вращения в течение получаса, чтобы удалить донный осадок и верхнюю жидкость.

Соберите среднюю часть в другую емкость. Добавьте еще пять мл воды и снова центрифугируйте в течение получаса. Дав суспензии отстояться в течение ночи, удалите верхнюю жидкость и запаситесь оставшейся суспензией для изучения жидких кристаллов.

Суспензию можно разбавлять в различных соотношениях, чтобы увидеть изотропную, кочевую и другие возможные фазы. С помощью сканирующей электронной микроскопии, или SCM, показаны изображения нетронутого альфа-цирконияфосфата, полученного гидротермальным методом, методом рефлюкса и микроволновым методом. Здесь представлены изображения просвечивающей электронной микроскопии, полученные в результате микроволнового роста кристаллов фосфата циркония при температуре 150 градусов Цельсия.

Фосфатные нанотромбоциты проявляются через 10 минут и через 60 минут. На этом изображении левый флакон содержит неотслоившийся фосфат циркония, взвешенный в воде, а правый флакон содержит эксфлированные нанотромбоциты фосфата циркония. Показано, что различные разведения исходной суспензии демонстрируют жидкую кристаллическую и изотропную кочевую сосуществующую фазу, за исключением последних двух флаконов, которые являются полностью кочевыми.

Изображение представляет собой снимок суспензий, размещенных между скрещенными поляризаторами. После освоения этой техники можно сделать за один час для синтеза слоистых нанопластинок фошата циркония за четыре дня для получения жидких кристаллов, если она выполнена правильно. Отрабатывая эту процедуру, следует следить за тем, чтобы прекурсоры были хорошо перемешаны.

После этой процедуры другие исследования, такие как нанопластины, стабилизируют травление, также могут быть проведены в других областях, ответив на дополнительные вопросы, такие как двумерные материалы в эмульгациях травления. После ее разработки эта методика позволила исследователям в области программного обеспечения и конденсации исследовать жидкие кристаллы неорганических и водных систем. После просмотра этого видео у вас должно сложиться понимание того, как синтезировать почти монодисперсные нанотромбоциты фосфата циркония.

А затем использовать их для различных применений в фундаментальных исследованиях по жидким кристаллам. Не забывайте, что работа с фосфорной кислотой может быть чрезвычайно влажной, поэтому, когда вы проводите эксперименты, не забывайте о средствах индивидуальной защиты, а также о необходимости правильно обращаться с потраченной кислотой.