Протокол испытаний Электрохимический и характеристика апротонных Li-O

Общая цель данной процедуры — продемонстрировать систематический и эффективный порядок проведения рутинных испытаний апротонной литий-кислородной батареи, включая электрохимические тесты и характеристику материалов батареи. Данный протокол включает изучение механизма работы апротонной литий-кислородной батареи и разработку материалов для батарей, таких как активные материалы или электрокатализаторы, катоды, апротонные электролиты и материалы анода. Основным преимуществом этого протокола является учет компонентов, которые могут влиять на электрохимические реакции в литий-кислородной батарее, таких как азот, диоксид углерода и влага из атмосферы.

Это также снижает количество побочных продуктов, таких как гидроксид лития и карбонат лития. Чтобы начать данную процедуру, смешайте предварительно подготовленный катодный материал и поливинилиденфторид (PVDF) в весовой пропорции четыре к одному. Добавьте MP в количестве примерно в три раза больше веса смеси.

Перемешайте смесь до получения однородной суспензии. Нанесите суспензию на углеродную бумагу с помощью лезвия доктора (doctor blade) слоем толщиной около 100 мкм. Затем высушите ламинат в вакуумном шкафу при температуре 100 °C в течение ночи.

На следующий день с помощью просечного устройства вырежьте из ламината диски и взвесьте их. Для приготовления апротонного электролита высушите трифлат лития в вакуумном oven в течение ночи при 100 °C. В перчаточном боксе с атмосферой аргона приготовьте 1 M раствор высушенного трифлата лития в тетраэтиленгликольдиметиловом эфире.

Перемешивайте раствор с помощью магнитного перемешивателя до полного растворения соли. Для подготовки анода вырежьте из литиевых листов диски с помощью дырокола. Соберите ячейку Swagelok, как показано здесь.

Затяните анодный конец и ослабьте катодный конец. Затем поместите один из литиевых дисков на stainless steel стержень анодного конца. Поместите сепаратор из стекловолокна на поверхность литиевого металлического анода.

Добавьте от пяти до семи капель электролита, чтобы полностью смочить стеклянный волокнистый сепаратор. Затем осторожно прижмите сепаратор, чтобы удалить пузырьки воздуха. После этого поместите фрагмент катода на поверхность смоченного сепаратора так, чтобы активный материал был обращен к аноду.

Накройте катод кусочком алюминиевой сетки. Прижмите слои алюминиевой трубкой и затяните конец катода. Поместите всю ячейку Swagelok в стеклянную камеру и зафиксируйте камеру зажимом.

После извлечения ячейки из перчаточного бокса подключите стеклянную камеру к баллону с кислородом сверхвысокой чистоты. Продуйте камеру непрерывным потоком кислорода при давлении в одну атмосферу в течение 30 минут. На этом этапе убедитесь, что термостат настроен на 25 °C.

Поместите ячейку и электроды в термостат и зафиксируйте их, затем прикрепите катод и анод к стеклянной камере с помощью соответствующих электронных зажимов. Далее откройте рабочее программное обеспечение системы тестирования аккумуляторов и выберите канал, подключенный кабелем. Для проведения теста на разряд установите напряжение отсечки разряда на 2.2 volts.

Для проведения теста по циклическому зарядни-разрядным испытаниям с контролем емкости установите время шага разряда-заряда на 10 hours. Затем, для теста с контролем напряжения, установите напряжение отсечки разряда на 2.2 volts, а напряжение отсечки заряда — на 4.5 volts. После этого запустите процедуру, нажав кнопку запуска в интерфейсе программного обеспечения.

После завершения работы разберите ячейку в перчаточном боксе. Поместите электроды в стеклянные флаконы для дальнейшего анализа характеристик. Вынув остальные части ячейки из перчаточного бокса, поместите детали Swagelok, стержень из нержавеющей стали, алюминиевые трубки и алюминиевые сетки в стакан с деионизированной водой.

Затем очистите их с помощью ультразвуковой обработки в течение 15–30 минут. Наконец, высушите детали ячейки и стеклянную камеру в термостате при температуре от 60 до 80 градусов Цельсия. СНМ-изображения угольного порошка до и после нанесения катализатора подтверждают сохранение пористой структуры поверхности.

На снимках ПЭМ видны наночастицы электрокатализатора, равномерно распределенные по углеродной подложке, а на снимке ПЭМ высокого разрешения показаны хорошо кристаллизованные наночастицы. Спектры XANES показывают, что наночастицы электрокатализатора частично окислены из-за приготовления катодов на воздухе. Здесь представлены типичные профили напряжения для циклов разряда и разряда-заряда.

На СКМ-изображении разряженного катода продукты имеют тороидальную форму, которая общепризнана как основная морфология пероксида лития в литий-кислородном элементе. На XRD-дифрактограмме разряженного катода наблюдаются пики пероксида лития и углерода, что свидетельствует о минимизации побочных реакций в элементе. Спектры XPS показывают, что после разряда на поверхности катода образуются пероксид лития и гидроксид лития.

Пероксид лития восстанавливается, однако после зарядки остается гидроксид лития. Методом рамановской спектроскопии обнаруживается следовое количество суперoxides лития. Сигналы колебаний гидроксильной и карбонильной групп в ИК-спектрах указывают на присутствие эфирного электролита, а также других гидроксидных, карбонатных или карбонильных соединений, образующихся в ходе побочных реакций.

При наличии соответствующего навыка сборка ячейки такого типа занимает пять минут при правильном выполнении. После своей разработки этот метод позволил исследователям в области металл-воздушных аккумуляторов изучать характеристики батарей как в ходе электрохимических испытаний, так и при категоризации материалов аккумуляторов. При выполнении данной процедуры важно помнить о необходимости работы в перчаточном боксе, заполненном аргоном, чтобы избежать побочных реакций и образования побочных продуктов.

После просмотра этого видео вы должны получить четкое представление о том, как систематически и эффективно изучать литий-кислородные аккумуляторы. Не забывайте, что работа со щелочными металлами и органическими растворителями может быть крайне опасной, поэтому при выполнении данной процедуры необходимо соблюдать меры предосторожности, такие как использование перчаток, работа в перчаточном боксе и в вытяжном шкафу.