12 июля 2016 г.
Здесь представлен протокол электрохимических испытаний апротонной Li-O2 батареи с получением электродов и электролитов и ознакомление с часто используемыми методами характеризации.
Общая цель данной процедуры состоит в том, чтобы продемонстрировать систематическую и эффективную организацию рутинных испытаний апротонной литий-кислородной батареи, включая электрохимическое испытание и определение характеристик материалов батареи. Этот протокол включает в себя изучение механизма апротонных литий-кислородных батарей и разработку материалов для батарей, таких как активные материалы или электрокатализаторы, катоды, апротонные электролиты и анодные материалы. Основное преимущество этого протокола заключается в том, что в нем задействованы компоненты, которые могут влиять на электрохимические реакции в литий-кислородной батарее, такие как азот, углекислый газ и влага из атмосферы.
Он также снижает количество побочных продуктов, таких как гидроксид лития и карбонат лития. Чтобы начать эту процедуру, смешайте предварительно подготовленный катодный материал и поливинилиденфторид, или ПВДФ, в соотношении четыре к одному. Добавьте MP примерно в три раза больше веса смеси.
Перемешайте смесь, чтобы получилась кашица с равномерной текстурой. Нанесите мазь толщиной около 100 микрометров на копировальную бумагу с помощью ракельного лезвия. Затем высушите ламинат в течение ночи в вакуумной печи при температуре 100 градусов Цельсия.
На следующий день пробейте ламинат в диски с помощью дырокола и взвесьте их. Для приготовления апротонного электролита высушите трифлят лития в течение ночи в вакуумной печи при температуре 100 градусов Цельсия. В бардачке, наполненном аргоном, приготовьте один моль на литр раствора высушенного трифлата лития в диметиловом эфире тетраэтиленгликоля.
Размешайте раствор при магнитном помешивании до полного растворения соли. Чтобы приготовить анод, пробиваем литиевую стружку в диски с помощью дырокола. Соберите ячейку Swagelok, как показано ниже.
Затяните конец анода и ослабьте конец катода. Далее поместите один из литиевых дисков поверх стержня из нержавеющей стали на конце анода. Поместите сепаратор из стекловолокна на верхнюю часть литий-металлического анода.
Добавьте пять-семь капель электролита, чтобы полностью смочить сепаратор стекловолокна. Затем аккуратно нажмите на сепаратор, чтобы удалить пузырьки. После этого поместите кусок катода на верхнюю часть смачиваемого сепаратора так, чтобы активный материал был обращен к аноду.
Накройте катод куском алюминиевой сетки. Прижмите слои к алюминиевой трубке и затяните конец катода. Запечатайте всю ячейку Swagelok в стеклянную камеру и зафиксируйте камеру с помощью зажима.
После извлечения ячейки из бардачка подключите стеклянную камеру к кислородному баллону сверхвысокой чистоты. Продуйте камеру непрерывным потоком кислорода при одной атмосфере в течение 30 минут. На этом этапе убедитесь, что термостат установлен на 25 градусов по Цельсию.
Поместите ячейку и электроды в термостат и зафиксируйте их, затем закрепите катод и анод на стеклянной камере соответствующими электронными зажимами. Далее откройте операционное программное обеспечение системы тестирования аккумуляторов и выберите канал, подключенный к кабелю. Установите напряжение отсечения разряда на 2,2 вольта для испытания разряда.
Установите для параметра Время шага зарядки разряда значение 10 часов для испытания на цикличность с регулируемой емкостью. Затем установите напряжение отсечения разряда на 2,2 вольта, а напряжение отсечки заряда на 4,5 вольта для испытания циклов с управлением напряжением. После этого запустите процедуру, нажав кнопку «Выполнить» в интерфейсе программного обеспечения.
Как только прогон будет завершен, разберите ячейку в бардачке. Поместите электроды в стеклянные флаконы для дальнейшей характеризации. После извлечения оставшихся частей элемента из перчаточного ящика поместите детали Swagelok, стержень из нержавеющей стали, алюминиевые трубки и алюминиевые сетки в стакан с деионизированной водой.
Затем очистите их ультразвуком в течение 15-30 минут. Наконец, высушите части ячейки и стеклянную камеру в термостате, установленном на 60-80 градусов Цельсия. SCM-изображения углеродного порошка до и после загрузки катализатора демонстрируют сохранение пористой структуры поверхности.
На изображениях ПЭМ показаны наночастицы электрокатализатора, равномерно распределенные на углеродной подложке, а хорошо кристаллизованные наночастицы показаны на изображении ПЭМ с высоким разрешением. Спектры XANES показывают, что наночастицы электрокатализатора частично окисляются из-за подготовки катодов на воздухе. Здесь приведены типичные профили напряжения для циклов разряда и разряда-заряда.
На SCM-изображении разряженного катода продукты имеют тороидальную форму, которая широко признана в качестве основной морфологии перекиси лития в литий-кислородном элементе. Пики перекиси лития и углерода наблюдаются в рентгеновской структуре разряженного катода, что позволяет предположить, что побочные реакции в ячейке сведены к минимуму. Спектры XPS показывают, что пероксид лития и гидроксид лития образуются на поверхности катода после разрядки.
Перекись лития снижается, но гидроксид лития остается после зарядки. Следовое количество супероксида лития обнаруживается с помощью рамановской спектроскопии. Сигналы гидроксида и карбонильной вибрации в спектрах ИК-Фурье спектров указывают на присутствие эфирного электролита, а также других гидроксидов, карбонатов или карбониловых форм, которые образуются в побочных реакциях.
После освоения этот тип клеток можно собрать за пять минут, если выполнить это правильно. После своего развития этот метод проложил путь исследователям в области металл-воздушных батарей к изучению характеристик батарей как в электрохимических испытаниях, так и в категоризации материалов батарей. Пытаясь выполнить эту процедуру, важно помнить о работе в бардачке, наполненном аргоном, чтобы избежать побочных реакций и побочных продуктов.
После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее понимание того, как систематически и эффективно изучать литий-кислородные аккумуляторы. Не забывайте, что работа со щелочными металлами и органическими растворителями может быть чрезвычайно опасной, и при выполнении этой процедуры следует соблюдать такие меры предосторожности, как ношение перчаток, работа в бардачке и работа в вытяжном шкафу для химических веществ.
Просмотрите полный транскрипт и получите доступ к тысячам научных видео
Этот протокол описывает систематический подход для электрохимического тестирования апротической литий-кислородной батареи. Он включает в себя подготовку электродов и электролитов, а также методы характеристики материалов батареи.
This protocol enables systematic electrochemical testing and material characterization of aprotic Li-O2 batteries, supporting early-stage discovery of energy storage systems. It provides predictive confidence in battery performance by isolating environmental impacts and minimizing side-product formation. The workflow supports target validation and mechanistic de-risking in next-generation battery development pipelines.
The method integrates into discovery workflows from material synthesis to performance screening, enabling iterative optimization of Li-O2 battery components.