Электрохимическое травление и характеристика точек Sharp поля излучения для ионизацией электронным ударом

Общая цель данной процедуры заключается в создании точек полевой эмиссии (FEP) путем электрохимического травления вольфрамовых стержней с последующим использованием этих FEP для получения электронного пучка путем их работы в режиме полевой эмиссии. FEP, изготовленные этим методом, могут служить удобным источником электронов, который можно использовать, например, при электронной ударной ионизации для получения ионов для таких приложений, как масс-спектрометрия. Главным преимуществом данной методики является ее надежность и относительная простота реализации при использовании скромного набора оборудования.

Части процедуры продемонстрируют Эранджан и Надиша, аспиранты моей лаборатории. Начните с подготовки отрезков вольфрамового стержня диаметром 0.5 millimeter. С помощью кусачек разрежьте стержень на отрезки длиной 25 milimeter.

Из одного стержня длиной 12 дюймов можно изготовить около двенадцати коротких стержней. Затем с помощью ультразвуковой обработки очистите стержни в ацетоне в течение 15 минут. После ацетоновой ванны промойте стержни деионизированной водой в течение нескольких секунд.

Затем, соблюдая все меры предосторожности, приготовьте раствор гидроксида натрия. Процесс сопровождается сильным экзотермическим эффектом с выделением тепла, которое может вызвать ожоги или воспламенение горючих материалов, а также привести к разбрызгиванию раствора из контейнера. После приготовления перенесите раствор гидроксида натрия в промывочную бутыль, а затем с ее помощью заполните делительную воронку 1,5 молярным раствором гидроксида натрия.

Соберите установку, поместив медный блок-уловитель из FEP в стеклянный стакан с широким дном, и расположите над ним медный катод, зафиксировав его с помощью изолирующих проставок. Затем установите на источнике питания постоянного тока требуемое значение тока, обычно 200 milliamps. После этого поместите вольфрамовый стержень в держатель и подключите положительный вывод источника питания к стопорному винту 4-40.

Теперь вставьте вольфрамовый стержень в отверстие медного катода. Выдвиньте стержень примерно на 12 milimeters за пределы отверстия. Затем подключите отрицательный вывод источника питания к медном катоду.

Затем отрегулируйте скорость подачи из делительной воронки так, чтобы она соответствовала скорости вытекания через отверстие. Стремитесь к частоте примерно одна капля каждые три секунды. Перед продолжением дождитесь заполнения резервуара в медном катоде.

Затем включите источник питания постоянного тока, чтобы начать травление. Схема автоматического отключения прервет подачу тока, как только стержень будет протравлен насквозь. Чтобы осмотреть FEP-пленки, осторожно извлеките нижнюю FEP-пленку из блока-приемника с помощью плоскогубцев или пинцета.

Извлеките верхний FEP из держателя, ослабив винт 4-40 и осторожно вытянув его. Затем коротко промойте протравленный стержень ацетоном, а затем деионизированной водой. Храните FEP в эксикаторе.

Сначала выберите и осмотрите FEP под микроскопом. Кончик должен сужаться до острого конца. FEP, которые изогнуты или имеют неправильную структуру, следует отбраковать.

Установка для испытания полевой эмиссии включает в себя вакуумную камеру, электрические вводы, насосы, источник высокого напряжения, пикоамперметр и стакан Фарадея или простой проводящий собирающий электрод на линейном вводе. Также для установки требуется держатель FEP. Стакан Фарадея следует разместить примерно в двух сантиметрах от кончика FEP.

Затем подключите источник высокого напряжения к SHV-вводу, закрепленному на держателе из FEP. После этого подключите пикоамперметр к BNC-вводу, к которому прикреплен стакан Фарадея. Теперь откачайте систему до давления 10⁻⁴ мбар или ниже.

После снижения давления постепенно увеличивайте смещение на FEP и контролируйте ток электронного пучка на чашке Фарадея. Когда будет зафиксирован ток, это будет означать начало автоэлектронной эмиссии. Теперь увеличивайте высокое напряжение ступенчато, например, с шагом 50 вольт.

На каждом этапе фиксируйте средний ток электронного пучка. Не поднимайте ток выше 1 µA. Тестирование считается завершенным, когда напряжение достигнет своего максимального значения при токе в несколько сотен нА.

После первого теста FEP проведите кондиционирование для очистки эмиттера. Для этого задействуйте установку для тестирования в режиме полевой эмиссии при токе около 5 nA в течение одного часа. Затем повторите сканирование зависимости тока от напряжения.

Напряжение, необходимое для поддержания постоянного тока травления, немного увеличивается по мере вытравливания вольфрамового стержня. Затем, когда стержень вытравливается полностью, ток падает почти до нуля. Время, необходимое для полного вытравливания стержня, зависит от силы тока и молярности раствора.

Скорость травления линейно возрастает с увеличением тока. Согласно закону Ома, напряжение травления линейно пропорционально току, при этом напряжение, необходимое для поддержания постоянного тока, снижается с ростом молярности из-за увеличения проводимости раствора. При работе в режиме полевой эмиссии электроны с FEP попадают в чашку Фарадея, и фиксируется значение тока.

После процесса кондиционирования эмиссия с FEP началась при более низком напряжении, что указывает на то, что для удаления электронов с FEP теперь достаточно более низкого потенциала смещения и что эффективный радиус FEP уменьшился. После просмотра этого видео вы должны получить четкое представление о том, как изготавливать FEP методом электрохимического травления, как использовать их для создания электронного пучка и как проводить характеризацию FEP.