Чистый отбор проб и анализ реки и эстуарии для изучения следов металлов

Общая цель этого протокола чистого отбора проб и анализа заключается в том, чтобы предоставить адекватные методы для получения надежных данных для исследований микропримесей металлов, особенно когда требуются низкие пределы обнаружения. Этот метод может помочь ответить на ключевые вопросы в области химии окружающей среды, в водных средах с динамичными гидрологическими и геохимическими условиями. Преимущество этого метода заключается в том, что в соответствии с предлагаемыми руководящими принципами можно получить надежные данные, связанные с переменными ключевыми параметрами окружающей среды.

Таким образом, этот метод может предоставить методы получения информации в реках и эстуариях. Он также может быть применен к другим системам, таким как озера, прибрежные зоны и океаническая среда. Как правило, люди, плохо знакомые с этим методом, испытывают трудности из-за недостатка знаний о контроле загрязнения и неспособности распознать надлежащие средства для устранения загрязнения во время анализа микропримесей металлов.

Демонстрировать процедуру будут Чи-Пин Ли и Пей-Ю Лин, студенты наших лабораторий. Чтобы собрать пробоотборник, подсоедините трубку из фторированного этилена длиной четыре метра к 1,5-метровой химически стойкой силиконовой трубке для насоса. Вставьте полипропиленовый Y-образный соединитель в трубку для насоса.

К одному выходному отверстию подсоедините насосную трубку длиной 50 сантиметров, а к другому — капсульный фильтр диаметром 0,45 микрометра. После очистки трубки соберите в чистом помещении, как описано в текстовом протоколе, и храните сборку в двух слоях полиэтиленовых мешков. Для контейнеров для проб используйте полиэтиленовые и FEP-бутылки для контейнеров для определения следов металлов.

Очистите бутылки, предварительно замочив их в 1% растворе моющего средства на 24 часа. После ополаскивания бутылок ионизированной водой замочите их в 50% растворе азотной кислоты на 48 часов. Промойте бутылки во второй раз, а затем замочите бутылки в 10% соляной кислоте или растворе HCl на 24 часа.

После окончательного замачивания HCl тщательно промойте бутылки ионизированной водой, сокращенно DIW. Высушите бутылки с запечатанными крышками в чистом помещении или на чистой скамейке класса 100. Очищенные бутылки запечатать в полиэтиленовые пакеты на молнии и дважды упаковать в полиэтиленовые пакеты для транспортировки.

На берегу реки или на лодке попросите одного человека открыть мешок с пробоотборником и прикрепить четырехметровую трубку FEP к очищенному полипропиленовому столбу. Вытяните столб как можно дальше от берега и держите входное отверстие трубки FEP примерно на 30 сантиметров ниже поверхности проточной речной воды перед включением насоса. Попросите второго человека прикрепить насосную трубку к головке перистальтического насоса.

Запустите насос и слейте воду со стороны ниже по течению не менее чем в три раза от общего объема пробоотборника. Попросите третьего человека открыть внутренние пакеты и крышки для проб, а также держать пробирку, из которой проба сливается в бутылку. Сначала соберите неотфильтрованный образец через выходное отверстие без фильтра в пластиковую бутылку объемом 125 миллилитров для измерения проводимости, температуры и pH в полевых условиях.

Затем соберите отфильтрованную пробу воды, закрыв выпускное отверстие пластиковым зажимом, чтобы вода прошла через фильтр капсулы. Соберите отфильтрованные образцы в 40-миллилитровые бутылки из янтарного стекла для измерений DOC и EDTA. Для каждого типа образцов соберите дополнительные образцы, а также пропуски полей в выбранных местах, которые будут использоваться в качестве аликвот для контроля качества.

Поместите стеклянные бутылки объемом 40 миллилитров на лед и храните их в ящике для льда, а полиэтиленовые бутылки поместите в ящики для льда. Наконец, соберите взвешенные твердые частицы (СЗМ) на фильтрах из поликарбонатной мембраны толщиной 0,4 микрометра с помощью вакуумной фильтрации с использованием пластиковой фильтрующей воронки и сосуда. Для определения растворенных микропримесей металлов добавьте 2 миллилитра концентрированной подкипяченной азотной кислоты в один литр образца.

УФ-излучение облучает подкисленные образцы в бутылках FEP в течение 24 часов. Далее взвесьте 2 грамма катионитобменной смолы в небольшой пластиковый стаканчик и добавьте в стаканчик небольшое количество двух обычных растворов азотной кислоты. Залить смолу в хроматографическую колонку емкостью 10 миллилитров.

Очистите смолу, промыв колонку 5 миллилитрами двух обычных азотных кислот дважды. Затем промойте водой высокой чистоты, сокращенно HPW, три раза. Наконец, добавьте 10 миллилитров одного молярного гидроксида аммония в колонку, чтобы преобразовать смолу в аммонийную форму.

Отрегулируйте pH подкисленных образцов, облученных ультрафиолетовым излучением, до 5,5 плюс-минус 0,3, добавив в образцы 30 миллилитров одного молярного буферного раствора ацетата аммония и немного гидроксида аммония. Затем поместите флакон с образцом на решетку примерно в 30 сантиметрах над колонкой, наполненной катионитевой смолой. Соедините флакон с образцом и колонку предварительного концентрирования с помощью 60-сантиметровой трубки FEP, колпачка для хроматографии и разъема.

Контролируйте расход на уровне от трех до пяти миллилитров в минуту с помощью двустороннего запорного крана, подключенного над колонной. Пропустите образцы через колонны предварительного концентрирования. После того, как образцы прошли через колонку, отсоедините пробирки и крышки от колонок.

Чтобы отделить основные катионы от других следов металлов, дважды обработайте колонки 5 миллилитрами HPW. Затем добавьте 5 миллилитров одного моляра ацетата аммония, pH 5,5, четыре раза. Наконец, обработайте еще 5 миллилитрами HPW дважды.

Поместите 30-миллилитровую полиэтиленовую бутылку, промытую кислотой, чуть ниже колонки и промойте колонку семью 1-миллилитровыми аликвотами двух обычных азотных кислот в полиэтиленовую бутылку. Чтобы переварить взвешенные твердые частицы, сублимационную сушку поликарбонатных фильтров с образцами SPM и их взвешивание после сушки. Далее поместите образцы СЗМ с фильтрами в предварительно взвешенные сосуды ПФА и добавьте в сосуды 3 миллилитра концентрированной азотной кислоты

Затяните сосуды до постоянного момента затяжки 2,5 киллограмм-метра. Переваривайте образцы в обычной печи при температуре 130 градусов Цельсия в течение 12 часов. После остывания откройте сосуды и добавьте 2 миллилитра фтористого водорода.

Затем затяните сосуды и варите в обычной духовке, как и раньше. После остывания откройте сосуды и добавьте 16 миллилитров 4,5%-ного раствора борной кислоты. Еще раз закручиваем сосуды и таким же образом варим в обычной духовке.

Взвесьте каждый сосуд и определите удельный вес каждого сбраженного раствора, чтобы получить окончательный объем дигезда. Использование представленных методов отбора проб с низким уровнем загрязнения, обработки проб и анализа привело к низким пределам обнаружения, хорошему извлечению для нашего эталонного стандартного материала и низким концентрациям в полевых условиях. Это говорит об эффективности данного метода.

Было обнаружено очень хорошее соответствие между концентрациями микропримесей металлов, определенными двумя независимыми методами, и отдельными аликвотами одной и той же пробы. Один образец был проанализирован непосредственно с помощью атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, а другой был предварительно сконцентрирован методами ионного обмена после определения с помощью масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Большой диапазон концентраций означает, что эти методы подходят для исследований микропримесей металлов и совершенно разных сред, где концентрации микропримесей металлов демонстрируют значительные различия.

Получение достоверных данных о микропримесях металлов в природных водах требует большой осторожности при сборе проб, обработке, предварительной обработке и анализе, направленных на снижение загрязнения. Процедура подготовки оборудования для отбора проб, контейнеров для проб и материалов, используемых для обработки и анализа проб, является важнейшим этапом на пути к получению высокого качества данных о микропримесях металлов в водной среде. Представленные здесь техники и методы могут быть легко применены к различным типам водных систем.

В дополнение к речным и эстуарным водам, таким как океаны, озера и подземные воды. После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее понимание того, как правильно планировать и проводить исследования микропримесей металлов, которые могут быть применены для мониторинга окружающей среды и геохимических исследований.