July 8th, 2016
Этот протокол описывает синтез и осаждение раствора неорганического нанокристаллов слоя слоя для получения тонкой пленки электроники на непроводящих поверхностях. Не содержит растворителей стабилизировались чернила могут производить полные фотогальванических приборов на стеклянных подложках через спиновые и напыление следующие после осаждения обмена лигандов и спекания.
Общая цель этой процедуры заключается в нанесении пленок неорганических нанокристаллов с покрытием спином и распылением в условиях окружающей среды для создания полностью обработанных раствором устройств солнечных элементов после обмена лигандов и отжига. Этот метод может помочь ответить на ключевые вопросы в области нанонауки и прикладных материалов, например, можно ли построить функциональную электронику из неорганических материалов, подготавливая их в наномасштабе, чтобы мы могли обрабатывать решения целых устройств снизу вверх. Основное преимущество этого метода заключается в том, что мы можем начать думать о распылении электроники на новые и нетрадиционные поверхности.
Это включает в себя распыление больших и неровных участков за короткое время благодаря дополнительной свободе осаждения. Хотя этот метод может дать представление о создании фотоэлектрических устройств, он также может быть применен к другим системам, таким как распыление светодиодов, транзисторов и конденсаторов. При синтезе чернил на основе селенида кадмия и теллурида кадмия следуйте текстовому протоколу вплоть до этапа синтеза пиридина.
Сцедите надосадочную жидкость и добавьте обратно 5 миллилитров дистиллированного пиридина и 5 миллилитров 1-пропинола. Затем промойте колбу инертным газом и обработайте смесь ультразвуком при 40 килогерц в течение 30 минут. Также важно отфильтровать чернила через одномикронный шприцевой фильтр из ПТФЭ и измерить концентрацию чернил путем высыхания 200 микролитров.
Наконец, разбавьте чернила пирадином и 1-пропинолом по мере необходимости и храните чернила в среде инертного газа. В колбе Эрленмейера объемом 500 миллилитров смешайте вместе хлорид золота, тригидрат и воду. Далее в желтую смесь добавляем подготовленный тетраоктиламмоний бромид.
Далее добавьте гексанетиоловый лиганд. Отдельно смешайте борогидрид натрия с водой. Немедленно добавьте этот раствор для уменьшения пузырьков по каплям в реакционную колбу.
После трех часов помешивания отделите органическую фазу разделительной воронкой. Затем с помощью ротовапа уменьшите объем до 20 миллилитров. Собранные чернила смойте 50 миллилитрами гексанов и 200 миллилитрами метанола.
Осаждайте твердые вещества и сцеживайте бесцветную надосадочную жидкость. Затем высушите твердые вещества на воздухе и повторно распределите их в хлороформе из расчета 70 миллиграммов на миллилитр. Подготовка правильных соотношений твердых веществ индия и олова для чернил ITO имеет решающее значение для того, чтобы этот электрод обладал высокой проводимостью.
Оксидная пленка, образующаяся после отжига, очень чувствительна к незначительным изменениям относительных концентраций прекурсоров. Для начала в полипропиленовой трубке объемом 50 миллилитров соедините твердые соли гидрата нитрата индия и дигидрата хлорида олова с 10 миллилитрами 2-метоксиэтанола. К этой смеси добавьте гидроксид аммония для буферизации pH.
Затем смешайте с твердым веществом аммиачную селитру, чтобы оно послужило окислителем. Обработайте тюбик ультразвуком с частотой 40 килогерц в теплой воде в течение 20–60 минут или пока чернила не изменятся с мутных и белых на бесцветные и прозрачные. Вырежьте квадратное стеклянное предметное стекло и очистите его ультразвуком, затем этинолом и ацетоном.
Далее поместите стакан в концентрированный гидроксид натрия на одну минуту. Коротко промойте стекло водой, а затем нанесите на него слой чернил ITO. Затем сразу же переложите предметное стекло на горячую плиту, установленную на 400 градусов Цельсия.
Через пять минут достаньте его и дайте остыть до комнатной температуры на керамической тарелке. Продолжайте наносить чернила ITO на предметное стекло до тех пор, пока сопротивление листа не упадет ниже 1 000 Ом, измеренного мультиметром или четырехточечным щупом. Наконец, ненадолго окуните пленку в разведенную царскую водку и промойте ее дистиллированной водой.
После высыхания сопротивление должно быть ниже 500 Ом. Теперь, используя напечатанную сетку в качестве образца, расположите полоски целлофановой ленты, чтобы замаскировать слои для травления кислотой. Там, где размещена лента, ITO будет удерживаться на стекле.
Без правильной схемы устройства не будут иметь желаемой площади, а измерения эффективности или тока будут неправильными. Кроме того, создание шаблонов гарантирует, что соседние устройства не соприкасаются друг с другом, что позволяет избежать короткого замыкания устройства. Далее замочите пленку в разбавленной царской водке при температуре 60 градусов Цельсия, чтобы растворить экспонированное ИТО.
После быстро промыть и обсушить водой, снять ленту. Затем пропитайте пленку ультразвуком ацетоном и этинолом, чтобы удалить остатки ленты. Теперь добавьте точку контакта для проведения измерений.
Поместите небольшую каплю серебряной эпоксидной смолы на край каждой полоски ITO с одной стороны квадрата подложки. Наконец, нагрейте основание до 150 градусов Цельсия в течение двух минут и дайте ему остыть. Начните с размещения узорчатой стеклянной подложки ITO на прядильной машине и покройте ее кристаллическими чернилами на основе селенида кадмия.
Дайте ему высохнуть при температуре 150 градусов Цельсия в течение двух минут, а затем опустите его в хлорид аммония с раствором метинола, нагретым до 60 градусов Цельсия, на 15 секунд. Затем опустите пленку в изопропанол. Далее просушите пленку под инертным газом и нагрейте ее при температуре 380 градусов Цельсия в течение 25 секунд.
После остывания смойте лишнюю соль дистиллированной водой и высушите основание под инертным газом. Повторяйте этот процесс до тех пор, пока не будет достигнута желаемая толщина. В отличие от отжима, напыляемое покрытие имеет нюансы несоответствий в зависимости от человека, который распыляет.
Однако после нескольких месяцев проб и ошибок мы нашли метод, который работает хорошо. Установите подложку из стекла ITO вертикально с помощью ленты или зажимов на плоскую прочную основу. Загрузите от 0,25 до одного миллилитра разбавленных кадмиевых чернил в аэрограф с гравитационной подачей.
Установите более высокое давление для тонких и гладких пленок. Теперь, находясь на расстоянии 60 миллиметров от поверхности подложки, начните распылять нанокристаллические чернила с подложки, затем двигайтесь по подложке быстрыми движениями из стороны в сторону, удерживая струю распыления перпендикулярно поверхности. При распылении у нас гораздо больше контроля над толщиной пленки, шероховатостью и общей морфологией.
Тем не менее, из-за этих дополнительных свобод необходимо тщательно контролировать расстояние распыления, концентрацию раствора, давление подачи и продолжительность осаждения для достижения консистенции. Продолжайте добавлять слои нанокристаллических чернил до достижения желаемой густоты. Затем сформируйте лентой активные слои.
Наконец, пленка нанокристаллов золота может быть распылена на подложку. С помощью сканирующей электронной микроскопии отслеживали степень роста зерен в отожженных пленках. После нанесения одного слоя кадмиевого красителя и нагрева в присутствии хлорида аммония размер зерна был оптимизирован путем регулировки температуры и продолжительности нагрева, концентрации чернил, давления и продолжительности распыления или скорости отжима.
Как правило, более крупные зерна указывают на устройства с более высокими токами короткого замыкания. УФ-ВИД спектроскопия используется для оценки размера нанокристалла на основе корреляции пика поглощения с эффектами квантового удержания. Размер кристаллов настраивали путем изменения концентрации прекурсоров, температуры реакции и продолжительности синтеза чернил
.Для измерения толщины и шероховатости пленки использовалась оптическая профилометрия. Это использовалось на одном слое каждого материала и на готовых устройствах. Инфракрасные спектры с преобразованием Фурье были получены для мониторинга дегресса обмена лигандов во время обработки метинолом хлорида аммония, что было измерено по исчезновению полос растяжения алхола C-H в точках 2, 924 и 2, 852.
Характеристики текущего напряжения были получены в темное время суток и при смоделированном освещении одного солнца с помощью откалиброванного имитатора Солнца. Подробное пояснение предоставлено в текстовом протоколе. После просмотра этого видео вы должны иметь хорошее представление о том, как распылять неорганические нанокристаллы, которые обычно не растворяются, на непроводящие подложки для создания работающих электронных устройств, просто используя аэрограф, подготовленные чернила и источник тепла.
После освоения этой техники ее можно выполнить за один-два часа, если она выполнена правильно. Пытаясь выполнить эту процедуру, важно помнить о медленном охлаждении подложек устройства после нагрева, чтобы избежать растрескивания стекла. Не забывайте, что работа с наноматериалами может быть крайне опасной.
Всегда принимайте меры предосторожности, такие как проведение всех процессов распыления в вытяжном шкафу при ношении средств индивидуальной защиты.
View the full transcript and gain access to thousands of scientific videos
Этот протокол описывает метод отложения неорганических нанокристаллов для создания тонкоплёночной электроники на непроводящих поверхностях. Метод позволяет производить полные фотоэлектрические устройства с помощью техник откручивания и распыления.
This method enables the fabrication of fully solution-processed inorganic photovoltaic devices using nanocrystal inks, offering a pathway to low-cost, scalable production of thin-film electronics on non-conductive substrates. By demonstrating ligand exchange and annealing processes that enhance grain growth and device performance, the approach supports early-stage discovery of functional nanomaterials for energy applications. The technique provides a reproducible platform for evaluating how material synthesis parameters influence optoelectronic properties, aiding in target validation and lead identification for photovoltaic and optoelectronic technologies.
The method integrates into early discovery workflows by enabling rapid prototyping of inorganic optoelectronic materials, supporting lead identification through performance screening under simulated solar illumination.