Расширенный Композиционный анализ Nanoparticle-полимерных композитов с использованием прямого флуоресцентной томографии

Общая цель данного метода анализа заключается в понимании процесса включения наночастиц в полимерные матрицы. Прямая визуализация частиц позволяет оценить локальные концентрации и общие скорости ассимиляции. Этот метод может помочь в решении ключевых вопросов химии материалов, включая нанохимию, концептуальное проектирование материалов и катализ.

Основным преимуществом данного метода является возможность прямой визуализации включений наночастиц, что позволяет получить данные, недоступные при использовании любого другого простого метода. Процедуру продемонстрируют д-р Саша Ноймарк, д-р Джо Беар и д-р Уильям Певелер, постдокторанты из лаборатории профессора Паркина в UCL.

Начните выполнение данной процедуры с приготовления ядер селенида кадмия, как подробно описано в текстовом протоколе. В колбу с коричневым дном объемом 100 мл добавьте диэтилдитиокарбамат цинка, 1-октадецен, олеиламин, триоктилфосфин и ядра в гексане. Добавьте магнитный перемешиватель и замените атмосферу реакции азотом.

Нагревайте реакционную смесь на перемешивающей плитке со скоростью 3,3 °C в минуту при частичном вакууме до достижения 70 °C, удаляя гексан с помощью линии Шленка. Замените атмосферу на азотную и продолжайте нагрев с той же скоростью до 120 °C. Перемешивайте при температуре 120 °C в течение двух часов.

Дайте реакционной смеси остыть, затем разделите ее между двумя центрифужными пробирками объемом 15 мл. Введите хлороформ в образец перед переливанием раствора в пробирки. Дополните объем в пробирках этанолом до 50 мл для осаждения частиц и центрифугируйте при 3600 ×g в течение 10 минут.

Слейте супернатант и повторно диспергируйте осадок в общем объеме 10 миллилитров н-гексана. Центрифугируйте раствор еще раз для удаления любых нерастворимых примесей, после чего перелейте его в пробирку для образца. Храните при температуре четырех градусов Цельсия в атмосфере азота в течение трех месяцев.

Для приготовления раствора для набухания подготовьте основной раствор квантовых точек селенида кадмия, смешав 36 мл n-гексана с четырьмя мл синтезированной дисперсии квантовых точек селенида кадмия. Перемешайте раствор с помощью магнитной мешалки. Отлейте в два флакона по девять мл основного раствора для использования в качестве растворов для набухания.

Используйте оставшуюся часть основного раствора для приготовления последующих набухающих растворов с различной концентрацией квантовых точек. Приготовьте три набухающих раствора с убывающей концентрацией квантовых точек, разбавляя основной раствор до получения 66% раствора, 50% раствора и 33% раствора, как подробно описано в текстовом протоколе. Храните все растворы квантовых точек в темном месте при комнатной температуре.

Затем с помощью нового лезвия скальпеля вырежьте четыре квадрата из медицинского силикона. Поместите по одному квадрату медицинского силикона в каждый из четырех растворов для набухания с различной процентной концентрацией квантовых точек: исходный раствор, 66%, 50% и 33%. После того как образцы полимера набухнут при комнатной температуре в течение 24 часов в темноте, извлеките набухшие образцы из соответствующих растворов. Высушите образцы на воздухе в темноте в течение 48 часов; за это время остаточный растворитель испарится, и полимеры вернутся к своим первоначальным размерам.

Затем тщательно промойте образцы, содержащие квантовые точки, деионизированной водой, чтобы удалить все связанные с поверхностью вещества. После этого подготовьте еще четыре квадрата из медицинского силикона. Погрузите их в основной раствор для набухания на разные промежутки времени: один час, три часа, шесть часов и 24 часа.

После извлечения из раствора для набухания высушите набухшие образцы полимера на воздухе в темноте в течение 48 часов, пока образец не сократится до своих прежних размеров. Тщательно промойте образцы, содержащие квантовые точки, деионизированной водой, чтобы удалить любые поверхностно-связанные вещества или остатки растворителя. Вырежьте два квадрата из силикона, прошедшего цикл набухания и сжатия, используя новое лезвие скальпеля.

Убедитесь, что внутренняя поверхность образцов силикона открыта. Поместите образцы силикона на предметное стекло микроскопа для визуализации. Убедитесь, что свежесрезанная сторона полимера полностью прилегает к стеклу предметного стекла.

Слегка нажмите на силиконовую часть, чтобы обеспечить плотный контакт с предметным стеклом микроскопа перед проведением измерений времени жизни флуоресценции, как описано в текстовом протоколе. Затем поместите образец на предметный столик микроскопа. Для выполнения измерений времени жизни флуоресценции напрямую подключите выход лазера к системе акустооптического перестраиваемого фильтра для генерации лазерной линии 488 нанометров.

Сфокусируйте лазерный луч с помощью специально сконструированного блока лазерного сканирования; луч отражается дихроичным зеркалом в заднюю апертуру объектива 10X, а затем на образец. Инструкции по проведению измерений и обработке данных приведены в текстовом протоколе. Охлажденные квантовые точки характеризуют методом фотолюминесцентной спектроскопии для измерения спектров эмиссии, возбуждения и общего квантового выхода.

Квантовые точки, инкапсулированные в набухший полимер, обладают высокой фотолюминесценцией, поэтому яркость свечения свидетельствует об успешной инкапсуляции. Для измерения степени инкапсуляции в набухший полимер на предметный предмет флуоресцентного микроскопа можно поместить поперечные срезы полимера. При должном исполнении и наличии навыка эта процедура с образцами, инкапсулированными в набухший полимер, занимает около 15 минут.

При выполнении данной процедуры важно помнить, что лезвие, используемое для разрезания полимерных образцов, должно быть чистым и достаточно острым, так как любые отклонения на этом этапе могут привести к появлению артефактов на изображениях флуоресценции. После завершения этой процедуры для дальнейшей оценки количества инкапсулированного вещества или концентрации на поверхности можно применить другие методы, такие как энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия, а также функциональное тестирование. После разработки эта методика позволила исследователям в области материаловедения изучать дизайн нанокомпозитов с использованием различных матриц-носителей.

Не забывайте, что работа с селенидом кадмия может быть крайне опасной, поэтому при выполнении данной процедуры необходимо всегда соблюдать меры предосторожности, такие как использование соответствующих средств индивидуальной защиты и работа в вытяжном шкафу.