Расширенный Композиционный анализ Nanoparticle-полимерных композитов с использованием прямого флуоресцентной томографии

Общая цель данного метода анализа заключается в том, чтобы получить представление о встраивании наночастиц в полимерные матрицы. Прямая визуализация частиц позволяет оценить локальные концентрации и общую скорость ассимиляции. Этот метод может помочь ответить на ключевые вопросы в области химии материалов, включая нанохимию, концептуальный дизайн материалов и катализ.

Основное преимущество этого метода заключается в том, что встраивание наноспецифических материалов визуализируется напрямую, так что полученная информация не может быть получена никаким другим простым методом. Демонстрировать процедуру будут д-р Саша Ноймарк, д-р Джо Беар и д-р Уильям Певелер. Постдок из лаборатории профессора Паркина в Университетском колледже Лондона.

Начните эту процедуру с подготовки ядер селенида кадмия, как подробно описано в текстовом протоколе. В 100 миллилитровую колбу с коричневым дном добавьте диэтилдитиокарбамат цинка, 1-октадецен, олейламин, триоктилфосфин и ядра гексана. Добавьте мешалку и замените реакционную атмосферу на азот.

Нагрейте реакцию на мешалке с горячей пластиной со скоростью 3,3 градуса Цельсия в минуту в частичном вакууме до 70 градусов Цельсия, удаляя гексан с помощью линии Шленка. Переключите атмосферу на азот, и продолжайте нагреваться с этой скоростью до 120 градусов по Цельсию. Перемешивайте при температуре 120 градусов Цельсия в течение двух часов.

Дайте реакции остыть, и разделите смесь между двумя центрифугами объемом 15 миллилитров. Введите хлороформ в образец перед тем, как разлить раствор в пробирки. Убедитесь, что пробирки наполнены этанолом до 50 миллилитров для осаждения частиц и центрифугируйте при 3600 мг g в течение 10 минут.

Выбросьте надосадочную жидкость и повторно диспергируйте гранулы в общей сложности 10 миллилитров н-гексана. Центрифугируйте раствор еще раз, чтобы удалить любые нерастворимые примеси, прежде чем сцеживать его в пробирку для образца. Хранить при температуре четыре градуса Цельсия в атмосфере азота до трех месяцев.

Для приготовления набухающего раствора готовят стоковый раствор квантовых точек селенида кадмия, смешивая 36 миллилитров н-гексана с четырьмя миллилитрами синтезированной дисперсии квантовых точек селенида кадмия. Перемешайте раствор с помощью магнита. Отложите в сторону два флакона, каждый из которых содержит девять миллилитров исходного раствора в виде предназначенных растворов для набухания.

Остаток исходного раствора использовать для приготовления дальнейших набухающих растворов различной концентрации квантовых точек. Приготовьте три набухающих раствора с уменьшающейся концентрацией квантовых точек, разбавив исходный раствор до получения 66%-ного раствора, 50%-ного раствора и 33%-ного раствора, как описано в текстовом протоколе. Храните все решения на квантовых точках в темноте при комнатной температуре.

Далее вырежьте четыре квадрата из медицинского силикона с помощью свежего лезвия скальпеля. Погрузите медицинский силиконовый квадрат в каждый из четырех набухающих растворов с различным процентом концентрации квантовых точек: стоковый раствор, 66%, 50% и 33%После того, как образцы полимера набухнут при комнатной температуре в течение 24 часов в темноте, удалите набухшие образцы полимера из соответствующих набухающих растворов. Образцы высушиваются на воздухе в темноте в течение 48 часов, в течение которых остаточный растворитель испаряется, а полимеры сжимаются до своих исходных размеров.

Затем тщательно промойте включенные в квантовые точки образцы деионизированной водой, чтобы удалить любые материалы, связанные с поверхностью. Затем приготовьте еще четыре квадрата из медицинского силикона. Погружайте их в раствор для набухания бульона на различные периоды времени: один час, три часа, шесть часов и 24 часа.

После удаления из набухающего раствора набухшие образцы полимера высушивают на воздухе в темноте в течение 48 часов, так что образец сжимается до прежних размеров. Тщательно промойте образцы с квантовыми точками деионизированной водой, чтобы удалить любые поверхностные материалы или остатки растворителя. Вырежьте два набухающих термоусадочных силиконовых квадрата с помощью свежего лезвия скальпеля.

Убедитесь, что при этом обнажается внутренняя поверхность образцов силикона. Поместите образцы силикона на предметное стекло микроскопа для визуализации. Следите за тем, чтобы свежесрезанная сторона полимера полностью соприкасалась со стеклянным предметным стеклом.

Слегка прижмите силиконовую часть, чтобы обеспечить плавный контакт со предметным стеклом микроскопа, прежде чем завершить измерения флуоресценции в течение всего срока службы, как описано в текстовом протоколе. Затем поместите образец на предметное столико микроскопа. Для завершения измерений флуоресценции в течение всего срока службы необходимо напрямую подключить лазерный выход к акустооптической системе перестраиваемых фильтров для создания лазерной линии с яркостью 488 нанометров.

Сфокусируйте лазерный луч с помощью специально изготовленного лазерного сканирующего устройства, которое отражается дихроичным зеркалом в заднюю апертуру 10-кратного объектива, а затем на образец. Обратитесь к текстовому протоколу за инструкциями по проведению измерений и обработке данных. Охлажденные квантовые точки характеризуются с помощью фотолюминесцентной спектроскопии для измерения излучения, спектров возбуждения и общего квантового выхода.

Квантовые точки, инкапсулированные по набуханию, обладают высокой фотолюминесцентностью, поэтому яркость свидетельствует об успешной инкапсуляции по набуханию. Поперечные сечения полимера могут быть установлены во флуоресцентный микроскоп для измерения степени инкапсуляции набухания. После освоения этой техники ее можно выполнить примерно за 15 минут с образцами, инкапсулированными в набухание, если она выполнена правильно.

При выполнении процедуры важно помнить, что лезвие, используемое для резки образцов полимера, является незагрязненным и относительно острым, так как несоответствия на этом этапе могут привести к появлению артефактов на флуоресцентных изображениях. После этой процедуры могут быть выполнены другие методы, такие как энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия, в дополнение к функциональным испытаниям, для дальнейшего измерения количества инкапсуляции или поверхностной концентрации. После своего развития этот метод проложил путь исследователям в области материаловедения к изучению композитного дизайна наночастиц с использованием ряда матриц хозяев.

Не забывайте, что работа с селенидом кадмия может быть чрезвычайно опасной, и при выполнении этой процедуры всегда следует соблюдать меры предосторожности, такие как ношение подходящих средств индивидуальной защиты и работа в вытяжном шкафу.