20 июня 2016 г.
В этой статье представлен протокол визуализации газообразных потоков источника ионизации окружающей среды с использованием шлиреновской фотографии и масс-спектрометрии.
Общая цель данной процедуры заключается в визуализации газового потока источника ионизации окружающей среды, используемого в масс-спектрометрии, для понимания принципов работы и оптимизации этого источника. Данный метод позволяет ответить на ключевые вопросы в области масс-спектрометрии с ионизацией окружающей среды, такие как зависимость эффективности ионизации от положения источника. Основным преимуществом этой методики является использование визуализированных газовых потоков источника ионизации окружающей среды для более глубокого понимания физических явлений, связанных с данным методом детектирования.
Хотя этот метод позволяет глубже понять принципы масс-спектрометрии с ионизацией в открытом пространстве, его также можно применять к другим системам, например, к физическим явлениям, связанным с газовыми потоками. Примером может служить область аэродинамики. Как правило, специалисты, только начинающие осваивать этот метод, сталкиваются с определенными трудностями, поскольку на начальном этапе бывает сложно понять, как вручную отрегулировать систему для достижения правильного выравнивания камеры.
Сначала закрепите сферическое вогнутое зеркало в зажиме штатива, размер которого достаточен для поддержки зеркала. Прикрепите зажим штатива с зеркалом к штативу высотой три фута так, чтобы он располагался перпендикулярно полу. Разместите штатив и зеркало сбоку от источника масс-спектрометра.
Отрегулируйте поверхность зеркала так, чтобы она была параллельна источнику и находилась на той же высоте. Затем расположите зеркало так, чтобы его центр совпадал с центром области источника масс-спектрометра. После этого закрепите металлическую пластину на верхней части штатива.
Прикрепите лезвие бритвы, которое служит заслонкой, к металлической пластине с помощью магнита так, чтобы острая кромка располагалась вертикально. Установите штатив на одной линии с зеркалом на расстоянии, равном двум фокусным расстояниям зеркала. Затем расположите лезвие бритвы перпендикулярно пути света, отраженного от зеркала.
Вручную отрегулируйте высоту штатива так, чтобы острый край лезвия бритвы находился примерно на одном уровне с центром зеркала. После этого установите цифровую камеру с 300-миллиметровым телеобъективом на отдельный штатив. Расположите камеру так, чтобы объектив находился ровно в четырех сантиметрах позади лезвия бритвы и на той же высоте.
Подключите видеовыход камеры к компьютерному монитору, чтобы в режиме реального времени наблюдать за эффектом Шлирена. Просверлите в центре крышки флакона небольшое отверстие диаметром примерно 0,6 мм, чтобы закрепить ее на фонарике. Прикрепите крышку флакона к светодиодному фонариком мощностью 200 lumen с помощью высокотемпературной фольгированной ленты.
Эксперимент будет успешным только при условии правильной юстировки всех компонентов. Пожалуйста, уделите особое внимание точности их позиционирования. Чтобы убедиться в правильном расположении фонарика, поместите лазерную указку на металлическую пластину рядом с лезвием бритвы.
Вручную переместите лазерную указку так, чтобы луч попадал в центр зеркала. При необходимости отрегулируйте положение, чтобы отраженный луч пересекал лезвие бритвы ортогонально, так чтобы примерно половина луча была перекрыта. Если луч не выровнен, вручную отрегулируйте положение зеркала, чтобы направить луч лазерной указки непосредственно на лезвие бритвы.
Убедившись, что лазерный луч центрирован по линзе, замените лазерную указку на фонарик с рассеивателем, пока все элементы остаются выровненными. Затем включите фонарик. С помощью листа белой бумаги пронаблюдайте за отраженным светом в точке отсечки, чтобы убедиться, что луч представляет собой небольшое сфокусированное пятно.
Произведите необходимые вертикальные регулировки, чтобы с помощью ограничителя перекрыть примерно половину отраженного светового пучка. Затем снимите крышку объектива камеры и сфокусируйтесь на зеркале. Вручную совместите источник ионов масс-спектрометра с исследуемой областью так, чтобы расстояние между концом сопла и входным отверстием масс-спектрометра составляло 10 millimeters.
После этого вручную откройте игольчатый клапан, ведущий к источнику газа, чтобы обеспечить поток азота. Запустите программное обеспечение для управления масс-спектрометром. Нажмите «File» (Файл) и выберите «Open Tune» (Открыть настройку).
Затем выберите соответствующий файл настройки (Tune file). После открытия ручного режима настройки подайте все напряжения и установите температуры на источнике при температуре окружающей среды. С помощью системы Шлирена наблюдайте за появлением потока, выходящего из сопла, на экране цифровой камеры по мере повышения температуры.
Как только на камере отобразится нужное изображение, зафиксируйте его, сделав снимок газового потока. После этого откройте полученное изображение с помощью программы для просмотра изображений и распечатайте его. С помощью карандаша и линейки вручную проведите на распечатанном снимке линию, определяющую центральную ось газового потока параллельно направлению течения.
С помощью линейки вручную проведите линию вдоль края визуализированного газового потока на распечатанном изображении. Отметьте внешние края газового потока, чтобы определить диапазон полуугла распыла. Наконец, измерьте угол между центральной осью и проведенной линией с помощью транспортира.
При правильной юстировке всех компонентов установки Шлирена газы в исследуемой области видны в виде контрастных темных и светлых зон. Этот контраст позволяет наблюдать за тем, как меняется форма струи азота из источника масс-спектрометра при уменьшении размера сопла. Полное, не обрезанное изображение источника и газового потока, полученное методом Шлирена, иллюстрирует ориентацию исследуемых объектов относительно зеркала и демонстрирует ожидаемый результат при правильном ограничении светового потока.
Если точка отсечки будет слишком высокой или слишком низкой, качество изображений ухудшится. При постоянном размере сопла полуугол увеличивается пропорционально повышению давления, что означает общее увеличение размера газового потока. При постоянном давлении полуугол увеличивается с ростом диаметра сопла, что указывает на общее масштабирование размера струи азота, выходящей из источника при увеличении диаметра сопла.
При должном навыке выполнение данной методики при правильном подходе занимает от одного до двух часов. После просмотра этого видео вы должны получить четкое представление о том, как визуализировать газовый поток источника окружающей ионизации. Не забывайте, что работа с лазерными указками может быть крайне опасной, поэтому при выполнении этой процедуры необходимо всегда использовать защитные очки.
Просмотрите полный транскрипт и получите доступ к тысячам научных видео
В данной работе представлен протокол визуализации газового потока источника ионизации окружающей среды, используемого в масс-спектрометрии. Метод направлен на углубление понимания принципов работы источника ионизации и его оптимизацию.
Визуализация потоков газа при окружающей ионизации с помощью шлирен-фотографии позволяет напрямую оценивать физические параметры, имеющие критическое значение для оптимизации источника масс-спектрометрии. Эта возможность обеспечивает прогностическую уверенность в эффективности ионизации и помогает принимать решения по конфигурации источника на ранних этапах, что напрямую влияет на надежность анализа и последующие аналитические рабочие процессы. Интеграция визуализации в режиме реального времени в циклы исследований и разработок (R&D) углубляет понимание механизмов процесса и устраняет неопределенность в работе источника, способствуя стабильному развитию портфеля разработок.
Визуализация по методу Шлирена объединяет разработку аналитических методов и оптимизацию анализа, связывая этапы раннего поиска и доклинические исследования.