Анализируя фотоокисления 2-пропанол уровня концентраций воздуха с помощью поля асимметричной ионной подвижности спектрометрии

Общая цель этой процедуры состоит в том, чтобы продемонстрировать использование спектрометрии асимметричной ионной подвижности поля или FAIMS для непрерывного мониторинга фотоокисления модельных загрязнителей воздуха здесь 2-пропанола в ультрафиолетовом свете с использованием фотокатализатора. Этот метод может помочь ответить на ключевые вопросы в области фотокатализа, помогая понять процессы, связанные с фотоокислением загрязняющих веществ уровня концентрации в воздухе помещений. Основное преимущество этого метода заключается в том, что он позволяет осуществлять непрерывный мониторинг 2-пропанола и промежуточных продуктов реакции в частях на миллиард концентраций.

Чтобы изготовить трубки с 2-пропаноловым проникновением, сначала измерьте и отрежьте трубку из ПТФЭ длиной 14 сантиметров. Запечатайте и обжмите один конец трубки, вставив стержень из ПТФЭ длиной два сантиметра в конец трубки из ПТФЭ, а затем накройте металлическим обжимом длиной два сантиметра. Поместите трубку из ПТФЭ, стержень и обжим в обжимной инструмент.

Затем поместите его в тиски. Поверните тиски, максимально затягивая, чтобы герметизировать трубку из ПТФЭ с обжимом. В открытый конец трубки из ПТФЭ нанесите пипетку примерно от трех до четырех миллилитров 2-пропанола таким образом, чтобы трубка из ПТФЭ была заполнена примерно на 1/3.

Запечатайте и обжмите открытый конец проникающей трубки, как и раньше. На этом источник проникновения завершен. Чтобы определить скорость диффузии ЛОС в проникающей трубке, сначала с помощью калиброванных весов взвесьте проникающую трубку с точностью не менее четырех знаков после запятой, учитывая вес и время.

От подачи сжатого воздуха подсоедините трубку к встроенному регулятору давления. От регулятора подключите один из портов к четырехпортовому разъему GL45, прикрученному к стеклянной бутылке GL45 объемом 250 миллилитров. Заблокируйте два порта.

Затем подсоедините трубку из ПТФЭ по длине к конечному порту. Если аппарат не находится в вытяжном шкафу, проведите трубку от этого выпускного отверстия к вытяжному шкафу. Поместите проникающую трубку в стеклянную бутылку GL45 и обеспечьте постоянный поток сжатого воздуха со скоростью потока 2,5 литра в минуту.

Через определенные промежутки времени повторите измерение веса проникающей трубки, а затем поместите ее обратно в систему. Если уменьшение веса не удается обнаружить с помощью весов, увеличьте интервал времени между взвешиванием пробирки для проникновения. Обратите внимание, что этот процесс калибровки может занять несколько месяцев в зависимости от скорости диффузии.

Изобразите график скорости диффузии со временем в минутах по оси x и потери массы в нанограммах по оси y. Проведите прямую линию между точками. Используя уравнение прямой линии, определите наклон линии.

Это скорость проникновения в нанограммах в минуту. Чтобы настроить оборудование для проведения реакции фотоокисления, сначала подсоедините трубку от подачи сжатого воздуха к встроенному регулятору давления. Подключите влагоуловитель, чтобы обеспечить стабильно низкий уровень влаги в установку.

Отсюда подсоедините трубку из ПТФЭ к скрубберу для дальнейшей очистки сжатого воздуха. От влагоуловителя или скруббера подсоедините к стеклянной бутылке, которая будет камерой разбавления, в которой будут удерживаться проникающие трубки. Для обеспечения газонепроницаемого соединения используйте четырехпортовый разъем с винтовой крышкой HPLC GL45 в комплекте с силиконовыми уплотнителями.

Заблокируйте два порта и подсоедините трубку от скруббера или влагоуловителя к одному из двух других портов, убедившись, что соединение герметично. Накрутите завинчивающуюся крышку HPLC GL45 на стеклянную бутылку объемом 500 миллилитров. Подсоедините трубку из ПТФЭ к конечному порту винтовой крышки ВЭЖХ GL45, а затем подсоедините ее ко второму четырехпортовому разъему ВЭЖХ GL45.

Заблокируйте два порта, как и раньше, и прикрутите эту винтовую крышку к стеклянной бутылке, которая будет использоваться в качестве реакционной камеры. Затем подсоедините трубку из ПТФЭ к конечному порту на второй винтовой крышке. Затем подсоедините трубку к газоанализатору FAIMS с помощью газонепроницаемых фитингов на 1/8

Если прибор не находится в вытяжном шкафу, убедитесь, что внешний порт газоанализатора направлен к вытяжному шкафу, чтобы предотвратить попадание загрязнения в рабочую зону лаборатории. Расположите реакционную камеру так, чтобы центр камеры находился на расстоянии 15 сантиметров от ультрафиолетовой лампы. Чтобы выполнить фотоокисление 2-пропанола, поместите две пробирки для проникновения 2-пропанола в камеру разведения.

Поместите катализатор в реакционную камеру и убедитесь, что катализатор обращен к ультрафиолетовой лампе. Включите подачу сжатого воздуха и отрегулируйте расход до 2,5 литров в минуту и давление до одного бара. Включите прибор FAIMS и настройте прибор так, чтобы был виден ионный ток 2-пропанола.

С помощью программного обеспечения, сконфигурированного для устройства FAIMS, увеличьте форму радиочастотного сигнала таким образом, чтобы в спектре, создаваемом прибором FAIMS, можно было увидеть отчетливые ионные пики. Контролируйте и записывайте ионный ток, исходящий от отчетливых ионных пиков в спектре, создаваемых FAIMS в течение определенного периода времени с катализатором в темноте. Вершины будут 2-пропаноловыми и водными.

В заданном точке включите УФ-лампу и контролируйте спектр FAIMS на наличие токов 2-пропанола и ионов воды, а также дополнительных сигналов от промежуточных ЛОС, таких как ацетон. С помощью системного программного обеспечения увеличивайте или уменьшайте форму радиочастотного сигнала для определения новых сигналов, исходящих от промежуточных ионов. По прошествии установленного промежутка времени выключите УФ-лампу и продолжайте контролировать спектр FAIMS на предмет 2-пропанола и дополнительных пиков.

Репрезентативные результаты фотоокисления 2-пропанола проиллюстрированы здесь, показывая спектры, полученные FAIMS при 64% формы радиочастотного сигнала от максимума. Серая линия представляет реакцию, содержащую войлок в темноте, а зеленая линия представляет освещенную реакцию. Уменьшение размера пика 2-пропанола указывает на то, что при освещении происходит фотоокисление.

Развитие пика ацетона указывает на то, что 2-пропанол фотоокисляется в ацетон. Репрезентативные результаты реакции фотоокисления 2-пропанола проиллюстрированы здесь, показывая пики ионного тока 2-пропанола и ацетона на протяжении всей реакции. Можно ясно увидеть уменьшение концентрации 2-пропанола при освещении реакции, а также увеличение концентрации ацетона при освещении.

Наконец, когда свет выключается, ацетон уменьшается, а 2-пропанол увеличивается по мере остановки реакции. После освоения этот метод может быть адаптирован с использованием других летучих органических углей, которые могут быть обнаружены FAIMS , включая этанол, толуол и бензин. Непрерывный метод и простота представленной здесь техники предлагают гибкое дополнение к другим методам, таким как GCMS, и имеют некоторый потенциал в качестве белкового инструмента в исследованиях по очистке воздуха в помещениях.