Гидрохинон основе Синтез наностержней золота

Общая цель этой процедуры заключается в эффективном приготовлении золотых наностержней с соотношением сторон от двух до трех. Этот метод может помочь получить золотой наностержень воспроизводимым и удобным способом по сравнению с другими синтетическими протоколами в научной литературе. Основными преимуществами использования гидрохинона в качестве восстановителя являются резкое увеличение скорости восстановления ионов золота и меньшее использование бромида цетилтриметиламмония при значительно более низкой стоимости.

Этот протокол состоит из двух этапов. Во-первых, большинство шарообразных золотых семечек получают с использованием боргидрида натрия. Во-вторых, золотые наностержни получают из семян с помощью раствора seed-grow.

Чтобы начать подготовку золотых зерен, сначала растворите 364,4 миллиграмма CTAB в пяти миллилитрах воды при температуре 40 градусов Цельсия с помощью ультразвука. Извлеките образец из ультразвукового аппарата, как только раствор станет прозрачным, и дайте ему остыть до комнатной температуры, прежде чем продолжить. Далее приготовьте в воде пять миллилитров 0,5 миллимолярного раствора тетрохлорариновой кислоты и добавьте его в энергично перемешиваемый раствор ХТАБ при постоянной температуре 27 градусов Цельсия.

Затем внесите 600 микролитров раствора боргидрида натрия в воду при температуре четыре градуса Цельсия и добавьте это в быстро перемешиваемую смесь CTAB при температуре 27 градусов Цельсия. Проверьте, чтобы цвет сразу менялся с желтого на коричневатый. Помешивайте полученную суспензию еще 20 минут.

Чтобы определить размер семян, сначала пипеткой влейте 100 микролитров суспензии семян в 400 микролитров воды в пластиковую микрокювету. Затем перенесите микрокювету на УФ-видимый спектрометр и проанализируйте его в диапазоне длин волн от 400 до 840 нанометров. Чтобы семена были достаточно мелкими для использования, не должно быть выраженного плазмонного пика в диапазоне от 505 до 520 нанометров.

Начните приготовление раствора для выращивания с растворения CTAB и гидрохинона в пяти миллилитрах воды при температуре 40 градусов Цельсия с помощью ультразвука. Дайте раствору остыть до 27 градусов Цельсия, прежде чем продолжить. Отдельно приготовьте 200 микролитров четырехмиллимолярного водного раствора нитрата серебра и пять миллилитров одномиллимолярного водного раствора тетрахлорауриновой кислоты.

Затем добавьте раствор нитрата серебра, а затем раствор тетрахлорауриновой кислоты в раствор CTAB, перемешанный магнитом. После соединения сразу же добавьте 12 микролитров приготовленной ранее суспензии золотых семян. Через 30 минут проверьте, изменился ли цвет суспензии на коричневый.

Пробуйте суспензию каждые пять минут, пипетируя 100 микролитров ее в 400 микролитр воды в пластиковой микрокювете, и анализируйте образец с помощью спектроскопии в ультрафиолетовом диапазоне. В УФ-видимом спектре сдвиг к нижней длине волны плазмонного пика с дальним красным смещением стабилизируется примерно через 30 минут, что указывает на завершение реакции. Разделите суспензию на один миллилитр аликвоты в центрифужных пробирках и центрифугируйте их.

Золотые наностержни образуют темный осадок на дне трубок. Впоследствии повторно суспендируйте каждый из осадков путем пипетирования и ультразвука в одном миллилитре воды. Соедините все суспензии в одну емкость и храните при комнатной температуре для последующего использования.

Анализ суспензии золотых наностержней с помощью ПЭМ при напряжении 200 киловольт в соответствии с протоколом производителя и с помощью УФ-видимой спектроскопии в диапазоне длин волн от 400 до 840 нанометров. Чтобы варьировать соотношения сторон наностержней с помощью ионов серебра, сначала приготовьте четырехмиллимолярный раствор нитрата серебра в воде. Далее установите три флакона, каждый из которых содержит пять миллилитров CTAB и раствор гидрохинона.

Добавьте 100 микролитров, 150 микролитров или 200 микролитров раствора нитрата серебра в соответствующий флакон. Продолжайте добавлять пять миллилитров одного миллимолярного раствора тетрахлорауриновой кислоты в каждый флакон. Завершите процесс настройки соотношения сторон, добавив 12 микролитров золотых зерен, проанализировав реакцию и выделив золотые наностержни с помощью центрифугирования, как описано ранее.

Для начала сделайте растворы CTAB разной концентрации, добавив соответствующее количество CTAB согласно Таблице 1, во флаконы, содержащие 22 миллиграмма гидрохинона на пять миллилитров воды. Затем добавьте 200 микролитров четырехмиллимолярного раствора нитрата серебра и пять миллилитров одномиллимолярного раствора тетрахлорауриновой кислоты в каждый магнитно перемешанный флакон с раствором CTAB. Добавьте в флаконы 12 микролитров суспензии золотых семечек и наблюдайте за изменением цвета от синего до коричневого.

Анализ суспензии с помощью УФ-видимой спектроскопии. Прекратите помешивание, когда цвет суспензии и УФ-видимый спектр стабилизируются. Подготовьте образец к центрифугированию.

Центрифугируйте частицы, а затем повторно суспендируйте осадок золотых наностержней в одном миллилитре воды для окончательного анализа с помощью ПЭМ и УФ-видимой спектроскопии. Длины золотых наностержней, образованных различным количеством ионов серебра в растворе для выращивания, измеряли с помощью ПЭМ. Изображения показывают, что длина наностержней увеличивается пропорционально количеству используемых ионов серебра.

Анализ изображений ПЭМ и УФ-видимых спектров показал, что при увеличении концентраций CTAB длина наностержней также увеличивалась. Соотношения сторон наностержней достигали пика при концентрации CTAB 50 миллимолей, потому что ширина стержней росла быстрее, чем их длина при концентрациях CTAB более 50 миллимолей. Однаждыв эту технику, ее можно выполнить за полдня, если она выполнена правильно.

Пытаясь выполнить эту процедуру, важно помнить о том, что всегда нужно использовать чистую стеклянную посуду и контролировать температуру раствора для выращивания для получения воспроизводимых результатов. Новички могут испытывать трудности с этим методом, так как температуру, скорость перемешивания и порядок реакции реагента необходимо контролировать, чтобы получить золотые наностержни желаемого размера и соотношения сторон. После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее представление о том, как приготовить золотой наностержень с использованием гидрохинона в качестве восстановителя.

Не забывайте, что работа с химическими веществами может быть чрезвычайно опасной, и при выполнении этих процедур всегда следует соблюдать меры предосторожности, такие как ношение перчаток, лабораторного халата и очков.