Потенциодинамические Коррозионные испытания

Общая цель этой процедуры заключается в том, чтобы обеспечить надежную установку, используемую для проведения потенциодинамической коррозии небольших металлических образцов. Этот метод может ответить на ключевые вопросы в области биомедицины, такие как возможность определения коррозионной восприимчивости имплантата или материалов. Основное преимущество этой методики заключается в том, что это относительно недорогой метод коррозии небольших металлических образцов.

Изготовьте держатель образца из распорок из нержавеющей стали и винта с резьбой M3 из нержавеющей стали, удерживаемого на месте шестигранной гайкой M3. Снимите головку винта с резьбой с помощью плоскогубцев и отполируйте отрезанный сегмент, чтобы сохранить рисунок резьбы. Когда все отдельные компоненты будут готовы, соберите держатели электродов.

Каждый держатель электродов содержит три прокладки, соединенные вместе винтами M3, в результате чего получается рукоятка длиной 11,5 сантиметра. Поместите шестигранные гайки в место соединения винта и проставок, чтобы зафиксировать соединение. После сборки держателей электродов нанесите несколько слоев стопорного лака, чтобы предотвратить коррозию стержней из нержавеющей стали при погружении в коррозионную камеру.

Для этого быстро покройте половину каждого электрододержателя и дайте ему высохнуть, прежде чем покрывать вторую половину. Это поможет получить полное, хорошо запечатанное покрытие, не повреждая участки, на которые будет нанесено покрытие. Поместите электроды в вытяжное положение в вытяжном шкафу, чтобы они высохли.

Следите за тем, чтобы свежеокрашенные участки не касались других поверхностей, так как это испортит нанесенное покрытие. Очищайте сосуд для защиты от коррозии перед каждым прогоном коррозии. Потрите сосуд бытовым моющим средством и тщательно промойте водой из-под крана.

Повторите этот шаг три раза. Затем трижды промойте сосуд для защиты от коррозии деионизированной водой, чтобы удалить потенциальные загрязнения, обнаруженные в водопроводной воде. После завершения промывки деионизированной водой налейте 300 миллилитров 95% этанола в сосуд для защиты от коррозии и перемешайте, чтобы соприкоснуться со всеми внутренними поверхностями.

Вылейте этанол и повторите этот шаг три раза. Оставьте сосуд для защиты от коррозии под вытяжным шкафом на 30 минут, чтобы весь этанол полностью испарился, прежде чем промыть электролитом, который будет использоваться для устранения коррозии, как описано в текстовом протоколе. Рабочим электродом является винт из нержавеющей стали, образец для анализа.

Перед тем, как вставить электрод в сосуд для борьбы с коррозией, протрите его салфеткой, пропитанной на 80% этанолом, и поместите в стеклянный стакан, наполненный 100 миллилитрами фосфатного буферного раствора. Используйте соединительный штифт для крепления держателей электродов к электродным подвескам, Установите электрические подвески в точки входа крышки сосуда для защиты от коррозии. Загерметизируйте сосуд для защиты от коррозии стеклянной реакционной крышкой и зажимом, чтобы обеспечить водонепроницаемое уплотнение.

Крышка камеры обеспечивает пять точек входа для экспериментальной и измерительной аппаратуры. Используйте трехэлектродную конфигурацию, состоящую из опорного, счетчика и рабочего электрода. В качестве электрода сравнения используйте стандартный электрод из хлорида серебра.

В качестве противоэлектрода используйте платиновую сетку, которая слабо изогнута, чтобы обернуть испытуемый образец. После того, как камера будет герметизирована со всеми электродами, помещенными внутрь сосуда для защиты от коррозии, установите температуру 37 градусов Цельсия и откройте азотный клапан со скоростью потока 150 кубических сантиметров в минуту. Оставьте температуру и азот включенными на 60 минут перед проведением пробежки.

Поддерживайте подачу азота в течение всего эксперимента. Соедините стат потенции с тремя электродами, а затем включите стат потенции. Оставьте образец для равновесия и стабилизации в среде сосуда для коррозии.

Продолжительность этого процесса варьируется и зависит от материала. Отслеживайте потенциал с помощью представления измерений, чтобы определить, достигнуты ли стабилизированные условия. Потенция будет постоянной без колебаний при достижении стабильных условий.

Выберите процедуру измерения потенции циклической вольтамперометрии в режиме настройки на вкладке процедуры. Выберите параметр для автоматизации текущего диапазона. Установите самый высокий ток в диапазоне равным 10 миллиамперам, а наименьший ток в диапазоне — 10 наноампер для рабочего электрода.

Убедитесь, что окончательный выбор отсечки контролируется с помощью потенциала, установив параметр обратного цикла на 800 милливольт, чтобы позволить циклу гистерезиса завершиться. Запишите потенциал разомкнутой цепи (OCP) из вида измерений в текстовое поле параметра OCP. Установите пусковой потенциал на 100 милливольт ниже записанного значения OCP.

Установите верхний вершинный потенциал на 800 милливольт, нижний вершинный на 100 милливольт ниже начального потенциала, а стоп-потенциал на 100 милливольт ниже нижнего вершинного потенциала. Затем установите частоту сканирования на 0,001 вольт в секунду, а ступенчатый потенциал на 0,0024 вольт в секунду. Теперь нажмите «Пуск».

Чтобы извлечь пробу из электрододержателя, подготовьте под вытяжной шкаф три небольшие баночки по 50 миллилитров дихлорметана. Извлеките испытуемые образцы из электрододержателей, погрузив нижний конец держателя в дихлорметан на 30 минут внутрь вытяжного шкафа. После отделения поместите образец в следующую банку с дихлорметаном и оставьте на 15 минут.

Повторите этот процесс с третьим и последним промывкой, чтобы избавиться от излишков покрытия на участках крепления образца. Здесь представлены репрезентативные результаты потенциодинамического поляризационного сканирования из коррозионного прогона нержавеющей стали 316, которые в дальнейшем могут быть использованы для выделения важных параметров коррозии, обеспечивающих коррозионную характеристику испытуемого образца. Это поляризационное сканирование показывает направление прямого и обратного сканирования.

и указывает точку, в которой наблюдаются потенциал защиты и потенциал точечной коррозии. Петля гистерезиса обращается на заданный потенциал и возвращается, чтобы пересечь анодную кривую, определяя потенциал защиты. Крайне важно иметь систему, которая обеспечивает высококачественное сканирование, воспроизводимое и надежное, поскольку потенциодинамические поляризационные графики используются для расчета коррозионного тока и коррозионного потенциала с помощью тафелевой экстраполяции.

После освоения этой техники ее можно выполнить примерно за два часа, если она выполнена правильно. Сюда не входит время коррозии образца, так как это время зависит от материала. При выполнении этой процедуры важно помнить, что нельзя загрязнять электроды и стеклянную посуду до начала коррозии.

Ограничение любых примесей имеет решающее значение. После этой процедуры могут быть выполнены другие методы, такие как сканирующая электронная микроскопия, анализ поверхности или другие методы визуализации, или количественная оценка методов коррозии, чтобы ответить на дополнительные вопросы. После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее представление о том, как провести надежную электродинамическую систему коррозии.

Не забывайте, что работа с лаком microstop может быть чрезвычайно опасной, и при выполнении этой процедуры всегда следует соблюдать меры предосторожности, такие как двойные перчатки и работа под пленочным колпаком.