Оригинальный экспериментальный подход для оценки стабильности топлива для транспорта

Деградация топлива и образование отложений являются ключевыми проблемами для будущего развития топлива и биотоплива. Этот протокол позволяет изучать окисление топлив в контролируемых условиях и может быть полезен для разработки новых рецептур и профилактических стратегий. Этот метод может помочь ответить на ключевые вопросы в области качества топлива, например, как состав топлива и условия эксплуатации влияют на механизмы окисления и продукт.

Основным преимуществом этого метода является использование коммерчески доступных реакторов в сочетании с мощными аналитическими методами для выполнения контролируемого окисления и мониторинга эволюции продукта окисления. Этот метод может дать представление о механизме разложения дизельного и биодизельного топлива, и он был успешно применен для изучения окислительной способности этого топлива и смазочных материалов. Люди, плохо знакомые с этим методом, будут испытывать трудности, потому что интерпретация результатов GCMS может быть сложной задачей.

В результате окисления образуется несколько продуктов, и хроматограмма может содержать несколько пиков. Чтобы начать эту процедуру, удалите пыль или загрязнения из реакционных сосудов с помощью сжатого воздуха. Наполните реакционные сосуды блока А семью миллилитрами свежего образца топлива метилолеата с помощью пипетки.

Затем закрепите воздушную трубку на крышке реакционного сосуда и поместите ее на реакционный сосуд. Чтобы настроить тест, установите заданное значение температуры нагрева блока A на 110 градусов Цельсия. Затем установите скорость потока воздуха, который должен быть пропущен через образец, на 10 литров в час.

Установите критерии отключения либо на пороге проводимости 400 микросименс на сантиметр, либо на период индукции, определенный программным обеспечением. Затем введите название и ссылку на каждый из образцов Block A в программном обеспечении. Приступайте к размещению реакционных сосудов в нагревательном блоке А. Запустите испытание, нажав кнопку запуска в пользовательском интерфейсе реактора 1, и убедитесь, что реактор работает, визуализируя пузырьки воздуха.

После завершения испытания извлеките реакционные сосуды из нагревательного блока. С помощью пипетки тщательно отасуньте содержимое каждого реакционного сосуда, и переложите каждый извлеченный образец в стеклянную колбу объемом 10 миллилитров. Затем поместите колбы вертикально в холодильник.

Определите средний период индукции по четырем образцам методом пересечения касательных. Повторите предыдущие шаги, используя блок В, изменив критерий отключения, указав время окончания, равное среднему периоду индукции, в четыре раза превышающему средний период индукции. После завершения испытания вручную извлеките первый реакционный сосуд из нагревательного блока, в 0,5 раза превышающем период индукции.

Второй реакционный сосуд в период индукции. Третий реакционный сосуд с двукратным периодом индукции. И четвертый реакционный сосуд при четырехкратной индукции.

Затем переложите содержимое каждого реакционного сосуда в стеклянную колбу объемом 10 миллилитров. После нанесения этикетки на каждый образец поместите их вертикально в холодильник. Для определения TAN метилолеата, отобранного на возрастающих стадиях окисления, сначала промывают все сосуды и детали, контактирующие с образцом, сверхчистой водой, а затем изопропанолом.

Далее поместите два грамма образца в мерный сосуд. Разведите пробу с 10 граммами изопропанола. Теперь вставьте стеклянный электрод и постепенно добавляйте раствор 0,1 моль на литр разведенного в изопропаноле гидроксида калия до достижения точки эквивалентности.

Сообщайте TAN образца в миллиграммах гидроксида калия на грамм топлива. Для анализа метилолеата, отобранного на возрастающих стадиях окисления, введите один микролитр образца в прибор GCMS, оснащенный колонкой FFAP, с использованием коэффициента разделения 1 к 75. Чтобы выполнить первый цикл окисления в реакторе 2, установите температуру нагрева на 150 градусов Цельсия в программном обеспечении.

Установите давление в испытательной камере на семь бар, а затем установите критерий отключения. Подготовьте испытательную камеру, удалив пыль или загрязнения с помощью лабораторной бумаги, смоченной в ацетоне. После замены уплотнительного кольца заполните испытательную ячейку пятью миллилитрами образца топлива с помощью пипетки.

Закройте испытательную ячейку завинчивающейся крышкой, за которой следует защитная закрытая крышка. Затем запустите тест, нажав кнопку «Запустить» в пользовательском интерфейсе Reactor 2, и понаблюдайте за кривой индукционного периода в программном обеспечении. После того как ячейка автоматически сбросит давление, откройте защитную заблокированную крышку и завинчивающуюся крышку.

Чтобы выполнить x последовательных циклов окисления, повторите предыдущие шаги нужное количество раз. В конце x тестов перенесите все оставшееся в элементе окисленное топливо в стеклянную колбу объемом пять миллилитров, затем поместите стеклянную колбу вертикально в холодильник. Очистите ячейку с помощью лабораторной бумаги, смоченной в ацетоне.

Чтобы проанализировать сгенерированные образцы с помощью FTIR-ATR, сначала очистите алмазную ячейку ATR с помощью лабораторной бумаги, смоченной в этаноле. После этого установите 100 сканирований для построения спектра ИК-Фурье, зафиксируйте разрешение на четырех обратных сантиметрах и установите спектральный диапазон от 600 до 4000 обратных сантиметров. После извлечения образца топлива из холодильника тщательно перемешайте его с целью гомогенизации топливной композиции.

С помощью пипетки возьмите 10 микролитров топлива из колбы и поместите каплю на горизонтальную алмазную ячейку ATR при температуре окружающей среды. Наконец, приступаем к анализу. Результаты анализа TAN свидетельствуют о том, что образование кислотных форм происходит медленно во время начального процесса окисления и становится значительным при промежуточном и продвинутом окислении.

Наблюдается увеличение интенсивности в течение нескольких пиков в хроматограммах метилолеата от нуля IP до четырех IP, а некоторые вещества, отсутствующие изначально, образовались при средних и высоких уровнях окисления с увеличением интенсивности. Метил6-гептеноат образуется в процессе окисления. Кроме того, несколько короткоцепочечных молекул образуются в результате молекулярного расщепления.

Альдегиды и метиловые эфиры образуются в результате реакции молекулярного кислорода со спиртовыми радикалами или гидропероксидами. Цвет топлива в процессе окисления меняется от прозрачного до желтоватого, затем коричневатого, что обусловлено образованием полярных соединений. Молекулярная масса этих продуктов увеличивается вместе с уровнем окисления.

Окисленные образцы B0 демонстрируют образование темной вязкой фазы, состоящей из высокомолекулярных полярных продуктов. Карбонильный пик в ИК-Фурье спектрах образцов В0 увеличивается с уровнем окисления и относится к альдегидам, кетонам и кислотам. Пик в области R3 показывает образование гидроксильных групп, что указывает на присутствие спиртов и кислот.

После освоения этого метода можно сделать за несколько часов, в зависимости от характера топлива, реакционной способности и условий испытаний, что ниже, чем стандартные испытания на хранение, проводимые в течение нескольких месяцев, и является самым низким для получения информации о механизме окисления. При попытке выполнить эту процедуру важно помнить о хранении окисленного образца и в соответствующих условиях, а также убедиться, что объем, анализируемый с помощью инфракрасной спектроскопии, GC или TAN, является однородным и репрезентативным для этого окисленного образца. Для понимания свойств отложений могут быть применены и другие методы, такие как термический графический анализ, который показывает несколько продуктов молекулярной массы.

Также проводится сканирующая электронная микроскопия, которая дает информацию о морфологии и химическом составе отложений. Такая информация позволяет проверить измеренные тренды, полученные с помощью ИК-Фурье и GCMS. После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее представление о том, как проводить ускоренное окисление топлива и как анализировать образцы с помощью инфракрасной спектроскопии, GCMS и TAN, чтобы идентифицировать продукты окисления.

Не забывайте, что работа с топливом в растворителе может быть чрезвычайно опасной, и при выполнении этой процедуры всегда следует принимать меры предосторожности, такие как защитное снаряжение, включая перчатки, лабораторные халаты и очки.