Простой, недорогой, и надежная система для измерения объема водорода, выделяемого при химических реакциях с водными растворами

Общая цель этого метода — обеспечить простую и удобную установку для измерения эволюции газообразного водорода в результате химической реакции. Этот метод может помочь исследователям в области получения водорода измерить эффективность конкретных катализаторов материалов при получении водорода в результате реакций с водными растворами. Основные преимущества этой методики заключаются в том, что она проста, недорога и надежна.

Перед началом процедуры добавьте воду в стеклянную миску до тех пор, пока она не заполнится примерно на 3/4. Затем поставьте миску на горячую плиту мешалки с регулируемой температурой, установленную на 50 градусов Цельсия. Когда температура воды достигнет 50 градусов по Цельсию, поместите в миску 50-миллилитровую круглодонную колбу, содержащую пять миллилитров деионизированной воды таким образом, чтобы уровень воды в миске был значительно выше уровня воды в колбе.

Установите термометр в горлышко колбы, чтобы следить за температурой. После уравновешивания температура воды в колбе обычно примерно на пять градусов Цельсия ниже заданного значения на конфорке. Когда температура воды в колбе останется постоянной в течение 10 минут, наполните стакан деионизированной водой и поместите пустой стакан на весы для регистрации данных.

Затем с помощью пластикового листа сооружьте мост для перекачки воды из носика стакана для воды в пустой стакан на весах для регистрации данных, следя за тем, чтобы пластиковый мост не находился в физическом контакте со стаканом на весах для регистрации данных. Когда мост будет на месте, заполните 500-миллилитровый мерный цилиндр деионизированной водой и закройте отверстие цилиндра рукой в перчатке. Переверните цилиндр и поместите его в стакан с водой так, чтобы отверстие мерного цилиндра находилось чуть ниже поверхности воды.

Затем прижмите цилиндр к ретортной стойке, оснащенной двумя бобышками для удержания цилиндра на месте. Отрегулируйте положение стакана таким образом, чтобы носик соприкасался с пластиковой перемычкой. Затем осторожно поднимите измерительный цилиндр, чтобы обеспечить выпуск воды и проникновения воздуха, чтобы уровень воздуха в измерительном цилиндре оставался постоянным в начале каждого эксперимента.

Вставьте нешлифованный конец стеклянного шарнира модифицированного адаптера в отрезок трубки и тщательно оберните парапленкой вокруг соединения между соединением и трубкой. Вставьте конец трубки в мерный цилиндр и добавьте воду в стакан, чтобы лишняя вода стекала на весы. Убедитесь, что баланс журнала данных не показывает ноль.

Затем с помощью отдельных весов отвесьте необходимое количество кремния в небольшой стеклянный флакон. Теперь поместите в водяную баню 50-миллилитровую круглодонную колбу, содержащую 5 миллилитров раствора гидроксида натрия, так, чтобы уровень воды в ванне был значительно выше уровня гидроксида натрия в колбе. Поместите термометр в горлышко колбы и дайте раствору сбалансироваться в течение 10 минут.

Во время балансировки откройте новую таблицу в соответствующем пакете программного обеспечения для работы с электронными таблицами и откройте программу для сбора данных. Загрузите соответствующий файл программного обеспечения для регистрации данных. Затем, незадолго до окончания 10 минут, выберите «Активировать» и нажмите «Обычный режим», чтобы начать запись данных в программном пакете для работы с электронными таблицами.

По истечении 10-минутного периода равновесия быстро переверните стеклянный флакон и нанесите кремний непосредственно в раствор гидроксида натрия. Быстро поместите матовое стекловенное соединение адаптера в горлышко колбы с круглым дном и обнулите баланс. Через 10 минут нажмите клавишу Backspace, чтобы остановить ведение журнала данных, и выберите Quit.

Сохраните файл в пакете программного обеспечения для работы с электронными таблицами. Снимите адаптер с колбы с круглым дном и добавьте воды, чтобы погасить реакцию. Затем твердый остаток в колбе может быть выделен для дальнейшего анализа.

Для исследования воспроизводимости экспериментальной установки различные массы кремния вступают в реакцию с водными растворами гидроксида натрия с образованием водорода. В этих репрезентативных экспериментах наблюдалось очень небольшое отклонение в общем выходе водорода и скорости образования водорода между реакциями, при этом больший уровень отклонения наблюдался в периоды индукции. В этом типичном неоптимальном эксперименте низкий поток водорода между 200 и 800 секундами привел к накоплению капель из-за поверхностного натяжения воды примерно на 400 и 710 секундах.

Хотя капли не влияют на расчет максимальной скорости образования водорода, они могут повлиять на общий выход водорода, если, например, измерение было остановлено до того, как капли упадут. После освоения водорода измерение водорода может быть проведено за 30 минут, если метод выполнен правильно и материал является катализатором для достаточной реакционной способности. Пытаясь выполнить эту процедуру, важно помнить, что она не будет работать для очень быстрых или очень медленных потоков газа.

Для нашей следующей процедуры остаточный материал может быть изолирован, а также могут быть использованы другие методы, такие как рентгеновская дифракция, инфракрасная спектроскопия и рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия, чтобы исследовать механизм образования водорода из используемых материалов. После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее представление о том, как измерить выделение водорода в результате реакций материалов с водными растворами с помощью весов для регистрации данных. Не забывайте, что работа с водородом может быть опасной, и что следует соблюдать меры предосторожности, такие как постоянное выполнение процедуры в вытяжном шкафу.