September 2nd, 2016
В данной работе представлен экспериментальный метод для производства биотоплива и биохимикаты из рапсового масла, смешанного с ископаемым на основе сырья в присутствии катализатора, при умеренных температурах. Газообразные, жидкие и твердые продукты из реакционной единицы количественно и охарактеризованы. конверсионные выходы и индивидуальный продукт рассчитывается и сообщается.
Общая цель этого лабораторного метода заключается в производстве биотоплива и биохимикатов в результате совместной переработки рапсового масла с кормами на основе ископаемого топлива. Этот метод может помочь ответить на ключевые вопросы в химической инженерии, в частности, в области каталитического крекинга тяжелых нефтей, химии топлива, катализа и механизмов реакций. Основное преимущество этой методики заключается в том, что метод является быстрым и экономичным, что позволяет полностью контролировать параметры испытаний и снизить вероятность человеческой ошибки.
Применение этого метода распространяется и на разработку катализаторов, поскольку используемое оборудование является простым, надежным и производительным для тестирования новых формул. Несмотря на то, что основное внимание в этом исследовании уделяется распределению и качеству продукции, основное исследование также может быть применено к другим областям, таким как прогнозное моделирование и симуляция. Я рад представить своих товарищей по команде.
научныйсотрудник Николь Хешка, Йи Чжан и советник программы исследований и разработок Эдвард Литтл. Они продемонстрируют процедуру и/или обсудят метод. Чтобы начать эту процедуру, отсоедините трубопровод подачи масла ниже продувочного клапана лабораторного испытательного устройства (LTU) и прикрепите короткую временную трубку к нижней части клапана.
После этого предварительно подготовленное сырье разогрейте до 85 градусов Цельсия, чтобы тяжелая газойль (HGO) могла легко течь. Поместите стакан с тарой на выходе короткой временной трубки, подключенной к насосу подачи масла. Затем запустите предустановленную пользовательскую программу насоса в программном обеспечении реакционного блока.
После того, как программа насоса будет завершена, снимите и взвесьте стакан с кормом. Разделите массу подаваемого в стакан корма на время впрыска. Затем отрегулируйте скорость насоса с помощью трехзначного диска на насосе и повторяйте предыдущие шаги, пока не будет достигнута желаемая скорость подачи 1,2 грамма в минуту.
Затем снимите короткую временную трубку и снова подсоедините подающую линию. С помощью программного обеспечения реакционного блока переключите клапан в положение, при котором нулевой газ поступает в ИК-анализатор. Поверните ручку в сочетании с клапаном регулировки потока, чтобы получить около 250 стандартных кубических сантиметров в минуту на индикаторе расхода.
После этого обнулите анализатор с помощью винта регулировки нуля на передней панели с плоской отверткой. Переключите ручной клапан для подачи стандартного углекислого газа в анализатор. Затем отрегулируйте ручной клапан так, чтобы получить расход примерно 250 стандартных кубических сантиметров в минуту.
Отрегулируйте показания анализатора в соответствии с концентрацией стандартного калибровочного газа с помощью винтов на передней панели. Поместите небольшую заглушку из стекловаты в верхнюю часть каждого выходного рукава приемника. После этого поместите приемник в колбу подходящего размера, чтобы он оставался в вертикальном положении.
Затем взвесьте ресивер на аналитических весах, покрытых кубическим пластиковым экраном, чтобы обеспечить отсутствие сквозняков. Теперь установите и подключите весовой ресивер к линейке продуктов. Установите в реакторе линию подачи масла с длиной, обеспечивающей высоту инжектора 1,125 дюйма.
Установите фильтр на выходе из реактора, чтобы предотвратить попадание каталитической пыли в продуктовую линию, меняя фильтр после 50–100 запусков. Очень важно поддерживать постоянство между прогонами. Например, всегда используйте равновесный катализатор по размеру и без кокса, линию подачи масла в реакторе с одинаковой высотой инжектора и постоянной молекулярной массой для C5 плюс нерастворенный газовый комок.
После калибровки питательного насоса и установки ресивера проведите испытание реакторной системы под давлением, запустив программу PTEST1. Закройте вентиляционное отверстие и нагнетайте давление в систему реактора с 150 миллиметрами ртутного столба азота с последующей изоляцией системы. Наблюдайте за показаниями давления в течение нескольких минут, чтобы убедиться, что перепад давления не превышает 0,4 миллиметра ртутного столба в минуту, что указывает на отсутствие утечек.
На экране настройки LTU введите необходимую информацию для эксперимента. Затем переведите систему в режим работы, нажав кнопку «Выполнить» на экране цепочки процессов. Наблюдайте, как свежий катализатор из указанного бункера выгружается в реактор.
На этом этапе контролируйте систему реакции, чтобы убедиться, что она достигает правильных условий, ранее указанных в программном обеспечении. Когда условия реакции соблюдены, следите за тем, чтобы шприцевой насос подавал масло в реактор. После впрыска подачи данных наблюдайте за продуктами пара, проходящими через ресиверы жидкости в систему вытеснения воды для сбора газа.
Убедитесь, что продукты с высоким содержанием кипения конденсируются в приемниках жидкости. В конце цикла отпарки катализатора следите за тем, чтобы поток воздуха начался, а температура реактора поднялась примерно до 715 градусов Цельсия. Следите за работой ИК-анализатора, который должен показать резкое увеличение концентрации углекислого газа с последующим снижением до уровня ниже 0,3%. По окончании регенерации катализатора убедитесь, что компьютерное программное обеспечение фиксирует массу вытесненной воды вместе с давлением и температурой газа в сборной емкости.
После смешивания и нагревания примерно до 30 градусов Цельсия наблюдайте за подачей газа в ГХ для анализа. Наблюдайте, как реактор охлаждается до температуры кожи, на 50 градусов Цельсия ниже заданных значений реакции. Сохраните все данные для прогона.
Если это последний запуск, слейте отработанный катализатор в резервуар для отходов. С помощью компьютера подключите его к газовому хроматографу, или ГХ, интегрируйте пики и обработайте данные с помощью установленной калибровки. Введите окончательные данные GC в программу LTU через компьютер LTU.
Для обеспечения хорошего материального баланса крайне важно точно определить массу жидкого продукта, включая воду, если она присутствует. Следующие шаги включают в себя методологию восстановления жидкого продукта, в некотором роде длинного ресивера жидкого продукта, в среде без сквозняков. Сняв зажим с приемника жидкого продукта, наклоните ресивер и соберите все капли жидкого продукта на скошенном металлическом наконечнике ниже клапана продукта.
Немедленно запечатайте ресивер маркированными резиновыми пробками и осторожно выньте его из ванны с этиленгликолем. Смойте этиленгликоль холодной водой, а ресивер высушите бумажным полотенцем. После этого поместите приемник жидких продуктов на решетку при комнатной температуре на 20 минут, дав любому замороженному продукту оттаять и стекать в пробирку GC, расположенную на дне ресивера.
Соберите жидкость вокруг металлического шарнира ствольной коробки с помощью оторванного ватного тампона. Определите массу жидкости. Откройте приемник жидкого продукта в вентилируемом вытяжном шкафу для выравнивания давления, на мгновение сняв пробку с верхнего выпускного отверстия.
После замены стопора получить массу ствольной коробки. Далее извлеките флакон GC с образцом из конденсатора. Закройте флакон и храните его в холодильнике при температуре четыре градуса Цельсия для последующего анализа.
Если на дне флакона с ГХ наблюдается капля воды, с помощью чистого шприца перелейте как можно больше безводного масляного продукта в другой флакон и немедленно закройте его. Тщательно промойте внутренние стенки конденсатора ресивера небольшим количеством метанола и соберите весь промытый метанол в оригинальный флакон GC, содержащий каплю воды. Наконец, закройте флакон и получите массу жидкости для анализа воды.
Данные по выходу и конверсии качественно показывают, что после крекинга рапсовое масло в смеси HGO вносит существенный вклад в выход биотоплива и биохимикатов. Присутствие воды и окиси углерода плюс углекислого газа в виде крекинг-продуктов из смеси, а не только из HGO, указывает на то, что рапсовое масло участвует в реакциях. Выход водорода и окиси углерода не очень чувствителен к изменению соотношения катализатора и масла для сырья при заданной температуре.
Однако для сырья при заданном соотношении катализатора и масла выход как водорода, так и окиси углерода увеличивается с повышением температуры, что является движущей силой крекинга. Сравнивая эти два сырья, можно сказать, что смесь дает более высокий выход окиси углерода, но меньший выход водорода, чем базовое масло. После впрыска масла температура реактора падает, достигая минимума, а затем повышается до начальной температуры 530 градусов по Цельсию.
По мере увеличения соотношения катализатора и масла перепад температур уменьшается, так как впрыскивается меньше масла. Сравнивая эти два сырья, можно сказать, что смесь неизменно демонстрирует меньшее падение температуры из-за выделения тепла в результате экзотермической реакции. При выполнении этой процедуры важно тщательно следовать инструкциям, прилагаемым к лабораторной испытательной установке, и поддерживать стабильную работу между испытаниями.
Демонстрация этой процедуры полезна, поскольку этапы восстановления жидкого продукта имеют решающее значение для проверки качества, но их трудно описать в письменном виде. После этой процедуры другие сырьевые материалы, такие как легкая трудноизвлекаемая нефть, могут быть переработаны совместно с тяжелой нефтью, чтобы ответить на вопросы об их пригодности для работы на нефтеперерабатывающем заводе. Не забывайте, что сырая нефть может быть опасной и с ней следует работать только в надлежащем защитном снаряжении.
Кроме того, токсичный сероводород может присутствовать в продуктах и выхлопных газах. Обрабатывать их следует только при хорошей вентиляции. После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее понимание того, как работать с лабораторной испытательной установкой для получения качественных результатов и как правильно собирать продукцию для дальнейшего анализа.
View the full transcript and gain access to thousands of scientific videos
Это исследование представляет лабораторный метод производства биотоплива и биохимикатов путем совместной обработки рапсового масла с ископаемым топливом. Метод акцентирует внимание на скорости, экономической эффективности и контроле за параметрами испытаний, способствуя прогрессу в разработке катализаторов.
Laboratory catalytic cracking of rapeseed oil with heavy gas oil enables rapid, controlled evaluation of bio-feedstock conversion for biofuel and biochemical production. This workflow supports catalyst development and process optimization at the discovery and early development stages, providing actionable data for portfolio triage and mechanistic de-risking. The method's reproducibility and quantitative outputs are critical for advancing sustainable feedstock integration in refinery R&D pipelines.
This method bridges early discovery, catalyst screening, and translational process development for biofuel and biochemical production from renewable feedstocks.