Изучение Soft-материи и биологических систем в широком масштабе длины от нанометра и микрометра Размеры на малоуглового нейтронного дифрактометра KWS-2

Общая цель данного эксперимента — исследовать размер и пространственное расположение различных полимерных морфологий в водном растворе в диапазоне масштабов от десятков ангстрем до одного микрона. Этот метод позволяет ответить на ключевые вопросы в области мягкой материи и биофизики, такие как изучение расплавов и растворов полимеров, сборок амфифильных блок-сополимеров, гелей, коллоидов, денатурации белков и липосомальных носителей лекарств. Основным преимуществом данной методики является то, что структурная и морфологическая характеристика проводится в широком диапазоне длин с регулируемым разрешением на одном приборе для рассеяния нейтронов.

Данная демонстрация проводится на дифрактометре KWS-2 Центра нейтронных наук Юлиха в центре Майера-Лейбница. Дифрактометр имеет три рабочих режима, включая стандартный режим с использованием диафрагмы. Перед рассеянием на образце нейтроны проходят через селектор скоростей, опционально через прерыватель пучка, а также через коллимирующие апертуры на входе и в области образца.

Детектор с определением координат регистрирует рассеянные частицы. Заглушка пучка предотвращает насыщение детектора прямым пучком и определяет минимальный угол рассеяния, который может быть достигнут при данной конфигурации прибора. Вторым режимом является режим фокусировки высокой интенсивности.

В нем перед образцом расположены линзы, а апертура образца коллиматора имеет больший размер. Это позволяет измерять более крупные образцы с тем же разрешением, что и в режиме с диафрагмой (pinhole). Третий режим позволяет достичь более низкого минимального переданного волнового вектора, чем режим с диафрагмой.

Это выполняется с использованием линз и входной апертуры коллиматора меньшего размера. Также используются малогабаритный детектор с высоким разрешением, чувствительный к положению, и меньший по размеру beam-stop. Установите башню малогабаритного детектора с высоким разрешением в конце установки.

Перейдите к предметному столику дифрактометра, чтобы разместить подготовленные образцы. Здесь образцы установлены на столике и находятся на линии пучка. Образцы включают частицы полистирола в воде и тяжелой воде, диблок-сополимер в тяжелой воде, а также эталонные образцы.

После размещения образцов покиньте рабочую зону и закройте свинцовую дверь для продолжения работы. В операторской перейдите к управляющему компьютеру, чтобы запустить программное обеспечение для измерений. Перед вами главный экран управляющего программного обеспечения.

На следующих этапах основное внимание будет уделено функциям, расположенным в левой части экрана. Сначала выберите функцию Configuration, чтобы открыть окно конфигурации. Затем выберите пункт меню User Data.

Это открывает поля «Идентификация» и «Комментарий», которые необходимо заполнить. После завершения нажмите «Сохранить». Затем выберите функцию «Образец».

В открывшемся окне слева будет представлен список образцов и позиций. Выберите один из них и начните вводить запрашиваемую информацию. Вводимые данные включают название образца, окно пучка образца, сведения о толщине образца и комментарий.

Перейдите к кнопке Close и нажмите ее, чтобы сохранить информацию. Введите данные для каждого образца в эксперименте. После ввода данных для всех образцов закройте окно Sample, нажав Close.

Вернувшись в окно конфигурации (Configuration), сохраните все настройки с помощью опций меню Файл (File). Затем закройте окно конфигурации. На главном экране выберите функцию Определение (Definition).

Окно «Definition» используется для определения параметров эксперимента и программы измерений. Выберите функцию «Sample», чтобы открыть окно «Select Samples». В столбце известных образцов (known samples) окна «Select Samples» выберите 12 образцов, которые необходимо измерить.

Используйте синюю стрелку, чтобы переместить эти элементы в поле выбранных образцов. Чтобы изменить порядок записей в списке выбранных образцов, выберите запись и используйте вертикальные синие стрелки. При необходимости измените информационные поля для образцов.

Закройте окно, нажав Save/Close. Теперь выберите функцию Detector в окне Definition. После этого откроется окно Definition of Measurements.

Перейдите в поле Selector и выберите соответствующие значения длины волны. В области Measurement выберите Standard для проведения статического измерения. В области End Conditions выберите подходящую единицу времени для установки времени измерения.

Перейдите в раздел Select Detector and Collimator Distances. Здесь заполняются поля для времени измерения в эксперименте, настроек линзы и поляризатора, а также расстояния коллимации. После полного определения данной конфигурации нажмите кнопку New.

Это зафиксирует конфигурацию и сохранит её в таблице ниже. После определения всего набора конфигураций нажмите Save/Close. Программа сформирует список измерений.

Их можно отсортировать, используя условия сортировки в нижней части меню. Удалите измерения или скорректируйте время их проведения по мере необходимости. Для выхода из данного окна нажмите кнопку Save/Close.

Затем в окне «Definition» нажмите «Close», чтобы вернуться на главный экран. Далее выберите функцию «Control». На появившемся экране войдите в систему, чтобы заблокировать сессию для создания управляющего скрипта.

Выберите Loop Definition, чтобы проверить загруженную программу измерений. Перейдите на вкладку Current Values, чтобы увидеть визуализацию параметров прибора во время измерений. Когда будете готовы, нажмите кнопку Start и ответьте на вопросы по технике безопасности, чтобы начать измерения.

В верхней части экрана представлена информация о положении коллиматора, положении детектора и активных устройствах. В средней части экрана содержится информация о текущем образце, состоянии затвора пучка и линз. Вдоль нижней части экрана расположена информация, касающаяся времени проведения измерений, отчеты об интенсивности детектора и монитора, графики подсчета событий, а также данные о селекторе скоростей и параметрах чоппера.

После завершения измерений откройте программное обеспечение для обработки данных. На начальном экране выберите опцию Start New Session в правой части окна. Затем перейдите на вкладку обработки данных.

В верхней части правой области расположен горизонтальный ползунок. Используйте его, чтобы определить количество условий, применяемых в эксперименте. Затем найдите желтые значки в виде карандаша, которые указывают на строки, требующие ввода данных.

Необходимо указать номера запусков для пустой кюветы (EC), заблокированного пучка (BC) и калибровочных образцов. Центральные поля предназначены для номеров запусков измерений с сильным впередним рассеянием. Поля EB предназначены для номеров запусков с пустыми пучками.

Отметьте галочками поля ниже, чтобы рассчитать пропускание образцов. Введите соответствующие значения в эти поля для каждого эксперимента. После заполнения таблицы найдите все строки, в которых есть кнопки с зелеными стрелками, и нажмите на каждую из них.

Это загружает информацию, необходимую для обработки данных. Затем присвойте имя каждому из желтых столбцов, нажав на заголовок столбца и введя метку. После завершения именования столбцов перейдите к кнопке «new» и нажмите её.

Это создает список файлов для обработки. Присвойте списку имя, прежде чем продолжить. Затем нажмите кнопку «Add», чтобы загрузить файлы данных.

Перейдите к кнопке Transmission и нажмите ее, чтобы определить пропускание каждого образца. Результаты будут отображены в созданной таблице. Выберите Project, чтобы сохранить результаты в текущем проекте.

Затем нажмите кнопку I(x, y) для выполнения коррекции и калибровки 2D-данных. После этого нажмите кнопку I(q) для коррекции, калибровки и радиального усреднения данных. Данные, полученные в результате этих действий, доступны в папках в окне в нижней части экрана.

Это картина рассеяния для частиц полистирола с радиусом 500 ангстрем при расстоянии до детектора восемь метров и длине волны пять ангстрем. Данная картина получена для частиц полистирола с радиусом 1000 ангстрем при расстоянии до детектора 20 метров и длине волны 20 ангстрем. Эта последняя картина соответствует частицам с радиусом 4000 ангстрем, расстоянии до детектора 17 метров с использованием линз во вторичном детекторе высокого разрешения и длине волны семь ангстрем.

Во всех случаях картина рассеяния изотропно распределена вокруг стопорителя пучка, который блокирует прошедший пучок. Здесь представлено исправленное и откалиброванное сечение для частиц полистирола в тяжелой воде с радиусом 500 angstroms. Дифрактометр может охватывать широкий диапазон Q в традиционном режиме с использованием стенопаточечного отверстия путем изменения положения детектора и использования одной или нескольких длин волн.

Данные демонстрируют характеристики форм-фактора сферических частиц. При высоких значениях Q профиль определяется растворителем и является плоским. Эти сечения для полистирольных частиц разных радиусов скорректированы с учетом вклада растворителя.

При высоких значениях Q наклон составляет минус четыре, что типично для сферических объектов. Измерения мицелл в тяжелой воде приводят к такому двумерному и радиально усредненному паттерну рассеяния в режиме pinhole. Использование режима с регулируемым разрешением и более высоким разрешением позволяет выявить тонкую структуру пиков.

После освоения данной методики при правильном выполнении процедуру можно завершить за 24 часа. При проведении этого метода важно планировать эксперимент исходя из научных целей. После выполнения данной процедуры можно использовать другие методы, такие как оптическая микроскопия и крио-ПЭМ, чтобы определить общую и локальную морфологию исследуемой системы, что поможет в интерпретации сложных данных рассеяния.

После разработки этот метод открыл исследователям в области мягкого вещества и биофизики путь к изучению морфологии полимеров и блок-сополимеров, белков и супрамолекулярных частиц, гелей и коллоидных систем для применения в медицине и технологиях. Не забывайте, что работа с нейтронами может быть крайне опасной, поэтому при выполнении данной процедуры всегда следует соблюдать меры предосторожности, включая стандартные меры радиационной защиты.