Количественный Твердость Измерение инструментальным АФМ-отступа

Общая цель данного эксперимента на базе АСМ — количественное определение нанотвердости тонкой золотой пленки. Этот метод позволяет ответить на ключевой вопрос в области наномеханики материалов, касающийся прочности материалов на нанометровом уровне, и помогает определить механизмы, ответственные за пластическую деформацию. Преимуществом данной методики являются ее высокое пространственное и силовое разрешение. Для начала установите в зажимной держатель АСМ жесткий кантилевер с алмазным покрытием, имеющий первую свободную резонансную частоту не менее 180 kHz, добротность не менее 300 и жесткость на изгиб не менее 40 N/m.

Установите держатель кантилевера в головку АСМ, юстируйте лазерный луч и выполните сканирование по частоте, чтобы определить первую собственную частоту изгибных колебаний кантилевера. Затем в меню настройки программного обеспечения АСМ выберите значение чувствительности фотодиода по умолчанию для данного типа кантилевера. Поместите в держатель образца гладкую и жесткую поверхность, такую как нанокристалл алмаза или сапфир.

Затем, используя шаговый двигатель АСМ, подведите кантилевер к поверхности эталонного образца. Следите за тем, чтобы кантилевер оставался в фокусе во время грубого приближения, и остановите этот процесс до того, как поверхность образца окажется в идеальном фокусе, чтобы избежать случайного контакта с ней. Далее нажмите кнопку приближения, чтобы привести кончик кантилевера в контакт с эталонным образцом при нагрузке 10 nano newtons.

В меню силовой спектроскопии установите относительное сжатие и растяжение z-сканера на 50 N/m, а скорость сжатия и растяжения z-сканера — на 0.3 micrometers per second. Нажмите кнопку acquire в меню силовой спектроскопии, чтобы записать кривую зависимости силы от расстояния на жесткой поверхности. В меню калибровки программного обеспечения аппроксимируйте отталкивающую часть кривой зависимости силы от расстояния с помощью линейной функции, затем замените значение по умолчанию определенным значением, нажав кнопку execute calibration.

Закрепите образец на магнитном держателе и установите держатель на сканер. Перед измерением образца установите частоту колебаний немного в сторону от резонанса на уровне 200.26 kHz, а амплитуду колебаний — на 23.35 nm. Затем задайте уставку амплитуды колебаний 5 nm.

Затем, используя шаговый двигатель АСМ, переместите кантилевер к поверхности образца. Во время грубого приближения поддерживайте кантилевер в фокусе и остановите этот процесс до того, как поверхность образца окажется в идеальном фокусе, чтобы избежать контакта с ней. Теперь нажмите кнопку приближения (approach) для автоматического перехода к предварительному датчику.

Когда амплитуда колебаний достигнет заданного значения, зонд будет готов к сканированию топографии поверхности образца. Запишите серию топографических изображений участков размером от 5 micrometers by 5 micrometers до one micrometer by one micrometer. При необходимости отрегулируйте наклон сигнала топографии, наклонив xy-сканер.

Убедитесь, что на последовательных изображениях одного и того же участка отсутствуют признаки дрифта, а положение z-сканера остается практически неизменным. При выполнении данной процедуры важно помнить о необходимости минимизации инструментального дрифта. Для этого перед проведением измерений можно выполнить серию предварительных снимков области, подлежащей индентированию.

После стабилизации системы и нахождения гладкого участка площадью один квадратный микрометр, нажмите кнопку отвода (retract), чтобы отодвинуть передний датчик на несколько микрометров от поверхности образца. Затем выберите режим передней спектроскопии, установите уставку переднего датчика на 10 nanometers и переместите передний датчик в центр предварительно выбранного участка площадью один квадратный микрометр. Следите за положением z-сканера до тех пор, пока оно не станет постоянным.

Выберите сетку из четырех точек (2х2), центр которой соответствует центру предварительно выбранной области, и установите расстояние между двумя соседними точками равным 500 nanometers. Также установите относительное перемещение сканера от 0 до 150 nanometers со скоростью 300 nanometers per second, с последующим возвратом на то же расстояние с той же скоростью. Выполните коррекцию наклона, как описано в других источниках, переместив латеральный сканер на z times tangent pi при выдвижении вертикального сканера на длину z, где pi — угол наклона.

На этом этапе нажмите кнопку запуска, чтобы начать сбор данных АСМ-индентирования. После завершения измерений глубины индентации отведите зонд на несколько микрометров от поверхности образца. Затем выполните сканирование того же участка поверхности площадью 1 мкм² для определения точного расположения отпечатков.

Выполните дополнительные сканирования квадратной области поверхности размером 500 на 500 нанометров, чтобы получить более детальные изображения оставшихся отпечатков. Здесь представлены бесконтактные АСМ-топографические изображения поверхности тонкой золотой пленки. Было установлено, что поверхность тонкой пленки состоит из зерен микронного диапазона.

Каждое зерно имеет атомарно гладкую поверхность золота 111, состоящую из широких террас и моноатомных ступеней. В эту поверхность золота 111 было сделано четыре отпечатка зондом АСМ с максимальной вертикальной силой 7.2 micronewtons. Топографическое различие между двумя поверхностями показывает, что отпечатки были единственным значительным изменением структуры поверхности.

Проекционную площадь каждого отпечатка можно измерить, маскируя область с отрицательными значениями топографии относительно неповрежденной поверхности. На основе этих данных можно рассчитать твердость материала, хотя она, вероятно, будет занижена из-за упругого восстановления. После просмотра этого видео у вас должно появиться четкое представление о том, как определить твердость металлического материала на истинном нанометровом масштабе менее чем за два часа.

При выполнении данной процедуры важно помнить о необходимости минимизации инструментального дрифта. Для этого перед проведением измерений можно выполнить последовательную визуализацию области, в которой будет осуществляться индентация. После своего появления этот метод открыл исследователям в области науки о поверхностях путь к изучению атомистических механизмов пластической деформации в твердых материалах.