Синтез Ионные электролиты жидкость, основанная, Сборка литий-ионных батарей, и измерения производительности при высокой температуре

Общая цель этой процедуры заключается в сборке высокотемпературного функционирующего литий-ионного аккумулятора, в котором используется негорючий, термически стабильный жидкий электролит на основе ионов фосфония, содержащий трифторметан сульфанимид лития бис. Этот метод решает ключевые проблемы в области высокотемпературного хранения энергии, в частности, вопросы безопасности при использовании обычных электролитов в литий-ионных батареях. Основное преимущество этого метода заключается в том, что он обеспечивает подход к синтезу и определению характеристик термически стабильных электролитов, а также к созданию высокотемпературных функционирующих литий-ионных аккумуляторов.

Хотя этот метод дает представление о рациональном проектировании бионических жидких электролитов, оптимизированных для литий-ионных аккумуляторов, он также может быть применен к суперконденсаторам и другим устройствам хранения энергии. Как правило, люди, плохо знакомые с этим методом, испытывают трудности, потому что измерения будут проводиться в инертной атмосфере с очень сухими материалами. Визуальная демонстрация этого метода имеет решающее значение, так как введение бионических жидкостей в аккумуляторы затруднено из-за их высокой вязкости.

В бардачке, наполненной аргоном, используйте стеклянные пипетки, чтобы распределить 8,3 грамма тригексилфосфена и 5,22 грамма 1-хлордекана в высушенный в духовке сосуд под давлением с тяжелыми стенками, содержащий мешалку. Закройте сосуд втулкой из ПТФЭ и перемешайте смесь под аргоном при температуре 140 градусов Цельсия в течение 24 часов. Удалите летучие вещества под вакуумом при 140 градусах, чтобы получить сырой моногекс-10-хлорид.

Экстрагируйте моногекс-10-хлорид в DCM три раза с десятью миллилитровыми порциями смеси DCM и рассола один к одному. Удалите летучие вещества из фазы DCM, чтобы изолировать продукт моногекс-10-хлорида. Далее растворите 6,25 грамма лития TFSI в десяти миллилитрах деионизированной воды.

Затем растворите 7,75 грамма моногекс-10-хлорида в десяти миллилитрах DCM. Добавьте решение TFSI. Закройте емкость крышкой и перемешайте смесь при комнатной температуре в течение 24 часов до получения сырой моно-гексы-10-TFSI.

Экстрагируйте моногекс-10-TFSI в 20 миллилитров DCM три раза. Проверьте на наличие хлорида путем добавления одной-двух капель одного обычного раствора нитрата серебра в один миллилитр фазы DCM. Повторите экстракцию, если хлорид серебра наблюдается в виде белого осадка.

Затем высушите раствор моногекса-10-TFSI одним граммом безводного сульфата магния. Сцедите высушенный раствор и удалите растворитель с помощью ротационного испарителя, чтобы изолировать продукт. Для синтеза аналогов дифосфона проводят эту процедуру с использованием 1,10-дихлордекана и соответствующим образом регулируют его молярные соотношения.

Для измерения вязкости установите контролируемый тензометр в перчаточный мешок, наполненный азотом. Поместите один миллилитр ионной жидкости на столик реометра Пельтье, убедившись, что алюминиевая пластина полностью покрыта. Установите зазор между образцом и параллельной алюминиевой пластиной диаметром 20 мм на уровне от одного до двух миллиметров во всех испытательных прогонах.

Предварительно срежьте образец со скоростью сдвига 100 Гц в течение десяти секунд, а затем выполните 15-минутный шаг равновесия. Затем определите линейную вязкоупругую область или LVR с колебательной разверткой деформации на фиксированной частоте в один Герц с амплитудой деформации от 0,1 до десяти процентов. Выберите деформацию в LVR и выполните колебательную развертку частоты от 0,1 до десяти Гц.

Определите комплексную вязкость при выбранной частоте и деформации. Затем, при этой частоте и напряжении, выполните колебательный температурный развертка от десяти до 95 градусов Цельсия с шагом в пять градусов с одной минутой равновесия при каждой температуре. Чтобы измерить проводимость образца, сначала высушите ионную жидкость при температуре 100 градусов Цельсия в вакууме в течение 12 часов.

Поместите в пробирку около четырех миллилитров ионной жидкости. Вставьте датчик проводимости и добавьте еще образец по мере необходимости, чтобы полностью закрыть датчик зонда. Нагрейте образец до первой измеряемой температуры во время помешивания.

Уравновесьте образец при этой температуре в течение 30 минут, а затем снимите показания электропроводности. Повторите этот процесс для каждой температурной точки. Затем установите литий-литий-платиновый трехэлектродный циклический вольтамперометрический узел в бардачке.

Поместите ионную жидкость в камеру CV, погрузите электроды в жидкость и убедитесь, что камера герметична. Уравновесьте образец при температуре первого измерения в течение 20 минут, а затем развертите потенциал со скоростью один милливольт в секунду между отрицательными 0,2 вольт и 6,5 вольт. Во-первых, это опорный потенциал литий-ионного лития.

Повторяйте это измерение для каждой желаемой температуры. Перед началом изготовления батареи высушите литий TFSI в течение трех дней в вакуумной печи при температуре 70 градусов Цельсия. Испытуемую ионную жидкость высушите в высоком вакууме при температуре 100 градусов Цельсия в течение 24 часов, энергично помешивая.

Возьмите с собой сухие жидкости и высушенную в духовке колбу и перемешайте бар в бардачок. Поместите в колбу по 6,4 миллимоля ионной жидкости и лития TFSI. Перемешайте смесь в течение ночи до получения однородной смеси с концентрацией электролита 1,6 моляра.

Высушите компоненты аппаратного обеспечения «таблеток» и электрод из литий-кобальтового оксида диаметром 12,7 мм при температуре 70 градусов Цельсия в течение ночи, прежде чем перенести их в бардачок. Поместите одну пружину и диск из нержавеющей стали в нижнюю крышку ячейки для монет. Поместите электрод в стальной диск.

Нагрейте электролитную смесь до 60 градусов Цельсия на горячей плите и замочите в смеси два полипропиленовых мембранных сепаратора при помешивании на 15 минут. Покройте поверхность катода оксида лития и кобальта примерно 0,5 миллилитрами смеси электролитов, а затем поместите оба сепаратора в центр ячейки типа «таблетка». Поместите несколько капель электролитной смеси на верхнюю часть сепараторов, убедившись, что все щели в ячейке заполнены.

Нагрейте покрытый электролитом катод до 60 градусов Цельсия в течение 15 минут. Вырежьте кусок лития диаметром 12,7 миллиметра из литиевого металла толщиной 0,75 миллиметра и поместите металл на сепараторы, пропитанные электролитом. Закройте ячейку для монет крышкой и запечатайте ее с помощью обжима.

Извлеките клетку из бардачка и дайте ей постоять в течение 12 часов. Чтобы проверить работоспособность батареи при высоких температурах, протяните кабели от электрохимической испытательной станции к задней стенке печи. Подключите ячейку типа «таблетка» к испытательной станции в духовке и оставьте ячейку в духовке на 30 минут, чтобы она выровнялась до температуры духовки.

На испытательной станции выберите гальваностатический цикл заряда-разряда и установите номер цикла на 500. Установите параметры заряда и разряда, а также время отдыха, а затем запустите цикл заряда-разряда, чтобы оценить выходной заряд с течением времени. Четыре ионные жидкости на основе фосфоная были оценены для использования в литий-ионных батареях при высоких температурах.

Термогравиметрический анализ показал, что температуры разложения колебались от 340 до 385 градусов Цельсия. Ионные жидкости на основе TFSI были менее вязкими, что делало их более подходящими для полного заполнения пор и щелей в компонентах аккумулятора. Циклические вольтамперометрические измерения моно и ди-гексC10TFSI с литий-TFSI в присутствии катода оксида лития и кобальта показали ожидаемые пики окислительно-восстановительного потенциала оксида лития и кобальта.

Для обеих жидкостей ток значительно увеличивался с температурой. Смесь моно-hexC10TFSI показала более высокую реакцию на ток при всех температурах. Испытания на циклический заряд-разряд батарей типа «таблетка», содержащих моногексC10TFSI при температуре 100 градусов Цельсия, показали, что снижение емкости батареи происходит быстро при низких концентрациях лития TFSI.

При концентрациях, близких к точке насыщения, снижение емкости снижалось примерно до десяти процентов после 20 циклов. Расширенное гальваностатическое испытание заряда-разряда батареи типа «таблетка», содержащей 1,6 моляра TFSI и моногексC10TFSI, было проведено при температуре 100 градусов Цельсия. Емкость аккумулятора изначально составляла около 135 миллиампер-часов на грамм.

Через месяц производительность снизилась до 70 миллиампер-часов на грамм. При попытке выполнить эту процедуру важно тщательно высушить все компоненты батареи, такие как электролит и электроды, перед сборкой элемента. Кроме того, при сборке монетной ячейки необходимо позаботиться о покрытии катода и сепаратора электролитами.

После просмотра этого видео вы сможете синтезировать ионные жидкие электролиты и изготавливать литий-ионные аккумуляторы. Необходимо соблюдать осторожность при работе с ионными жидкостями, так как их высокая вязкость создает дополнительные трудности при обращении по сравнению со стандартными электролитами.