Точность Фрезерование углеродная нанотрубка лесов Использование низкого давления Сканирование электронной микроскопии

Общая цель этого масштабируемого метода заключается в измельчении углеродных наноматериалов, таких как углеродные нанотрубки, с достаточной точностью для выборочной обработки отдельной нанотрубки. Этот метод может помочь выявить внутреннюю структурную морфологию лесов углеродных нанотрубок и ввести сложные 3D-особенности в микроструктуры углеродных нанотрубок. Основное преимущество этой методики заключается в том, что с ее помощью можно измельчать как отдельные углеродные нанотрубки, так и банки с кубическим микронным материалом с меньшим повторным осаждением материала, чем в родственных методах.

Хотя этот метод может дать представление о системах углеродных нанотрубок, он также может быть применен к другим материалам на основе углерода, таким как графен, алмаз и биологические ячейки. Визуальная демонстрация этого метода имеет решающее значение, потому что этапы фрезерования углеродных нанотрубок сильно отличаются от обычных методов визуализации на основе SEM. Перед началом этой процедуры вырастите леса из нанотрубок в термически окисленных кремниевых пластинах, покрытых оксидом алюминия и железом.

Чтобы начать подготовку образца, закрепите образец леса УНТ на стандартном 5-дюймовом заглушке SEM с помощью углеродной ленты. Убедитесь, что образец находится над краем корешка SEM. В качестве альтернативы можно прикрепить образец к монтировке для электронно-лучевой литографии.

Для образцов, в которых будет фрезероваться сечение УНТ, установите заглушку в держатель заглушки под углом 45 градусов. Затем проветрьте ESEM, откройте камеру SEM и закрепите заглушку на ступице для образца. Закройте камеру и начните эвакуацию ЭСЭМ.

Пока давление уменьшается, установите напряжение ускорения электронного пучка на пять киловольт, а размер пятна на 3,0. Выберите детектор вторичных электронов. Как только давление в камере СЭМ опустится ниже 1,5 умножить на 10 до минус двух Паскалей, активируйте электронный пучок.

Сфокусируйте образец изображения с помощью ручек ручного управления фокусировкой SEM, затем наклоните образец на 45 градусов. Сфокусируйте изображение на самой высокой пробе. Свяжите фокусное расстояние с рабочим расстоянием и установите z-координату равной семи миллиметрам.

Улучшите изображение с помощью ручек фокусировки, стигмации, яркости и контрастности. Затем выберите регион фрезерования с помощью ручек ручного управления или программного обеспечения прибора. Затем перейдите к местоположению, расположенному примерно в 100 микронах от области фрезерования.

Оцените скорость съема материала по ранее полученным данным для предполагаемого давления, ускорения, напряжения, времени задержки на пиксель и тока луча. Если фрезерование будет в микрометровом масштабе, увеличьте напряжение ускорения электронного пучка до 30 киловольт, а размер пятна до 5,0. Используйте ручки ручного управления для регулировки фокусировки изображения, яркости и контрастности.

Вручную установите диафрагму на один миллиметр, и снова разрешите изображение. Затем уменьшите увеличение до менее чем одной тысячи раз. Установите давление 10 Паскалей в программном обеспечении прибора.

Выберите режим низкого давления для подачи водяного пара в камеру для образца. Наиболее важным шагом является введение водяного пара, который будет генерировать реакционноспособные вещества, которые будут травить УНТ в определенных областях. Как только давление стабилизируется, снова активируйте электронный пучок.

Установите время задержки менее чем 10 микросекунд, а разрешение — 1024x884 пикселей. При необходимости отрегулируйте фокусировку изображения, стигмацию, яркость и контрастность. Перейдите к области фрезерования и при необходимости поверните изображение, чтобы выровнять его с исходной вертикальной и горизонтальной ориентацией сканирования СЭМ.

Установите увеличение равным 40 тысячам x для фрезерных элементов порядка одного микрона или 20 тысячам x для фрезерных элементов порядка 5 микрон. Приостановите электронный пучок и определите желаемые области фрезерования с уменьшенной площадью. Чтобы начать процедуру фрезерования прямоугольной области, выберите инструмент с уменьшенной площадью и растяните прямоугольник уменьшенной площади на желаемую область фрезерования.

Увеличьте время выдержки до двух миллисекунд. Установите разрешение изображения на 2048x1768. Снимите паузу с электронного пучка и немедленно снова приостановите пучок, чтобы луч растрировал выбранную область только один раз.

После завершения растрирования уменьшите увеличение до менее чем одной тысячи раз. Чтобы фрезеровать предварительно разработанную модель с помощью программного обеспечения для литографии, импортируйте образец и назначьте управление инструментом ESEM программному обеспечению для литографии. Выберите файл выкройки и начните процесс фрезерования.

После завершения фрезерования верните ESEM в режим SEM. После фрезерования любым из этих методов установите ESEM обратно в состояние высокого вакуума и, при необходимости, верните параметры луча к пяти киловольтам и размеру пятна 3,0. Активируйте электронный пучок и получите изображение фрезерованного образца.

Когда закончите, проветрите камеру ESEM и снимите образец и заглушку или крепление. Закройте и опорожните камеру. Как большие, так и малые участки лесов УНТ были фрезерованы с помощью этой техники.

Здесь была выбрана вершина лесного микростолба УНТ шириной 10 микрометров с уменьшенной площадью. После растрирования балки верхняя часть колонны была точно фрезерована. В меньшем масштабе отдельные УНТ были выбраны с уменьшенной площадью и апертурой менее 50 микрометров в диаметре.

После растрирования балки отдельные УНТ были фрезерованы в лесу. С помощью электронно-лучевого растрирования, управляемого программным обеспечением, непрямоугольные узоры могут быть фрезерованы в лес УНТ. Здесь лес был фрезерован параллельно направлению роста, полностью к лежащей под ним кремниевой подложке.

При попытке выполнить эту процедуру важно помнить, что разные материалы на основе углерода будут измельчаться с разной скоростью, и для определения оптимальной скорости измельчения может потребоваться экспериментирование.