Определение химического состава ингибитора коррозии / Metal Интерфейсы с XPS: Минимизация Сообщение Погружение Окисление
15 марта 2017 г.
Представлен протокол для предотвращения окисления металлических подложек при переносе образца из ингибированного кислотного раствора на рентгеновский фотоэлектронный спектрометр.
Общая цель этой экспериментальной процедуры заключается в предотвращении окисления металлических подложек при переносе образца из ингибированного кислотного раствора в рентгеновский фотоэлектронный спектрометр. Эта процедура позволяет более достоверно определить химическую природу границ раздела веществ ингибитора коррозии в кислотных растворах, что является ключевым компонентом механистического понимания и прогнозирования производительности. Особым преимуществом этого подхода является то, что он относительно прост в применении.
И таким образом, могут быть приняты другими исследователями, проводящими аналогичные измерения. Протокол относительно прост, но следует практиковаться в манипулировании образцами в перчаточном ящике, поскольку это самый требовательный сегмент метода. Помимо ингибирования коррозии, этот подход также следует рассматривать в других областях, где измерения XPS проводятся на чувствительных к воздуху границах, образующихся в жидкой среде.
Впервые мы решили попробовать этот подход, так как опасались, что предыдущая работа была нарушена окислением ингибированной границы раздела под воздействием воздуха. Чтобы начать эту процедуру, приготовьте подложку из углеродистой стали и раствор соляной кислоты с добавлением CI, как указано в текстовом протоколе. Далее налейте 25 миллилитров приготовленного раствора HCL plus CI в небольшой стеклянный стакан.
С помощью кислотостойкого пинцета возьмите образец углеродистой стали в форме диска, затем опустите его в раствор HCL plus CI. Ориентируйте образец так, чтобы цилиндрические грани находились в вертикальной плоскости. Сначала подключите бардачок к источнику инертного газа, такому как азот или аргон.
Затем приклейте небольшой квадрат двусторонней проводящей углеродной ленты к стержню образца XPS. Вставьте все оборудование, необходимое для переноса образца на прибор XPS, в перчаточный ящик через открытый порт. После этого поместите стеклянный стакан с погруженным субстратом в бардачок.
Запечатайте все порты. Затем продуйте перчаточный ящик инертным газом. Дайте образцу оставаться погруженным в течение желаемого периода погружения.
Следите за значением относительной влажности в перчаточном ящике. Как только относительная влажность опустится ниже восьми процентов, достаньте перчаточный ящик до перчаточного ящика. Затем накройте их нитриловыми перчатками.
С помощью пинцета извлеките пробу из углеродистой стали из раствора. Немедленно высушите образец выдувом с помощью пустой бутылки для мытья. Затем накройте стакан с раствором HCL plus CI пластиковой парафиновой пленкой.
Прикрепите высушенный образец к маленькому квадрату ленты на стержне для образца XPS. После этого выпустите камеру загрузочного замка XPS в инертный газ. Откройте фланец загрузочного замка, перенесите стержень образца в камеру загрузочного замка и наденьте его на штифт для удержания образца.
Затем закройте фланец. Включите комбинацию турбороторных насосов для откачки камеры. Как только давление достигнет примерно пяти умно-10 до минус семи миллибар, вручную перенесите образец в промежуточную камеру с помощью передаточного рычага.
С помощью клавиатуры сориентируйте образец на нужный угол эмиссии фотоэлектронов. Затем откройте программное обеспечение для сбора данных XPS. Перейдите в окно ручного управления прибором.
Введите 10 миллиампер и 15 килливольт в качестве значений параметров анодного излучения и анода HT соответственно. Затем нажмите кнопку «Вкл.» в разделе «Рентгеновский пистолет», чтобы включить монохромированный источник рентгеновского излучения из алюминия К-альфа. После этого нажмите кнопку «Вкл.» в разделе «Нейтрализатор», чтобы включить нейтрализатор заряда.
В разделе Analyzer (Анализатор) выберите режим измерения спектра Hybrid (Гибридный режим измерения) из выпадающих меню Режим и объектив (Mode and Lens). Далее введите нужные параметры в раздел управления сканированием сбора. С помощью клавиатуры оптимизируйте положение образца, чтобы максимизировать сигнал от выбранного уровня ядра.
Затем получите данные XPS, как указано в текстовом протоколе. В данном исследовании используется альтернативный подход к введению образцов в сверхвысоковакуумный XPS-прибор для минимизации окисления после погружения в кислотный раствор, содержащий ингибитор коррозии. Данные XPS для полированного образца демонстрируют три важные особенности: сигнал железа 2p возникает из-за углеродистой стали, составляющей образец.
Сигнал кислорода 1s происходит как из поверхностной оксидной пленки, так и поглощается, в то время как сигнал углерода 1s обусловлен придающимся углеродом. Погружение в любой из ингибированных одномолярных растворов HCL приводит к значительным изменениям соответствующего обзорного спектра. Азотный сигнал возникает из-за поверхностного поглощения ингибитора, в то время как кислородный сигнал практически исчезает.
Спектральные профили кислорода 1s и железа 2p с более высоким разрешением указывают на то, что произошло поверхностное окисление полированного образца, в результате которого образовались оксиды и гидроксиды железа. Эти виды отсутствуют в погруженных образцах, что указывает на то, что поверхностный оксид или гидроксид практически не остается. Влияние окружающей лабораторной атмосферы на заторможенную границу раздела определяется путем переноса образца внутрь частично продуваемого перчаточного ящика.
Этот образец, подвергшийся воздействию более высокой концентрации кислорода, демонстрирует признаки поверхностного окисления. Таким образом, поверхностное окисление сводится к минимуму только тогда, когда перенос образца происходит внутри хорошо продуваемого перчаточного ящика. После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее представление о том, как избежать окисления на границах раздела разделов ингибиторов коррозии до начала измерений XPS.
Процедура относительно проста, и после освоения этап переноса образца может быть выполнен менее чем за 30 минут, если он выполнен правильно. Однако во время выполнения процедуры важно ни в коем случае не прикасаться к поверхности, которую будет исследовать XPS, во время погружения или переноса образца. Наконец, не забывайте, что работа с кислотами может быть опасной, и следует соблюдать соответствующую осторожность.
Обзор
В данной статье представлен протокол, разработанный для предотвращения окисления металлических подложек при их переносе из ингибированного кислотного раствора в рентгеновский фотоэлектронный спектрометр (РФЭС). Данный метод повышает достоверность определения химической природы интерфейсов ингибиторов коррозии в кислотных растворах.
Основные компоненты исследования
Область науки
- Наука о коррозии
- Химия поверхности
- Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия
Теоретические основы
- Окисление может нарушить целостность металлических образцов в процессе анализа.
- Ингибиторы коррозии играют важную роль в защите металлических поверхностей в кислых средах.
- Понимание химической природы этих интерфейсов имеет жизненно важное значение для прогнозирования эксплуатационных характеристик.
- Предыдущие методы были затруднены из-за окисления при воздействии воздуха.
Цель исследования
- Разработать надежный метод переноса металлических образцов без окисления.
- Повысить точность измерений XPS на границах раздела с ингибиторами коррозии.
- Предоставить простой протокол, который может быть использован другими исследователями.
Используемые методы
- Подготовка подложек из углеродистой стали и растворов соляной кислоты с ингибиторами коррозии.
- Использование перчаточного бокса, продутого инертным газом, для переноса образцов.
- Применение кислотостойких пинцетов для работы с образцами.
- Оптимизация параметров РФЭС для сбора данных.
Основные результаты
- После погружения в растворы с ингибитором в спектрах XPS наблюдались значительные изменения.
- Окисление поверхности было сведено к минимуму при переносе образцов в тщательно продутом перчаточном боксе.
- В погруженных образцах продукты окисления отсутствовали, что свидетельствует об эффективной защите.
- Правильное обращение и перенос могут быть выполнены менее чем за 30 минут.
Выводы
- Разработанный протокол эффективно предотвращает окисление при переносе образца.
- Он обеспечивает надежный метод изучения интерфейсов ингибиторов коррозии.
- Следует соблюдать осторожность, чтобы избежать прикосновения к поверхности образца в процессе работы.
Часто задаваемые вопросы
Значимость для промышленности
Точная характеристика интерфейсов «ингибитор коррозии/металл» имеет решающее значение для прогнозирования свойств материалов в кислых средах, что является ключевым аспектом при разработке составов и испытаниях на стабильность. Предотвращая окисление после погружения во время переноса образцов, данный метод гарантирует, что данные XPS отражают истинный химический состав поверхности раздела, обеспечивая надежное понимание механизмов взаимодействия. Эта возможность способствует снижению рисков при выборе ингибиторов на ранних этапах за счет повышения достоверности данных о поверхностном взаимодействии.
Стратегическое применение в биофармацевтических исследованиях и разработках
Первичный поиск и валидация мишени
- Научная ценность: позволяет исследовать механизмы связывания ингибиторов на границах раздела металлов в контролируемых условиях.
- Практическая ценность: снижает количество артефактов, вызванных воздействием атмосферы, что повышает воспроизводимость данных в различных исследованиях.
Скрининг и разработка методов анализа
- Научная ценность: Предоставляет количественные данные о составе поверхности для ранжирования эффективности ингибиторов на основе степени покрытия раздела фаз.
- Практическая ценность: Оптимизирует рабочий процесс для чувствительных к воздуху образцов за счет интеграции переноса из перчаточного бокса с анализом XPS.
Трансляционные и доклинические исследования
- Научная ценность: Обеспечивает возможность экстраполяции эффективности ингибиторов, протестированных в лабораторном масштабе, на реальные кислые среды за счет сохранения естественного состояния поверхности раздела фаз.
- Практическая ценность: Способствует кросс-функциональному взаимодействию между специалистами по коррозии и группами по разработке рецептур благодаря стандартизированным и переносимым протоколам.
Интеграция конвейера и рабочих процессов
Данный метод применим в рамках рабочих процессов раннего поиска, где понимание молекулярных взаимодействий на границах раздела материалов служит основой для отбора перспективных соединений и оценки стабильности рецептур.
- Фундаментальная биология: обеспечивает проверку гипотез относительно механизмов адсорбции ингибитора и защиты поверхности.
- Скрининг: позволяет получать воспроизводимые количественные данные для сравнения эффективности ингибиторов в кислых условиях.
- Аналитика: предоставляет данные об элементарном и химическом состоянии (например, Fe 2p, O 1s, C 1s, N 1s) для корреляции состава поверхности с функциональными результатами.
- Трансляционные исследования: связывает лабораторный скрининг с экологической значимостью за счет сохранения целостности границы раздела фаз в процессе анализа.
- Повторное корпоративное использование: создает многоразовую платформу для изучения любого чувствительного к воздуху интерфейса жидкость-твердое тело при тестировании совместимости материалов.
Операционное и корпоративное воздействие
- Научная ценность: Повышает достоверность прогнозирования эффективности ингибиторов за счет минимизации артефактов измерения.
- Операционная ценность: Повышает воспроизводимость и стандартизацию в лабораториях, изучающих коррозионные интерфейсы.
- Стратегическая ценность: Способствует более быстрому принятию решений о целесообразности дальнейшей разработки за счет снижения неопределенности в данных о производительности на ранних стадиях.
- Влияние на портфель: Позволяет проводить приоритизацию кандидатов в ингибиторы с учетом рисков на основе надежной характеристики межфазных границ.
Особенности реализации
- Требуется опыт работы с перчаточным боксом и обращения с образцами, чувствительными к воздействию воздуха.
- Необходимо наличие доступа к прибору РЭС с совместимым шлюзом для переноса в инертном газе.
- Требуется стандартизированное обучение для предотвращения загрязнения поверхности при манипуляциях с образцами.
- При сравнении различных условий необходимо учитывать переменные, специфичные для конкретного раствора, такие как концентрация ингибитора и pH кислоты.
- Применимо только для подготовки образцов, совместимых с вакуумом; для нелетучих или термически лабильных ингибиторов могут потребоваться альтернативные подходы.
