Определение карбонильных функциональных групп в биомасла потенциометрическим титрованием: The Faix метод

Здесь мы представляем метод потенциометрического титрования для точного количественного определения карбонильных соединений в пиролизных биомаслах.

Общая цель этой процедуры заключается в измерении полного содержания карбонилов в различных материалах, полученных из биомассы, с помощью титриметрических методов. Этот метод дает представление о реакционноспособных карбонильных соединениях, содержащихся в продуктах, полученных из биомассы, таких как пиролизные масла, и о влиянии этих соединений на старение биомасел. Этот метод использует меньшие размеры образцов, менее токсичные материалы, является более точным и более точным, чем ранее установленные методы.

Чтобы начать эту процедуру, приготовьте растворы реагентов, как указано в текстовом протоколе. Высушите первичный стандарт карбоната натрия в духовке при температуре 105 градусов Цельсия в течение ночи. После этого дайте карбонату натрия остыть до комнатной температуры.

Взвесьте от 100 до 150 миллиграммов высушенного карбоната натрия в металлическую кастрюлю. Перенесите его в сосуд для титрования и запишите фактический вес. Затем добавьте мешалку и достаточное количество воды, чтобы покрыть колбу pH-электрода и диафрагму.

С помощью автоматического титратора титруйте раствором соляной кислоты до конечной точки, которая является точкой перегиба на кривой титрования. Повторите это титрование дважды, используя каждый раз новый образец карбоната натрия, чтобы получить в общей сложности три конечных значения. Чтобы начать приготовление заготовки А, добавьте 5 миллиметров ДМСО в пятимиллилитровый флакон с помощью спин-лопастика.

Далее добавляют два миллилитра приготовленного раствора гидроксиламина гидрохлорида и два миллилитра приготовленного раствора триэтаноламина. Плотно закройте флакон крышкой, затем поместите флакон в нагреватель, разогретый до 80 градусов Цельсия. Помешивайте в течение двух часов.

После завершения перемешивания переложите образец в сосуд для титрования. Промойте флакон с реакцией несколько раз отдельно с этанолом и водой так, чтобы конечный раствор составил 80% этанола. Затем с помощью автоматического титратора титруйте раствором кислоты до конечной точки.

Взвесьте примерно 100 миллиграммов 4-BBA в пятимиллилитровый флакон. Запишите фактический вес, затем добавьте вращающуюся лопасть. Добавьте 5 миллилитров ДМСО.

После этого растворяют образец в двух миллилитрах приготовленного раствора гидроксиламина гидрохлорида. Добавьте два миллилитра приготовленного раствора триэтаноламина. Далее плотно закупорьте флакон крышкой и поместите его в блочный нагреватель, разогретый до 80 градусов Цельсия.

Помешивайте в течение двух часов. После завершения перемешивания извлеките образец из нагревательного блока и дайте ему остыть. Затем переложите образец в сосуд для титрования.

Промойте реакционные флаконы несколько раз отдельно этанолом и водой так, чтобы конечный раствор составил 80% этанола. Затем с помощью автоматического титратора титруйте раствором кислоты до конечной точки. Повторите эту проверку дважды, чтобы получить три значения конечной точки.

Во-первых, взвесьте примерно 100 миллиграммов образца биомасла до пятимиллилитрового флакона. Запишите фактический вес образца. После этого добавьте спин-лопасть.

Добавьте 5 миллилитров ДМСО. Далее растворите образец в двух миллилитрах приготовленного раствора гидроксиламина гидрохлорида. Добавьте два миллилитра приготовленного раствора триэтаноламина.

Затем плотно закупорьте флакон и помешивайте при температуре 80 градусов Цельсия в течение двух часов. После завершения перемешивания переложите образец в сосуд для титрования. Промойте флакон с реакцией несколько раз отдельно с этанолом и водой так, чтобы конечный раствор составил 80% этанола.

С помощью автоматического титратора титруйте раствором соляной кислоты до точки перегиба на кривой титрования. Запишите эту конечную точку и повторите анализ биомасла еще два раза, чтобы получить в общей сложности три значения конечной точки. После этого проанализируйте данные в соответствии с текстовым протоколом.

В данном исследовании используется метод потенциометрического титрования для точного количественного определения карбонильных соединений в пиролизных биомаслах. Здесь показаны репрезентативные титрования как для сырого образца биомасла, так и для холостого титрования. Первая производная построена таким образом, чтобы легко определить точку перегиба на каждой кривой титрования.

Эти значения затем используются для расчета общего содержания карбонилов в образцах пиролизного масла. Концентрация титранта соляной кислоты определена на уровне 07032 молей на литр. Средний расход кислоты тремя заготовками был определен как 13,0085 миллилитров, в то время как соответствующая конечная точка для первого титрования была определена как 4,8909 миллилитров.

Вычитание двух объемов, деление на вес образца и умножение на концентрацию кислоты, дает содержание карбонила 4,9724 миллимоля на грамм для образца биомасла. Традиционный метод Николаидеса для анализа биомасла проводится при комнатной температуре с типичным временем перемешивания от 18 до 24 часов, что недостаточно для полной реакции всех карбонилов, присутствующих в этом образце, из-за стерического препятствования некоторых карбонилов. Нагревание смеси резко увеличивает скорость реакции, но объем реагентов, необходимых для метода Николаидиса, может быть трудно надежно перемешать в тепле.

Однако представленный метод Black/Faix обеспечивает более точные результаты быстрее и с меньшим использованием меньшего количества материалов. При этом гидроксиламина гидрохлорид присутствует в избытке, а неупотребленный гидроксиламина гидрохлорид не влияет на титрование. Этот метод также включает в себя несколько независимых проб для каждого теста для проверки на наличие ошибок титрования.

Это быстрый и простой в исполнении метод. До 11 уникальных образцов могут быть проанализированы менее чем за восьмичасовую смену. Как только процедура начнется, важно завершить титрование как можно быстрее.

Триэтаноламин может образоваться, если дать образцам постоять ночь, что приводит к неточностям. Это видео должно предоставить вам инструменты, необходимые для проведения реакций окисления карбонильных компонентов и материалов, полученных из биомассы. Этот метод быстрый, точный и использует относительно малоопасные реагенты.

Выполняя эту процедуру, имейте в виду, что пиролизные масла, гидроксиламина гидрохлорид, триэтаноламин и этанол имеют опасность, связанную с ними. Во время использования этих химических веществ следует носить средства индивидуальной защиты, такие как лабораторный халат, перчатки и защитные очки.