В Ситу Синтез наночастиц золота без агрегации в прослойке пространстве Layered титаната прозрачные пленки

Общая цель этого экспериментального протокола — получить новые типы металлических наночастиц и полупроводниковых гибридов оксидов металлов, обладающих уникальными наноструктурами. Этот метод позволяет получать новые типы наноструктурированных гибридных материалов, называемых наночастицами металлов и радиальными полупроводниками для пигментов, красителей, катализаторов и фотокатализаторов. Основное преимущество этой методики заключается в том, что она позволяет получить наноструктурированные гибриды, обладающие хорошей прозрачностью и стабильностью наночастиц металлов.

Демонстрировать процедуру будет Сиори Кавамура, аспирант из Ниигаты. Чтобы начать эту процедуру, предварительно очистите стеклянную подложку с помощью ультразвуковой обработки с использованием ультразвукового очистителя, содержащего один моляр водного гидроксида натрия в течение 30 минут. Когда закончите, промойте субстрат пятью-10 миллилитрами сверхчистой воды.

Окуните стеклянную подложку в 0,1 моляра водной соляной кислоты. Через три минуты промойте субстрат пятью-10 миллилитрами сверхчистой воды. После этого очистите основание с помощью ультразвуковой обработки в чистой воде в течение одного часа.

После смывания чистой водой подсушите основание феном в течение двух-трех минут до полного высыхания. Теперь отлить заранее приготовленную коллоидную суспензию TNS на стеклянную подложку в 300 микролитровых аликвотах. Просушите стеклянную подложку при температуре 60 градусов Цельсия в течение двух часов в сухой печи, чтобы получить отлитую пленку TNS.

Для достижения термической фиксации компонентов TNS на стеклянной подложке необходимо центрировать полученную отлитую пленку TNS при температуре 500 градусов Цельсия в течение трех часов в печи. После повторения процесса центрирования дважды погрузить центрированную пленку TNS в 0,2 миллимолярного водного раствора соли дихлорида метилвиологена на семь часов при комнатной температуре в условиях темноты. Полученный образец промойте пятью-10 миллилитрами ультрачистой воды и высушите в темноте примерно один час при температуре 60 градусов Цельсия.

Затем погрузите интеркалированную пленку метилвиологена в водный раствор тетрахлорауриновой кислоты с массой 25 миллимоляров на три часа при комнатной температуре в условиях темноты. Полученные образцы промойте пятью-10 миллилитрами сверхчистой воды и высушите в темноте примерно один час при температуре 60 градусов Цельсия. После этого золотую интеркалированную TNS-пленку погрузить в 0,1 молярный водный раствор борогидрида натрия на полчаса при комнатной температуре в условиях темноты.

Просушите полученную пленку в темноте примерно один час при температуре 60 градусов Цельсия. Теперь погрузите центрированную пленку TNS в 0,1 молярный водный раствор 2-AET хлорида на 24 часа при комнатной температуре. Полученную пленку промойте пятью-10 миллилитрами сверхчистой воды и высушите в темноте примерно один час при температуре 60 градусов Цельсия.

Далее погрузите содержащуюся в 2-AET пленку в водный раствор тетрахлорариновой кислоты массой 25 миллимоляров на три часа при комнатной температуре. Полученную пленку промойте пятью-10 миллилитрами сверхчистой воды и высушите в темноте примерно один час при температуре 60 градусов Цельсия. После этого пленку 2-AET gold TNS погрузить в 0,1 молярный водный раствор боргидрида натрия на полчаса при комнатной температуре в условиях темноты.

Наконец, промойте полученную пленку пятью-10 миллилитрами сверхчистой воды и высушите в темноте примерно один час при температуре 60 градусов Цельсия. Адсорбция золота в пленке TNS была подтверждена энергодисперсионным рентгеновским анализом, который показал четкие сигналы титана и золота. Когда пленка метилвиологена TNS была пропитана тетрахлорауриновой кислотой, два характеристических сигнала XRD были смещены в область с более высоким углом, что указывает на адсорбцию золота.

Пленка, обработанная боргидридом натрия, демонстрировала более широкий сигнал, чем пленка TNS золота, что позволяет предположить, что регулярная структура укладки стала неупорядоченной после обработки. Прозрачная золотая интеркалированная пленка TNS стала металлически фиолетовой в результате обработки борогидридами, что предполагает образование восстановленных наночастиц золота. Сигнал D-002 центрированной пленки TNS стал интенсивным и узким при обработке 2-AET, что указывает на то, что структуры укладки стали упорядоченными, и позволяет предположить, что молекулы 2-AET были интеркалированы в слой TNS.

Анализ дифрактометра показал, что сигналы D-00 стали шире после обработки боргидридом натрия, что позволяет предположить, что регулярные структуры укладки стали неупорядоченными. Цвет пленки стал от чистого до красноватого, что указывает на образование наночастиц золота. Через четыре месяца не наблюдалось никаких спектральных изменений для наночастиц золота и слоя TNS с 2-AET в окружающей атмосфере, что указывает на то, что наночастицы золота были стабильны по отношению к кислороду.

После освоения этой техники ее можно сделать за три дня, если она выполнена правильно. Пытаясь выполнить эту процедуру, важно помнить, что все эксперименты следует проводить в темноте, чтобы избежать фотореакции TNS. Хотя, мы выступали в светлых условиях для съемок.

Более того, не двигайте и не трясите чашку Петри. После этой процедуры можно получить другие наночастицы металлов, такие как медь и серебро, чтобы получить другие наночастицы металлов и гибриды полупроводников на основе радиального оксида металла. После своего развития этот метод проложил путь исследователям в области наночастиц металлов к изучению катализаторов и фотокатализаторов в устойчивой химии.

После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее представление о том, как синтезировать наночастицы металлов и гибриды радиальных полупроводников. Не забывайте, что работа с оксидом боргидрида натрия может быть чрезвычайно опасной, и при выполнении этой процедуры всегда следует соблюдать меры предосторожности, такие как ношение очков и перчаток.