В Ситу Визуализация фазового поведения нефтяных образцов в условиях процесса нефтеперерабатывающего завода

Общая цель данного метода заключается в исследовании фазового поведения образцов нефти в условиях нефтепереработки путем визуализации жидких образцов in situ при высокой температуре и давлении с помощью микроскопии с кроссполяризованным отражением. Этот метод позволяет исследовать следующее поведение образцов масла в условиях висбрекинга и высокой конверсии, а также изучить, как стабильность связана с конверсией. Мы можем исследовать тяжелые условия технологического процесса, поскольку реактор был спроектирован таким образом, чтобы выдерживать давление 160 бар при температуре 450 градусов Цельсия.

В этой технологии реактор из нержавеющей стали с сапфировым окном на дне освещается кросс-поляризованным светом, который дает высококонтрастные изображения как изотропных, так и анизотропных сред. Сначала зажмите микрореактор вертикально вверх ногами с открытым нижним торцевым уплотнением. Убедитесь, что фитинги газопровода закрыты, чтобы проба не пролилась при ее загрузке.

Взвесьте подобразец масла и тонкий шпатель. Затем с помощью шпателя загрузите примерно 0,6 грамма образца масла в реактор. Еще раз взвесьте контейнер для подобразца и шпатель, чтобы определить объем загруженного образца.

Затем наденьте на термопару специально изготовленный магнит. Наденьте передний наконечник диаметром 1/16 дюйма на термопару в полость фитинга более широкой стороной вверх. Окуните ватный тампон в толуол, следя за тем, чтобы тампон не капал влажным.

Протрите фитинговую канавку и другие уплотнительные поверхности, чтобы удалить загрязнения от загрузки пробы, стараясь не капнуть толуол в полость реактора. После того, как протирание уплотнительных поверхностей не оставит следов образца на тампоне, дайте уплотнительным поверхностям высохнуть на воздухе. Поместите уплотнительное кольцо в посадочный паз.

Поместите чистое сухое сапфировое окошко поверх уплотнительного кольца, а затем наложите латунную прокладку. Нанесите капли смазки размером с булавочную головку на латунную подушечку. Затем наступаем нижним узлом на нижний торцевой уплотнитель, фитингом пальца затягиваем узел так, чтобы он закрывал латунную прокладку и надежно удерживал окно на месте.

Переложите реактор в перевернутый конец в тиски. С помощью гаечного ключа затяните нижний узел на 90 градусов. Визуально осмотрите реактор на наличие дефектов уплотнения или сапфирового окна и замените все дефектные детали.

Подключите загруженный герметичный микрореактор к газопроводам. Затем нагнетайте давление в систему газообразным азотом со скоростью пять мегапаскаль и закройте соответствующие клапаны, чтобы изолировать микрореактор от газового баллона. Если давление в микрореакторе остается стабильным более 30 минут, при необходимости проведите дополнительные испытания на герметичность при более высоких давлениях.

Затем, если в эксперименте используется неинертный газ, повторите все предыдущие проверки герметичности с целевым газом с помощью течеискателя. После проверки целостности уплотнения сбросьте давление в установке микрореактора. Поместите микрореактор в нагревательный блок из нержавеющей стали внутри змеевика.

Поместите нагревательный узел на платформу над объективом инвертированного микроскопа. Заключите нагревательную установку в кожух, заполненный керамической ватой и закрепленный зажимом для шланга. Включите микроскоп с помощью света с перекрестной поляризацией.

Установите объектив на наименьшее увеличение. Отрегулируйте вертикальное положение линзы объектива, чтобы сфокусироваться на внутренней поверхности сапфирового окна. Ориентируясь на бинокль, расположите микрореактор так, чтобы край наконечника был внутренней радиальной границей поля зрения бинокля.

Убедитесь, что наконечник не виден в поле зрения камеры. Поверните носовую часть микроскопа, чтобы вытащить линзу объектива из-под реактора. Подключите термопару к терморегулятору.

Установите внешний магнитный двигатель на 120 об/мин, чтобы начать перемешивание образца. Нагнетайте давление в установку микрореактора с помощью целевого газа. Используйте регулятор обратного давления для регулирования давления по мере необходимости.

Чтобы начать эксперимент, убедитесь, что объектив микроскопа находится вне нагревательного блока, когда он не используется. Затем включите регулятор температуры и установите температуру реактора на 200 градусов по Цельсию. Как только образец нагреется, проверьте установочное давление и температуру.

Переместите линзу объектива в положение под микрореактором и при необходимости отрегулируйте положение реактора и фокусировку объектива. Проверьте движение обжима или мерцание мелких минеральных твердых частиц в образце, указывающее на то, что перемешивание продолжается. Поверните линзу объектива в сторону от нагревательного блока.

Нагрейте образец до 300 градусов Цельсия и выполните те же проверки и регулировки. Затем нагрейте образец до 350 градусов Цельсия и снова проверьте установку. Установите в реакторе желаемую температуру реакции, которая обычно составляет от 400 до 450 градусов Цельсия для реакций крекинга тяжелой нефти.

Переместите линзу объектива под реактор, сфокусируйте линзу и сделайте снимок образца. Поверните линзу из-под реактора и обратите внимание на температуру образца. Повторяйте это измерение с интервалом в одну минуту до завершения реакции, используя одни и те же настройки увеличения, освещения и камеры на протяжении всего измерения.

Если оставить объектив под реактором после съемки, он может перегреться, и это не только может повредить объектив, но и сделать снимок с перегретым объективом искусственно увеличит яркость изображения и приведет к нестабильным результатам. После завершения реакции в соответствии с расчетным временем реакции или изменениями внешнего вида образца выключите терморегулятор и магнитную мешалку и сбросьте давление в микрореакторе. Снимите микрореактор с нагревательной сборки и охладите его до комнатной температуры под потоком холодного воздуха.

Используйте пользовательский компьютерный код для извлечения средних значений красного, зеленого и синего каналов из микрофотографий вместе с соответствующей информацией из цветового пространства оттенка, насыщенности и интенсивности с целью получения количественного анализа изображений. После того как микрореактор остынет, отсоедините газовые магистрали. Закрепите реактор вверх дном в тисках и распечатайте реактор, ослабив нижний узел гаечным ключом.

Перенесите реактор в вытяжной шкаф и открутите нижний узел. Снимите латунную накладку и сапфировое окошко. Используйте пинцет для снятия наконечника и магнита, стараясь не поцарапать уплотнительные поверхности.

Вытащите уплотнительное кольцо из паза с помощью небольшого шпателя, также стараясь не поцарапать паз. Смочите кусочки бумажных полотенец в толуоле или дихлорметане и потрите внутреннюю полость микрореактора, чтобы удалить основную массу материала, прилипшего к стенкам полости. Затем очистите внутренние стены наждачной тканью с крупным зернистым крошком, не допуская контакта наждачной ткани с уплотнительными поверхностями.

Очистите поверхность магнита наждачной наждачной салфеткой крупного помола. Очистите центральное отверстие магнита проволокой 1/16 дюйма, смоченной в растворителе. Очистите сапфировое окошко ватными палочками, смоченными в толуоле, DCM или ацетоне.

Потрите стенки микрореактора и герметизирующие поверхности ватными тампонами, смоченными в толуоле или DCM, до тех пор, пока после полной очистки поверхностей реактора на ватной палочке не останутся лишь незначительные следы образца масла. Дайте микрореактору высохнуть на воздухе. С помощью этого метода был проведен мониторинг и визуализация эксперимента по термическому крекингу на образце вакуумного остатка Атабаски.

Эксперимент проводился в условиях газообразного азота при атмосферном давлении с конечной заданной температурой 435 градусов Цельсия. Анализ изображений дает информацию о ходе реакций термического крекинга. Рекомендуемый метод заключается в описании информации об изображении в цветовом пространстве оттенка, насыщенности, интенсивности.

Эволюция яркости образца может быть связана с эволюцией показателя преломления, в то время как изменения цвета соответствуют эволюции спектральных свойств. В предстоящем видео будет описана эволюция образца вакуумных остатков в Атабаске во время этого эксперимента при повышении температуры с 350 до 435 градусов Цельсия с использованием анализа яркости и цвета, как показано на настоящем изображении. Первоначально наблюдается много мелких минеральных твердых веществ.

Прежде чем произойдет значительная реакция, наблюдается небольшое изменение цвета, а яркость увеличивается с температурой. Химическое превращение в реакциях крекинга впервые показано как уменьшение яркости. По мере развития реакции растрескивания также наблюдается сдвиг синего цвета.

В конечном счете, анизотропная мезофаза образует яркие стационарные неоднородности, на что указывает увеличение интенсивности яркости. При выполнении этой процедуры важно создать согласованный набор изображений с одинаковым освещением и одинаковыми настройками запроса изображений. Следуя этой процедуре, другие типы образцов масла могут быть испытаны в различных диапазонах температур и давлений, чтобы ответить на дополнительные вопросы, относящиеся к другим процессам нефтепереработки.

После своего развития этот метод проложил путь для исследователей на нефтеперерабатывающих заводах для изучения следующих проблем висбрекинга и высокой конверсии. После просмотра этого видео у вас должно быть хорошее понимание того, как выполнять визуализацию образцов нефти in situ в условиях процесса нефтепереработки, включая загрузку реактора, испытание лизуна, наблюдение за образцом во время реакции и, наконец, очистку после реакции. Не забывайте, что для эмуляции условий с высокой конверсией требуется давление водорода около 150 бар, что может быть опасно.

В этом случае очень строгими требованиями являются наличие оборудования, оснащенного функциями отказоустойчивости, и проведение очень тщательного тестирования на облизывание.