В Ситу Визуализация фазового поведения нефтяных образцов в условиях процесса нефтеперерабатывающего завода

Общая цель данного метода заключается в изучении фазового поведения образцов нефти в условиях процессов переработки с помощью визуализации жидких проб in situ при высокой температуре и давлении с использованием кросс-поляризационной отражательной микроскопии. Данный метод позволяет исследовать поведение образцов нефти в условиях висбрекинга и глубокой конверсии, а также изучить взаимосвязь между стабильностью и степенью конверсии. Мы можем исследовать жесткие технологические условия, так как реактор рассчитан на давление 160 bars при температуре 450 °C.

В данном методе реактор из нержавеющей стали с сапфировым окном в нижней части освещается перекрестно-поляризованным светом, что позволяет получать высококонтрастные изображения как изотропных, так и анизотропных сред. Сначала закрепите микрореактор вертикально в перевернутом положении с открытым уплотнением нижней грани. Убедитесь, что фитинги газовой линии закрыты, чтобы предотвратить пролив образца при его загрузке.

Взвесьте навеску масла вместе с тонким шпателем. Затем с помощью шпателя поместите в реактор примерно 0.6 grams образца масла. Снова взвесьте контейнер с навеской и шпатель, чтобы определить количество загруженного образца.

Затем наденьте на термопару специально изготовленный магнит. Надвиньте переднюю феррулу диаметром 1/16 дюйма на термопару в полость фитинга так, чтобы более широкая сторона была обращена вверх. Смочите ватную палочку в толуоле, следя за тем, чтобы с нее не стекало лишнее количество жидкости.

Протрите паз для уплотнения и другие поверхности уплотнения, чтобы удалить загрязнения, возникшие при загрузке образца, стараясь не допустить попадания толуола в полость реактора. Когда при протирании уплотнительных поверхностей на тампоне перестанут оставаться следы образца, дайте им высохнуть на воздухе. Поместите уплотнительное кольцо в паз для уплотнения.

Поместите чистое сухое сапфировое окно на уплотнительное кольцо, а сверху — латунную прокладку. Нанесите на латунную прокладку капли смазки размером с игольное ушко. Затем навинтите нижнюю гайку на штуцер уплотнения нижнего торца и затяните её пальцами так, чтобы она закрывала латунную прокладку и надежно фиксировала окно на месте.

Перенесите реактор, по-прежнему в перевернутом положении, в тиски. С помощью гаечного ключа затяните нижний узел на 90 градусов. Визуально осмотрите реактор на наличие дефектов уплотнения или сапфирового окна и замените любые поврежденные детали.

Подключите заполненный герметичный микрореактор к газопроводам. Затем создайте в системе давление азота 5 МПа и закройте соответствующие клапаны, чтобы изолировать микрореактор от газового баллона. Если давление в микрореакторе остается стабильным более 30 минут, при необходимости проведите дополнительные испытания на герметичность при более высоком давлении.

Затем, если в эксперименте используется неинертный газ, повторите все предыдущие проверки на герметичность с использованием целевого газа с помощью детектора утечек. После подтверждения герметичности уплотнения сбросьте давление в установке микрореактора. Поместите микрореактор в нагревательный блок из нержавеющей стали внутри трубчатого нагревателя.

Поместите нагревательный узел на платформу над объективом инвертированного микроскопа. Заключите нагревательный узел в кожух, заполненный керамической ватой и закрепленный хомутом для шланга. Включите микроскоп, используя скрещенные поляризационные фильтры.

Установите объектив на самое маленькое увеличение. Отрегулируйте вертикальное положение объектива, чтобы сфокусироваться на внутренней поверхности сапфирового окна. Ориентируясь по бинокуляру, расположите микрореактор таким образом, чтобы край феррулы находился на внутренней радиальной границе поля зрения бинокуляра.

Убедитесь, что обжимное кольцо не попадает в поле зрения камеры. Поверните револьвер микроскопа, чтобы вывести объектив из-под реактора. Подключите термопару к контроллеру температуры.

Установите скорость вращения внешнего магнитного привода на 120 RPM, чтобы начать перемешивание образца. Подайте целевой газ под давлением в систему микрореактора. Используйте регулятор противодавления для контроля давления по мере необходимости.

Перед началом эксперимента убедитесь, что объектив микроскопа не соприкасается с нагревательным блоком, когда он не используется. Затем включите контроллер температуры и установите температуру реактора на 200 °C. После того как образец нагреется, проверьте давление и температуру в установке.

Переместите объектив в положение под микрореактор и при необходимости отрегулируйте положение реактора и фокус объектива. Убедитесь в перемещении феррулы или мерцании мелких минеральных твердых частиц в образце, что указывает на продолжающееся перемешивание. Отводите объектив в сторону от нагревательного блока.

Нагрейте образец до 300 °C и проведите те же проверки и корректировки. Затем нагрейте образец до 350 °C и снова проверьте установку. Установите в реакторе требуемую температуру реакции, которая для реакций крекинга тяжелых нефтей обычно составляет от 400 до 450 °C.

Переместите объектив под реактор, сфокусируйте его и сделайте снимок образца. Отводите объектив из-под реактора и фиксируйте температуру образца. Повторяйте это измерение с интервалом в одну минуту до завершения реакции, используя одинаковое увеличение, освещение и настройки камеры на протяжении всего процесса.

Если оставить объектив под реактором после того, как был сделан снимок, он может перегреться; это не только может привести к повреждению объектива, но и привести к искусственному увеличению яркости изображения при следующем снимке, что вызовет несоответствие результатов. Как только реакция завершится (согласно расчетному времени реакции или по изменению внешнего вида образца), выключите контроллер температуры и магнитную мешалку, а затем сбросьте давление в микрореакторе. Извлеките микрореактор из нагревательного узла и охладите его до комнатной температуры потоком холодного воздуха.

Используйте пользовательский компьютерный код для извлечения средних значений красного, зеленого и синего каналов из микрофотографий вместе с соответствующей информацией из цветового пространства оттенка, насыщенности и интенсивности для проведения количественного анализа изображений. После охлаждения микрореактора отсоедините газовые линии. Закрепите реактор в перевернутом положении в тисках и разгерметизируйте его, ослабив нижний узел с помощью гаечного ключа.

Перенесите реактор в вытяжной шкаф и открутите нижнюю гайку. Снимите латунную прокладку и сапфировое окно. С помощью пинцета извлеките феррулу и магнит, стараясь не поцарапать уплотнительные поверхности.

Аккуратно извлеките уплотнительное кольцо из паза с помощью небольшого шпателя, стараясь не поцарапать паз. Пропитайте кусочки бумажных полотенец толуолом или дихлорметаном и протрите внутреннюю полость микрореактора, чтобы удалить основную массу материала, прилипшего к стенкам полости. Затем очистите внутренние стенки крупнозернистой наждачной тканью, не допуская ее контакта с уплотнительными поверхностями.

Очистите поверхность магнита с помощью наждачной бумаги с крупным зерном. Очистите центральное отверстие магнита проволокой диаметром 1/16 дюйма, смоченной в растворителе. Очистите сапфировое окно ватными палочками, смоченными в толуоле, DCM или ацетоне.

Протрите стенки микрореактора и уплотнительные поверхности ватными палочками, смоченными в толуоле или DCM, до тех пор, пока после полной очистки поверхностей реактора на ватной палочке не останется лишь незначительных следов образца масла. Дайте микрореактору высохнуть на воздухе. С помощью этого метода был проведен мониторинг и визуализация эксперимента по термическому крекингу образца вакуумного остатка из Атабаски.

Эксперимент проводили в среде азота при атмосферном давлении с установленным конечным значением температуры 435 °C. Анализ изображений позволяет получить информацию о ходе реакций термического крекинга. Рекомендуемый метод заключается в описании информации об изображениях в цветовом пространстве оттенка, насыщенности и интенсивности (HSI).

Изменение яркости образца может быть связано с изменением показателя преломления, в то время как изменение цвета соответствует изменению спектральных свойств. В следующем видео будет описана эволюция образца вакуумного остатка Атабаски в ходе данного эксперимента при повышении температуры от 350 до 435 °C с помощью анализа яркости и цвета, как показано на данном изображении. Первоначально наблюдается большое количество мелких твердых минеральных частиц.

До начала значительной реакции заметных изменений цвета не наблюдается, а яркость увеличивается по мере повышения температуры. Химическое превращение в ходе реакций крекинга сначала проявляется как снижение яркости. По мере протекания реакций крекинга также наблюдается сдвиг цвета в синюю область.

В конечном итоге анизотропная мезофаза проявляется в виде ярких стационарных неоднородностей, что характеризуется увеличением интенсивности яркости. При выполнении данной процедуры важно получить согласованный набор изображений с одинаковым освещением и идентичными настройками захвата изображения. После завершения этой процедуры можно протестировать другие образцы нефти в различных диапазонах температур и давления для поиска ответов на дополнительные вопросы, имеющие значение для других процессов переработки.

После своей разработки эта методика позволила исследователям на нефтеперерабатывающих заводах изучать следующие проблемы висбрейкинга и глубокой переработки. После просмотра этого видео вы должны хорошо понимать, как проводить визуализацию образцов нефти in situ в условиях процесса переработки, включая загрузку реактора, тест на герметичность, наблюдение за образцом в ходе реакции и, наконец, очистку после реакции. Не забывайте, что для имитации условий глубокой переработки требуется давление водорода около 150 bars, что может быть опасно.

В данном случае обязательными требованиями являются оснащение установки защитными механизмами и проведение тщательного тестирования лизания.