Диэлектрические RheoSANS - Одновременная Допрос импеданса, реология и малого угол рассеяния нейтронов сложных жидкостей
10 апреля 2017 г.
Здесь мы приводим процедуру для измерения импеданса, одновременной реологии и рассеяния нейтронов из мягких вещества материалов при сдвиговом потоке.
Общая цель данной процедуры заключается в одновременном измерении импеданса, реологических свойств и нейтронного рассеяния проводящей суспензии сажи в процессе деформации под воздействием приложенного поля сдвига. Этот метод позволяет ответить на ключевые вопросы в области мягкой материи и прикладного материаловедения о внутренней связи между микроструктурой материала и такими макроскопическими свойствами, как проводимость и реология. Основным преимуществом данной методики является одновременное проведение измерений, что позволяет реконструировать и сопоставить всю временную эволюцию механического, структурного и электрического отклика.
Значение данной методики распространяется на разработку передовых проводящих материалов для электрохимических и оптоэлектронных приложений. Визуальная демонстрация этого метода имеет решающее значение ввиду сложного характера экспериментального протокола. Специалисты NIST окажут помощь в некоторых ключевых аспектах эксперимента.
Перед началом процедуры убедитесь, что нейтронный пучок и реометр выключены, преобразователь заблокирован, а стопор подшипника двигателя установлен. Очистите диэлектрический стакан и узлы боба раствором моющего средства. Тщательно промойте узлы деионизированной водой и дайте им высохнуть на воздухе.
Разблокируйте преобразователь и снимите фиксатор подшипника двигателя. Затем включите реометр и запустите управляющее программное обеспечение. Установите диэлектрическую геометрию и узел ротора соответственно на нижний и верхний крепления инструментов реометра.
Используйте шестигранный ключ на 3 мм, чтобы ослабить стопорные винты диэлектрической геометрии. Установите узел стаканчика на диэлектрическую геометрию. Затем в программном обеспечении управления реометром обнулите зазор и приложите нормальную силу 10 N.
При таком осевом сжатии затяните стопорные винты, чтобы зафиксировать узел кюветы на геометрии. Затем установите зазор, соответствующий ширине измерительного зазора. Закройте дверцу печи и убедитесь, что печь полностью охватывает узел диэлектрической ячейки.
Обеспечьте достаточный вертикальный зазор выше и ниже геометрии, чтобы обеспечить полный оборот без соприкосновения со стенками печи. Откройте печь и извлеките диэлектрические узлы. Проденьте вал геометрии через токосъемное кольцо и соедините разъемы диэлектрического стакана и токосъемного кольца.
Удерживая скользящее кольцо концентрично валу над фланцем, закрепите адаптеры скользящего кольца на верхней части фланца. Осторожно сдвиньте скользящее кольцо вниз, чтобы оно нашлось на адаптеры. Затем установите инструмент для юстировки реометра на нижнюю головку инструмента.
Установите укороченный носик и установите размер апертуры образца на один миллиметр на восемь миллиметров. В программном обеспечении управления реометром установите угол смещения геометрии на 0.49 радиана. Затем в программном обеспечении управления SANS убедитесь, что все нейтронные направляющие удалены.
Откройте дверцу печи, чтобы увидеть юстировочный лазер. С помощью программного обеспечения SANS отрегулируйте высоту и угол наклона предметного столика до тех пор, пока лазерный луч не будет направлен вдоль центральной линии печи и через апертуру образца, не пересекая стенок апертуры. После юстировки реометра извлеките юстировочный инструмент и проведите серию измерений SANS для калибровки прибора.
Затем с помощью ЖК-экрана реометра установите зазор 100 миллиметров. Установите диэлектрическую ячейку с узлом ротора на верхнюю головку инструмента, а геометрию стакана и узел скользящего кольца — на нижнюю головку. С помощью программного обеспечения прибора установите нулевое значение зазора.
Затем установите узел угольных щеток на адаптер щеток. Совместите угольные щетки с канавками на токосъемном кольце, после чего закрепите адаптер на реометре с помощью винтов. Подсоедините узел угольных щеток к верхней шине, а узел диэлектрического цилиндра — к нижней шине.
Проверьте соединения экранированных кабелей BNC с шинами и LCR-метром. Подключите BNC-кабели SANS и триггера к плате DAQ. Подключите реометр к плате DAQ.
Убедитесь, что LCR-метр и реометр успешно взаимодействуют с компьютером. Перед загрузкой образца проверьте, что зазор установлен на 100 мм. Затем внесите 4 мм дисперсии сажи в пропиленкарбонате в узел диэлектрической ячейки, стараясь максимально минимизировать количество образца, остающееся на стенках ячейки.
Опустите измерительную систему до отметки 40 millimeter. Затем в программном обеспечении управления реометром установите скорость вращения двигателя на один radian per second. Опустите узел диэлектрического боба так, чтобы ширина зазора составила 0.1 millimeters, после чего установите скорость вращения двигателя на ноль radians per second.
Убедитесь, что уровень образца достиг стенки Куэтта, но при этом емкость не переполнена. Заполните внутренний диэлектрический ротор выбранным для эксперимента растворителем. Установите ловушку для растворителя на край диэлектрического стакана.
Затем настройте файл виртуального прибора для требуемых условий эксперимента. Установите соответствующие времена проведения измерений и процедуры для прибора SANS и реометра. Нажмите «parameters set» (настройка параметров) для выполнения эксперимента.
Проводимая суспензия технического углерода была исследована методом RheoSANS. Реологические показатели, диэлектрические данные и данные нейтронного рассеяния измерялись непрерывно по мере логарифмического ступенчатого снижения скорости сдвига с выдержкой на каждом этапе в течение определенного интервала времени. Данные стационарного состояния, реологии, диэлектричности и SANS обрабатывались и анализировались для каждого шага скорости сдвига.
Период снижения проводимости и эффективной объемной доли при увеличении скорости сдвига был приписан текучести микроскопического геля. Последующий период повышения проводимости и снижения эффективной объемной доли при увеличении скорости сдвига был связан с дилатантностью, вызванной гидродинамическими силами, которые притягивают агрегированные частицы друг к другу. Микроструктурные переходы при более высоких скоростях сдвига были представлены в виде двумерных графиков.
Метод диэлектрического RheoSANS представляет собой гибкую платформу, позволяющую исследовать неравновесное поведение систем мягкого вещества. Благодаря широкому спектру возможных экспериментальных протоколов, этот прибор доступен для широкого использования научным сообществом в NCNR.
Просмотрите полный транскрипт и получите доступ к тысячам научных видео
Обзор
В данной статье представлен метод одновременного измерения импеданса, реологии и нейтронного рассеяния в проводящей суспензии сажи в условиях сдвигового потока. Целью метода является исследование взаимосвязи между микроструктурой материала и его макроскопическими свойствами.
Основные компоненты исследования
Область науки
- Мягкая материя
- Прикладные материалы
- Токопроводящие материалы
Теоретические основы
- Понимание связи между микроструктурой и свойствами имеет решающее значение в материаловедении.
- Проводящие суспензии технического углерода широко применяются в различных областях.
- Одновременные измерения позволяют получить комплексное представление о поведении материала.
- Наглядные демонстрации способствуют лучшему пониманию сложных экспериментальных протоколов.
Цель исследования
- Для одновременного измерения импеданса, реологии и нейтронного рассеяния.
- Для исследования влияния сдвигового потока на свойства материалов.
- Для разработки передовых проводящих материалов для электрохимических и оптоэлектронных приложений.
Используемые методы
- Одновременное измерение импеданса, реологии и нейтронного рассеяния.
- Приложение сдвигового потока к суспензии сажи.
- Сотрудничество со специалистами NIST для обеспечения экспериментальной поддержки.
- Визуальные демонстрации для облегчения понимания экспериментального протокола.
Основные результаты
- Реконструкция временной эволюции механического, структурного и электрического откликов.
- Представление о внутренней связи между микроструктурой и макроскопическими свойствами.
- Потенциальные достижения в разработке проводящих материалов.
- Демонстрация эффективности методов одновременного измерения.
Выводы
- Данный метод позволяет получить ценные сведения о поведении мягкой материи.
- Одновременные измерения расширяют понимание свойств материалов.
- Этот метод имеет важное значение для будущих исследований в области материаловедения.
Часто задаваемые вопросы
Значимость для промышленности и бизнеса
Диэлектрический RheoSANS позволяет одновременно измерять электрические, механические и микроструктурные свойства сложных жидкостей при деформации, обеспечивая прямую связь между микроструктурой и макроскопическим поведением. Эта возможность способствует механистическому снижению рисков при разработке современных проводящих материалов для электрохимических и оптоэлектронных приложений, раскрывая, как структурные изменения, вызванные сдвигом, влияют на проводимость и реологию. Данный метод повышает точность прогнозов на ранних стадиях скрининга материалов, фиксируя многопараметрические отклики с временным разрешением, что позволяет принимать решения о целесообразности дальнейшей разработки рецептур.
Стратегические области применения в биофармацевтических исследованиях и разработках
Первичный поиск и валидация мишени
- Научная ценность: Исследует, как микроструктурные переходы в системах мягкого вещества влияют на электрические и механические показатели при контролируемой деформации.
- Практическая ценность: Позволяет проверить гипотезы о взаимосвязи структуры и свойств в коллоидных суспензиях, имеющих значение для доставки лекарств и разработки биоматериалов.
Скрининг и разработка анализа
- Научная ценность: обеспечивает количественные, синхронизированные по времени показатели импеданса, вязкости и наноструктуры при различных скоростях сдвига для стандартизации анализа.
- Практическая ценность: позволяет проводить воспроизводимый скрининг проводящих или чувствительных составов в определенных условиях потока.
Трансляционные и доклинические исследования
- Научная ценность: Связывает динамику агрегации на наномасштабе с характеристиками материала в макрообъеме, что позволяет разрабатывать стратегии трансляционных биомаркеров для адаптивных систем.
- Практическая ценность: Обеспечивает преемственность от этапа открытия до доклинической оценки за счет возможности проведения согласованного многопараметрического профилирования поведения материала.
Интеграция в конвейер и рабочий процесс
Метод диэлектрического RheoSANS вписывается в континуум научных открытий, позволяя на ранних этапах проверять гипотезы о системах мягкой материи, поддерживая поиск перспективных соединений через корреляцию свойств и функций, а также предоставляя данные для доклинических исследований с помощью прогностического моделирования материалов, чувствительных к деформации.
- Фундаментальная биология: позволяет исследовать механизмы влияния микроструктурных изменений в коллоидных гелях на функциональные показатели, такие как проводимость при сдвиге.
- Скрининг: обеспечивает получение синхронизированных рео-электрических и микроструктурных данных для надежного сравнения стабильности и отклика различных составов.
- Аналитика: генерирует многомерные наборы данных (импедансные спектры, вязкость, картины рассеяния), что позволяет проводить сравнительный анализ условий и анализ трендов.
- Трансляционные исследования: устанавливает связь между эволюцией микроструктуры и макроскопическими характеристиками, поддерживая обоснованное с учетом рисков продвижение кандидатов в стимул-откликаемые материалы.
- Корпоративное повторное использование: предоставляет реконфигурируемую платформу для стандартизированной оценки сложных жидкостей в рамках различных проектов, сокращая необходимость в избыточной разработке методов.
Операционное и организационное воздействие
- Научная ценность: Снижает механистическую неопределенность за счет сопоставления наноразмерной реструктуризации с одновременными изменениями импеданса и характеристик потока.
- Практическая ценность: Обеспечивает воспроизводимость благодаря синхронизированному, основанному на протоколе сбору электрических, реологических и структурных данных.
- Стратегическая ценность: Улучшает процесс принятия решений о целесообразности дальнейшей разработки, выявляя нелинейные, пороговые ответы, которые указывают на пределы производительности или режимы отказа.
- Влияние на портфель разработок: Позволяет осуществлять приоритезацию кандидатов из материалов с учетом рисков на основе профилей стабильности при деформации в физиологически релевантных условиях.
Особенности реализации
- Требуется опыт работы в области реологии, диэлектрической спектроскопии и методов нейтронного рассеяния.
- Зависит от доступа к пучкам Центра нейтронных исследований NIST и специализированной геометрии Куэтта.
- Необходима межкомандная стандартизация подготовки образцов, выполнения протоколов и синхронизации данных.
- При применении к биологическим системам или системам на основе гидрогелей требуются адаптационные меры в связи с нейтронной прозрачностью и совместимостью растворителей.
- Практические ограничения включают ограничения по объему образца и необходимость тщательной очистки для предотвращения перекрестного загрязнения в условиях многопользовательской среды.
