Процесс низкого давления паров при содействии решения перестраиваемый полоса разрыв обскуры бесплатная Methylammonium свинца галоидных перовскита фильмов

Общая цель этого процесса заключается в синтезе однородных высококачественных перовскитных пленок галогенида метиламмония в полном пространстве галогенидного состава для применения в оптоэлектронике, такой как солнечные батареи, лазеры и светодиоды. Этот синтетический протокол разработан таким образом, что его можно адаптировать к различным лабораториям, и он обеспечивает путь синтеза для получения более быстрых и воспроизводимых перовскитов галогенида свинца во всем пространстве композиции светлых элементов. Основным преимуществом этой технологии является использование низкой температуры обработки и стандартного оборудования, доступного в большинстве лабораторий, такого как вытяжные шкафы и линии Schlenk.

Демонстрировать процедуру будут Ая Бакли и Фыонг Нго, студенты из Калифорнийского университета в Беркли. Чтобы начать эту процедуру, добавьте 100 миллилитров этанола в 250-миллилитровую колбу с круглым дном, оснащенную мешалкой. Добавьте в воду 16,5 миллилитров 40% метиламина.

С помощью ледяной бани охладите колбу до нуля градусов Цельсия. Добавьте 10 миллилитров 76 миллимолярной йодистой кислоты по каплям, помешивая. Затем запечатайте колбу с помощью перегородки.

Перемешивайте реакцию в течение двух часов при нулевом градусе Цельсия. Затем выньте колбу из ледяной бани с помощью роторного испарителя, оснащенного водяной баней, выпарите растворитель в непрореагировавших летучих компонентах при температуре 50 мм рт. ст. и 60 градусов Цельсия в течение четырех часов или до тех пор, пока летучие вещества не будут удалены. Как только растворитель испарится, добавьте в колбу 100 миллилитров теплого этанола, чтобы растворить остатки материала.

Медленно добавьте 200 миллилитров диэтилового эфира, чтобы вызвать кристаллизацию белого твердого вещества. После этого вакуумируйте смесь над 50-миллиметровым стеклянным фритт-фильтром. Восстановите надосадочную жидкость и добавьте 200 миллилитров диэтилового эфира, чтобы вызвать дополнительную кристаллизацию.

Снова вакуумируйте смесь над 50-миллиметровым стеклянным фритт-фильтром. Во время вакуумной фильтрации промыть твердое вещество трижды диэтиловым эфиром. Вымытое твердое вещество высушите под вакуумом.

При очистке аппарата также важно качество исходного материала. Поэтому особенно важна тщательная рекристаллизация объемного прекурсора материала. Храните высушенное твердое вещество в эксикаторе в темноте при комнатной температуре, чтобы свести к минимуму разложение.

Для начала разогрейте ванну с силиконовым маслом, оснащенную магнитной мешалкой, до 120 градусов Цельсия. Затем с помощью весового бумажного цилиндра переложите 0,1 грамма галогенида метиламмония в 50-миллилитровую пробирку шленка. Для предварительного кондиционирования галогенида метиламмония подсоедините трубку к шленковому трубопроводу, оборудованному роторным насосом, и откачайте трубку.

Отрегулируйте давление на 0,185 мм торр. Затем погрузите трубку в силиконовую ванну на два часа, помешивая ванну со скоростью 600 об/мин. После этого снимите трубку со шленком из масляной ванны.

Оставьте трубку под избыточным давлением проточного газообразного азота, чтобы предотвратить попадание влаги. Затем делают растворы-прекурсоры, растворяя 0,146 грамма бромида свинца в одном миллилитре ДМФА, а затем 0,369 грамма йодида свинца и 0,073 грамма бромида свинца в одном миллилитре ДМФА. Обрабатывайте их ультразвуком в течение примерно пяти минут с частотой 35 килогерц, чтобы полностью растворить прекурсор.

С помощью фильтра из фторопласта толщиной 0,2 микрона отфильтруйте раствор прекурсора. Нагрейте отфильтрованный раствор до 110 градусов Цельсия в течение пяти минут. С помощью микропипетки нанесите на подложку 80 микролитров нагретого раствора предшественника галогенида свинца.

Затем вращайте подложку со скоростью 500 об/мин в течение пяти секунд со скоростью ускорения 500 об/мин и при 1500 об/мин в течение трех минут со скоростью ускорения 1500 об/мин. Далее перенесите субстрат на горячую плиту в вытяжном шкафу. Высушите пленку-прекурсор при температуре 110 градусов Цельсия в течение 15 минут под потоком газообразного азота.

Загрузите высушенный субстрат в подготовленную пробирку шленка, ориентируя поверхность галогенида свинца в сторону от галогенида метиламмония в пробирке. Отрегулируйте давление в трубке schlenk до 0,185 мм рт. ст. Затем погрузите трубку в ванну с силиконовым маслом, нагретую до 120 градусов Цельсия, на два часа.

После этого снимите трубку с масляной ванны. Извлеките образец из пробирки и быстро опустите его в стакан, содержащий изопропиловый спирт. Используйте пистолет N2, чтобы немедленно высушить промытый образец.

В этом исследовании тонкие пленки галогенида метиламмония без точечных отверстий синтезируются с помощью LP vasp и впоследствии характеризуются. ЯМР-анализ предшественников показывает сдвиги метильных групп при дельте 2,35 пбм и дельте 2,37 пбм. Сдвиг аммония с центром в дельте 7,65 пбм и дельте 7,45 пбм для бромида метиламмония и йодида метиламмония соответственно, подтверждает их идентичность и чистоту.

Затем с помощью сканирующей электронной микроскопии анализируют смешанные плоские галогенидные пленки и вдавливают 100% 50% и 30% йодид метиламмония. Каждая из граненых пленок не имеет точечных отверстий с размером зерна до 700 нанометров. В то время как стандартная толщина перовскитных пленок составляет около 400 нанометров, толщину можно изменить, изменяя скорость вращения спинового покрытия с более высокими скоростями, дающими более тонкие пленки, и наоборот.

Затем собираются рентгеновские дифракционные картины для подтверждения фазовой чистоты и превращения предшественников в пленки перовскитов галогенида свинца метиламмония. Остаточная или непреобразованная фаза йодида свинца показывает пик примерно на уровне 12,7 градусов. Пленки галогенида метиламмония представляют собой пленки, демонстрирующие сдвиг в сторону больших углов из-за постепенной замены более крупных атомов йода более мелкими атомами бромида.

При выполнении этой процедуры следует помнить, что использование шленковой линии сопряжено с риском взрыва и имплозии. Итак, прежде чем проводить этот эксперимент, пожалуйста, проверьте целостность аппарата. Разработка этой методики открывает путь исследователям в области тонкопленочных солнечных батарей, а также оптоэлектроники к синтезу высококачественных металлоорганических перовскитных пленок.

С помощью этого процесса вы можете изготавливать тонкопленочные солнечные элементы плоской геометрии, достигая КПД до 19%, и они демонстрируют повышенную долгосрочную стабильность. После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее понимание того, как синтезировать гомогуродную, феносвободную, высокооптоэлектронное качество, объем материала галогенидной пленки свинца методом LP vasp.