Высокая температура Изготовление наноструктурные стабилизированный оксидом иттрия оксида циркония-(YSZ) на строительные леса В Ситу Углеродные Шаблонизаторы Ксерогели

Общая цель этого метода обработки материалов заключается в создании и сохранении наноструктурированной керамики при типичных температурах центрирования путем создания шаблонов гибридных материалов из углерода in situ. Этот метод может помочь ответить на ключевые вопросы в области материаловедения и обработки, например, как управлять керамическими наноструктурами в условиях, далеких от равновесных. Основное преимущество этого метода заключается в том, что он позволяет получить керамические материалы с площадью поверхности в 80 раз больше, чем традиционные методы.

Хотя этот метод может дать представление о стабилизированных иттрией наноструктурах диоксида циркония, он также может быть применен практически к любому материалу из смешанных оксидов металлов. Сначала добавьте 25-миллиметровую магнитную мешалку и 113 миллилитров деионизированной воды в 500-миллилитровый стакан. Перемешивайте деионизированную воду с максимальной скоростью, чтобы не образовываться вихрь.

Медленно добавляйте 13,05 грамма безводного хлорида циркония в деионизированную воду небольшими порциями. После того, как весь хлорид циркония растворится, добавьте в раствор 53,29 грамма глюкозы. После того, как вся глюкоза растворится, добавьте в раствор 3,73 грамма гексагидрата нитрата иттрия.

Увеличьте скорость перемешивания примерно до 700 об/мин и подождите, пока все твердые вещества растворятся в растворе. После этого добавьте в раствор 42 миллилитра оксида пропилена. Как только раствор достаточно перемешается, уменьшите перемешивание примерно до 150 об/мин.

Продолжайте помешивать до тех пор, пока магнитная мешалка не перестанет двигаться из-за образования геля. Затем плотно накройте стакан, содержащий гель, парапленкой. Дав гелю состариться в течение 24 часов, снимите парапленку со стакана и сцедите жидкость поверх геля.

Далее добавьте 300 миллилитров абсолютного этанола в стакан, содержащий гель. Плотно накройте стакан парапленкой и оставьте накрытый стакан при комнатной температуре на 24 часа. Повторив предыдущий шаг дважды, извлеките гель из стакана и поместите его в двухлитровую фарфоровую посуду для испарения с помощью лабораторного шпателя.

Разбейте гель на кусочки с помощью шпателя и распределите кусочки по поверхности испаряющейся посуды. Дав кусочкам геля высохнуть в условиях окружающей среды, измельчите полученный ксерогель в мелкий порошок с помощью агатовой ступки и пестика. Теперь поместите один грамм порошка ксерогеля в 13-миллиметровый цилиндрический пресс для гранул.

С помощью гидравлического пресса приложите усилие 22 кг ньютонов в течение 90 секунд, чтобы спрессовать ксерогель в гранулу. Медленно ослабьте усилие, прилагаемое прессом. Затем аккуратно извлеките гранулы из гранул матрицы.

Поместите гранулу ксерогеля на пластину YSZ и загрузите пластину в центр трубчатой печи. Выдувайте аргон со скоростью одна треть объема рабочей трубки в минуту в течение не менее 15 минут, выпуская газ в вытяжной шкаф. При непрерывном потоке аргона с постоянной скоростью запрограммируйте регулятор температуры трубчатой печи на соответствующий график нагрева.

Запустите программу и убедитесь, что трубчатая печь нагревается в соответствии с графиком. После того, как программа нагрева будет завершена, выньте пеллеты из трубчатой печи. С помощью канцелярского ножа отрежьте кусочек весом 50 миллиграмм из центрированной гранулы ксерогеля.

Затем измельчите ксерогель в мелкий порошок с помощью агатовой ступки и пестиком. Поместите примерно 50 миллиграммов мелкодисперсного порошка в чашку для образца из оксида алюминия для термического гравиметрического анализа. С помощью термогравиметрического анализатора необходимо нагреть образец со скоростью 10 градусов Цельсия в минуту от температуры окружающей среды до 1200 градусов Цельсия, при этом над образцом протекает воздух со скоростью 100 миллилитров в минуту.

Рассчитайте процентное изменение веса, которое происходит между 350 и 700 градусами Цельсия, что соответствует общему содержанию углерода в образце. На этом этапе поместите центрированную гранулу ксерогеля в глиноземный тигель. Поместите тигель в коробчатую печь при температуре 700 градусов Цельсия на два часа.

Осторожно выньте горячий тигель из коробчатой печи с помощью щипцов для тигля из нержавеющей стали. После охлаждения до комнатной температуры в течение одного часа извлеките пористый белый каркас YSZ из тигля. Здесь показана удельная площадь поверхности скаффолда YSZ в зависимости от концентрации углерода в шаблоне.

Концентрация углерода в матрице и удельная площадь поверхности систематически увеличиваются с увеличением концентрации глюкозы и увеличением молярного отношения металлов глюкозы соответственно. Концентрация углерода в матрице, определенная с помощью термогравиметрического анализа, составила четыре весовых процента и 64 весовых процента от общего количества твердых веществ для молярных соотношений металлов глюкозы ноль к одному и 4,5 к одному соответственно. На снимках СЭМ видно, что частицы ксерогеля YSZ с добавкой глюкозы в несколько раз меньше, чем без добавки глюкозы.

Образование более мелких частиц путем добавления глюкозы в гель в соответствии с их высоким содержанием углерода и площадью поверхности. Здесь показаны рентгеноструктурные модели самого сильного пика YSZ для скаффолда YSZ в зависимости от молярного отношения металлов глюкозы. Размер кристаллитов уменьшался по мере увеличения молярного отношения, и прогрессия кристаллитов в размерах согласуется с наблюдаемым увеличением площади поверхности с увеличением молярного отношения.

Распределение пор по размерам скаффолда YSZ в зависимости от молярного соотношения металлов глюкозы показывает, что количество и размер пор увеличиваются с увеличением молярного отношения. При выполнении этой процедуры важно помнить о необходимости поддерживать герметичный поток инертного газа через трубчатую печь. После этой процедуры могут быть созданы другие керамические структуры, такие как здесь наши структуры, полученные путем инфильтрации гибридов в традиционные каркасы прогресса.

После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее понимание того, как создавать, сохранять и контролировать морфологию керамики при высоких температурах.