Характеристика Ультра мелкозернистый и нанокристаллических материалов с помощью просвечивающей Кикучи дифракции

Общая цель этого метода заключается в том, чтобы охарактеризовать микроструктуру кристаллических материалов, имеющих зерна субмикронного размера или подвергшихся большой пластической деформации, с использованием принципа электронной дефракции в сканирующем электронном микроскопе. Этот метод может помочь ответить на вопросы в области тяжелой пластической деформации и может помочь определить механизмы, действующие во время деформации напряжения глаза. Основное преимущество этого метода заключается в том, что его можно использовать на широком спектре материалов, в том числе на материалах, которые не являются проводящими, что было бы особенно сложно при обычном обратном рассеянии электронов.

Для проведения эксперимента используйте сканирующий электронный микроскоп или СЭМ, оснащенный детектором EBSD. Убедившись, что образец достаточно тонкий для анализа методом TKD, поместите его на держатель образца, который позволяет ему находиться под углом 20 градусов от горизонтали внутри камеры SEM, чтобы избежать эффекта затенения во время сбора данных с помощью камеры EBSD. Наиболее важным аспектом этой методики является подготовка образцов.

Если образец слишком толстый, пропускная способность электронов будет недостаточной, а картины дефракции будут низкого качества или отсутствовать. В этих случаях образец нужно будет подготовить заново. Поместите держатель образца в камеру SEM и закройте камеру.

Затем запустите вакуумную откачку, нажав на насос во вкладке вакуума. Затем наклоните столик РЭМ на 20 градусов по часовой стрелке так, чтобы образец оказался в горизонтальном положении и перпендикулярен электронному пучку. Для оптимального сбора данных установите ускоряющее напряжение на уровне 30 килоэлектронвольт, щелкнув EHT.

Выберите EHT on, чтобы включить ускоряющее напряжение. Теперь нажмите на вкладку «Диафрагма» на панели управления SEM и выберите высокую диафрагму. Затем выберите режим высокого тока.

Теперь переместите предметный столик, чтобы определить местоположение образца и убедиться, что луч ударяется о образец в интересующем месте образца, используя визуализацию вторичных электронов. Убедитесь, что держатель образца расположен параллельно оси x предметного столика, чтобы избежать возможных повреждений оборудования при перемещении образца и получить оптимальный сигнал. После этого подведите образец на рабочее расстояние от 6 до 6,5 миллиметров, изменив z-положение образца.

Включите программное обеспечение EBSD и вставьте камеру EBSD, введя расстояние, на которое камера должна переместиться, чтобы она находилась на расстоянии от 15 до 20 миллиметров от образца, а затем нажмите кнопку перемещения. Если это необходимо для проведения анализа, вставьте детектор EDS в камеру, нажав кнопку «Вход» на панели управления камерой EDS. Чтобы определить оптимальное положение для экспериментальной установки, проверьте количество сигналов и убедитесь, что время простоя составляет от 20% до 50% для оптимального сбора данных.

После того как все детекторы будут установлены и образец будет найден, выполните юстировку луча, установив флажок колебания фокуса на вкладке апертуры панели управления SEM и отрегулировав горизонтальные и вертикальные ручки для юстировки апертуры на плате управления. Затем выполните регулировку фокуса в коррекции астигматизма, отрегулировав горизонтальные и вертикальные ручки для стигматизации на плате управления. Убедитесь, что геометрия образца в программном обеспечении EBSD отражает тот факт, что образец находится в горизонтальном положении.

Убедитесь, что общее значение наклона равно нулю градусов, и если это не так, добавьте значение предварительного наклона 20 градусов на вкладке геометрии образца. Выберите фазы для анализа, как для обычного эксперимента EBSD, на вкладке фаз. После этого сделайте снимок с помощью программного обеспечения EBSD на вкладке сканирования изображения, нажав кнопку «Пуск».

На вкладке «Оптимизация» отрегулируйте параметры камеры EBSD для оптимального получения данных, оптимизируя значения усиления и экспозиции до тех пор, пока изображения не станут яркими, но не перенасыщенными. Далее собираем фон во вкладке паттерна оптимизации, нажав на collect. Убедитесь, что зерна присутствуют достаточно для сбора фона, регулируя увеличение.

Тем не менее, важно сканировать область с толщиной, схожей с областью для анализа. Проверьте качество узоров после вычитания фона, убедившись, что параметры статического фона и автоматического фона были отмечены. Несмотря на то, что они будут выглядеть искаженными из-за особой геометрии установки, убедитесь, что полосы дефракции хорошо видны.

Интегрируйте последовательные кадры в камеру EBSD для улучшения соотношения сигнал/шум на изображении, поскольку интенсивность свечения дефракционной картины на люминофорном экране низкая. Теперь оптимизируйте решатель для распознавания образов и улучшите скорость индексации, перейдя на вкладку оптимизации решателя. После настройки фокуса и коррекции астигматизма РЭМ и захвата нового изображения в скан-изображении, установите параметры для получения карты на вкладке получения данных карты.

Наконец, начните сбор карты, нажав кнопку «Пуск» на вкладке «Получение данных карты». Определение характеристик микроструктуры с помощью TKD показывает, что при механической обработке поверхности образца из нержавеющей стали (SMAT) создается область равноосных нанозерен и слегка удлиненных нанозерен. Ниже первой области можно увидеть ультрамелкозернистую область вытянутых субмикронных зерен.

Другой образец из нержавеющей стали, подвергнутый SMAT, был проанализирован с использованием традиционного EBSD. Как полосной контраст, так и обратная карта рисунка растяжения показывают наличие ультрамелкозернистой области на поверхности, но уровень индексации не такой хороший, как при TKD, а микроструктура непосредственно под поверхностью, которая была подвергнута SMAT, не была должным образом охарактеризована из-за более низкого пространственного разрешения нормального EBSD. Характеристика TKD образца кобальт-хром-молибденового сплава, подвергнутого SMAT, показывает, что измельчение микроструктуры происходило за счет фазового превращения.

После деформации внутри кубических зерен с фазовым центрированием видны шестиугольные плотно упакованные токарные станки. TKD-анализ включений сульфида железа и никеля и поликристаллического алмазного агрегата выявил распределение различных фаз в образце и показал наноструктуры магнетита. Путем сопряжения TKD с EDS было определено распределение различных элементов в разных фазах.

Здесь показан ударный алмаз, характеризующийся TKD. Пластическая деформация, наблюдаемая в образце, объясняет наличие субмикронных зерен, высокую долю двойников и градиенты кристаллографических ориентаций внутри зерен. При попытке выполнить эту процедуру важно помнить, что подготовка образца имеет первостепенное значение для успеха эксперимента.

После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее понимание того, как настроить образец, камеру EBSD и детектор EDS для успешного проведения эксперимента с TKD. Анализ данных точно такой же, как и при традиционном сканировании EBSD.