Экстракция органохлоридных пестицидов из пластиковых гранул и анализ пластического типа

Этот протокол описывает экстракцию хлорорганических пестицидов, абсорбированных пластиковыми гранулами, взятыми на пляжах, а также химический анализ пластика. Отбор проб пластиковых гранул. Прежде чем отправиться в поле, подготовьте материалы для отбора проб.

Тщательно очистите пинцет из нержавеющей стали и контейнеры, вам также понадобятся перчатки, пакеты на молнии, фирменная пляжная форма и, в конечном итоге, холодильник. Оказавшись на месте, обследуйте местность, чтобы найти гранулы. Вы их видели?

Надев перчатки, соберите пластиковые гранулы с пляжа с помощью пинцета. Чтобы получить репрезентативные результаты, рекомендуется отбирать от 50 до 100 гранул на место. Однако, если нужное количество гранул не может быть достигнуто, соберите максимально возможное количество гранул и укажите его в форме идентификации пляжа.

Пластиковые гранулы обычно встречаются вдоль линий прилива и отлива песчаных пляжей. Кроме того, проверьте все потенциальные участки скопления труднодоступного материала. Иногда гранулы можно найти прилипшими к свежей морской траве на пляжах, например, после шторма.

По окончании отбора проб заверните собранные гранулы в алюминиевую фольгу. В качестве альтернативы можно использовать стеклянные бутылки или в конечном итоге бумажные пакеты. Не забудьте заполнить форму идентификации пляжа.

Оказавшись в лаборатории, аккуратно сотрите все частицы, при необходимости высушите гранулы перед хранением и храните их в темноте при низкой температуре. Экстракция хлорорганических пестицидов из пластиковых гранул. С помощью пинцета отсортируйте гранулы по цвету.

Соберите 10 гранул одинакового цвета, которые составят одну реплику. Для этого создайте визуальные образы: белый/прозрачный, беловатый/желтоватый, желтый/оранжевый, янтарный/коричневый и пигментированные. Взвесьте образец на аналитических весах.

Включите вытяжку жидкости под давлением. Скачайте метод экстракции, и прогрейте инструмент до 60 градусов по Цельсию. Пока инструмент разогревается, подготовьте ячейку для экстракции.

Сначала поместите нижний фильтр и фритту в ячейку экстракции, и закройте ее. Заполните примерно половину ячейки кварцевым песком, используя воронку. Поскольку он подвергается воздействию тех же условий экстракции, что и образцы, необходимо соблюдать особую осторожность при использовании сверхчистого песка.

Добавьте 10 взвешенных гранул. Добавьте кварцевый песок до одного сантиметра к верху ячейки. Вставьте верхний фильтр в ячейку и поместите ее в прибор.

Поместите сборные сосуды в инструмент и начните метод извлечения. Как только последовательность будет завершена, опорожните ячейку экстракции в очищенной стеклянной чашке Петри. Затем достаньте 10 гранул из песка.

Храните их до дальнейшего анализа на предмет идентификации пластика. Концентрирование и очистка экстракта. Полученный экстракт переложите из сборного сосуда в стеклянную пробирку.

Поместите трубку во вращающийся концентратор на 20 минут при температуре 35 градусов Цельсия. Таким образом, вы сконцентрируете экстракт до одного миллилитра. Тем временем подготовьте твердофазную экстракцию, поместив пробирку для отходов в штатив и картридж Florisil на коллектор в положении с закрытым клапаном.

Включите вакуум на источнике, и добавьте четыре миллилитра гексана в картридж для активации сорбента. Откройте клапан и дайте растворителю пройти через весь слой сорбента. Затем закройте клапан и дайте сорбенту впитаться в гексане на пять минут.

Откройте значение и пропустите сорбент, но закройте клапан до того, как сорбент высохнет. Когда образец сконцентрируется, перенесите его в картридж с помощью стеклянной пастеровской пипетки. Осторожно откройте клапан и дайте ему медленно пройти.

Одна-две капли в секунду — это подходящая скорость. Промойте стеклянную трубку, содержащую экстракт, половиной миллилитра гексана, и добавьте его в картридж, когда экстракт пройдет. Когда весь растворитель пройдет, закройте клапан и выключите вакуум.

Замените трубку для отходов на сборную трубку и используйте чистую направляющую иглу для растворителя. Добавьте девять миллиметров растворителя, состоящего из 10% ацетона и 90% гексана. Включите вакуум у источника, дайте сорбенту впитаться в растворитель на одну минуту.

Откройте значение и соберите весь элюат и сборную трубку. Поместите сборную трубку в концентратор и испаряйте растворитель в течение девяти минут при температуре 35 градусов, чтобы достичь одного миллилитра элюата. Переложите концентрированный элюат в янтарный флакон, используя стеклянную пастеровскую пипетку.

Анализ очищенного и концентрированного экстракта. Загрузите аналитический метод в управляющем программном обеспечении газового хроматографа, оснащенного детектором микроэлектронного захвата. Впрыск производится в режиме splitless.

Поместите флакон с очищенным и концентрированным экстрактом в штатив автосамплера и запустите метод. Введите два микролитра образцов. Идентификация типа пластика.

Для того чтобы определить тип полимера пластика, переложите гранулы в стеклянную чашку Петри, а чашку поместите в полиэтиленовый пакет. Держите одну дробинку, и разрежьте ее скальпелем. Полиэтиленовый пакет предотвращает потерю гранул.

Резка гранул позволяет легче идентифицировать полимер, чем обработка неразрезанных гранул. Измерение проводится на инфракрасном спектрометре с преобразованием Фурье. Поместите фрагмент на ослабленный кристалл полного отражения и закрутите держатель образца.

Отсканируйте образец и запишите его спектр. Определение типа пластика путем сравнения полученного спектра со спектральной библиотекой. В данном примере образец был изготовлен из полиэтилена.

Черным цветом обозначен спектр образца, а красным — эталонный спектр. Полиэтилен, как показано в этом примере, является наиболее распространенным полимерным типом пластиковых гранул. Вторая по распространенности категория – полипропилен.

Сополимер этилена/винилацетата является третьим по распространенности. Также иногда встречается полистирол. После анализа определите различные соединения на хроматограмме по типам удержания и запишите соответствующие пиковые площади.

Как видно из этого примера с шипованными гранулами, все 11 пестицидов были извлечены. Чтобы рассчитать концентрации пестицидов, абсорбированных в гранулах, необходимо определить калибровочные уравнения и извлечения из твердофазной экстракции и концентрации с использованием стандартных растворов. Вот пример хроматограммы пластиковых гранул, собранных на пляже в Греции.

Обнаружено восемь пестицидов из 11. Например, линдан имеет время удержания около 9,92 минут и восстановление 96% в соответствии со стандартными растворами. На данной хроматограмме линдан был обнаружен во время удержания 9,915 минуты с пиковой областью 3,270 условных единиц.

Затем площадь пересчитывается в соответствии с восстановлением. Затем на основе калибровочного уравнения можно рассчитать концентрацию экстракта в одном миллилитре. Наконец, учитывая массу 10 гранул, концентрация линдана в этом образце составила 5,33 нанограмма на грамм гранул.

Затем определяются медианные концентрации нескольких репликатов, а результаты могут быть нанесены на графики по категориям соединений, ГХГ, ДДТ и эндосульфанам. Вот пример идентификации типа пластика для бассейна из 10 гранул. Проблема микропластика и связанных с ним загрязнителей вызывает растущую обеспокоенность, и этот простой протокол позволяет быстро определить 11 хлорорганических пестицидов и связанные с ними продукты разложения на пластиковых гранулах, найденных на пляжах.