Выделение и характеристика поверхностно-активных веществ от атмосферных аэрозолей

Общая цель этой процедуры заключается в извлечении всех поверхностно-активных веществ из проб окружающей среды, таких как атмосферные аэрозоли, и определении их концентраций и кривых поверхностного натяжения. Этот метод может ответить на ключевой вопрос о концентрации поверхностно-активных веществ и поведении поверхностного натяжения во всех живых существах. Преимущество этого метода, в частности этапа экстракции, заключается в том, что он выделяет поверхностно-активное вещество в сложных матрицах для характеризации.

Последствия этого метода распространяются на все представления об образовании облаков в атмосфере, поскольку ожидается, что поверхностно-активные вещества будут способствовать превращению атмосферных аэрозолей в облачные капли. С помощью этого метода можно получить представление о поверхностно-активных веществах в атмосферных аэрозолях, а также о том, как они могут быть применены к таким системам, как образцы почвы или микробные культуры. Таким образом, идея разработки метода возникла из-за отсутствия селективной экстракции поверхностно-активных веществ в атмосферных образцах.

До сих пор использовалась только добыча воды. Сначала погрузите заранее подготовленный образец фильтра в сверхчистую воду на два часа при температуре шесть градусов Цельсия в закрытую стеклянную чашку Петри. Каждые тридцать минут встряхивайте чашку Петри, держа ее ровно.

После извлечения образца из холодильника отфильтруйте его с помощью чистого шприца-фильтра. И добавьте отфильтрованный раствор в предварительно взвешенную стеклянную бутылку объемом 60 миллилитров. После этого промойте чашку Петри пятью миллилитрами сверхчистой воды.

Затем отфильтруйте воду с помощью шприца-фильтра и добавьте ее в раствор в стеклянной бутылке объемом 60 миллилитров. Взвесьте стеклянную бутылку, содержащую раствор, чтобы определить объем отфильтрованной воды и концентрацию поверхностно-активного вещества. Для твердофазной экстракции прикрепите картридж C18 на основе диоксида кремния SPE к вакуумному коллектору SPE, который подключен к насосу.

Промойте картридж шестью миллилитрами ацетонитрила и установите расход на один миллилитр в минуту, регулируя разрежение до насоса. Затем промойте картидж шестью миллилитрами сверхчистой воды и остановите насос, чтобы поддерживать уровень воды чуть выше картриджа. Далее пропустите отфильтрованный образец через картридж SPE со скоростью менее одного миллилитра в минуту.

Затем пропустите через картридж один миллилитр сверхчистой воды для очистки. И высушите картридж, подав более сильный вакуум на установку SPE. Добавьте коллектор для извлечения образца под картриджем.

Элюируйте фракцию поверхностно-активного вещества, абсорбированную на колонке, путем пропускания через нее четырех миллилитров ацетонитрила со скоростью потока менее одного миллилитра в минуту. Переложите собранный экстракт в четырехмиллилитровый флакон. Выпаривайте раствор ацетонитрила, подвергая его воздействию мягкого потока азота до получения сухого экстракта, что обычно занимает около одного часа.

Затем повторно растворите экстракт в 60 микролитрах ультрачистой воды. После разведения 60 микролитров экстракта в 10 миллилитрах чистой воды добавьте в бутылку 200 микролитров ацетатного буферного раствора, 100 микролитров раствора E-D-T-A, 500 микролитров раствора сульфата натрия и 200 микролитров раствора этилового фиолета, встряхивая раствор после каждого добавления. Далее добавьте в раствор 2,5 миллилитра толуола и магнитную мешалку.

Перемешивайте раствор со скоростью 500 об/мин в течение часа. После прекращения перемешивания и разделения двух фаз удалите верхнюю фазу толуола с помощью стеклянной пипетки Пастера и переложите в четырехмиллилитровый флакон, защищенный светом, для УФ-ВИД анализа. Чтобы установить калибровочную кривую для анионных поверхностно-активных веществ, приготовьте 12 растворов диоктилсульфосукцината, натриевой соли или АОТ в диапазоне от нуля до пяти микромоляров в воде и примените предыдущие шаги к каждому из этих растворов.

Поместите от 1,5 до двух миллилитров каждого из 12 обработанных растворов АОТ в кварцевую ячейку спектрометра диаметром в один сантиметр. Затем измерьте их поглощение на 612 нанометрах с помощью УФ-ВИД спектрофотометра. Чтобы получить калибровочную кривую для анионных поверхностно-активных веществ, постройте график поглощения для каждого измеренного для каждого раствора АОТ в зависимости от его концентрации.

Чтобы определить абсолютную концентрацию анионных поверхностно-активных веществ в атмосферном образце, измерьте поглощение экстрагированного раствора толуола на 612 нанометрах. Затем поместите полученную для анионной фракции абсорбцию на калибровочную кривую для анионных поверхностно-активных веществ, чтобы определить концентрацию анионных поверхностно-активных веществ в аэрозольном образце. Затем рассчитайте общую концентрацию поверхностно-активного вещества в образце аэрозоля путем суммирования полученных концентраций для анионной, катионной и неионогенной фракций.

Запустите тензиометрическую камеру и программное обеспечение. Вооружите шприц иглой диаметром 0,30 миллиметра, наполните его измеряемым раствором и поместите на держатель тензиометра. Визуально убедитесь, что кончик иглы находится в поле камеры.

Далее изготовьте каплю диаметром от одного до трех миллиметров путем нажатия на поршень. С помощью программного обеспечения сделайте снимок или видео капли, прежде чем она упадет. Затем запустите функцию анализа программного обеспечения, чтобы подогнать форму капли под уравнение Юнга-Лапласа и получить значение поверхностного натяжения.

Чтобы построить оставшуюся часть кривой, разбавьте экстракт в два раза, добавив ультрачистую воду, и повторите измерение поверхностного натяжения с разбавленным раствором. Концентрации поверхностно-активных веществ в тонкодисперсных аэрозолях, собранных на прибрежном участке Рокосница, Хорватия, в феврале 2015 года, показывают распределение между анионными, катионными и неионными поверхностно-активными веществами. Сочетание измерений поверхностного натяжения с измерениями концентрации привело к получению абсолютной кривой поверхностного натяжения для поверхностно-активных веществ в показанных здесь образцах.

Эти кривые показывают концентрации поверхностно-активных веществ в образцах аэрозоля, поверхностное натяжение этих образцов и критическую концентрацию мицелл или CMC поверхностно-активных веществ. После освоения эта техника может быть выполнена за 10 часов на партию образца при правильном выполнении. При попытке выполнить эту процедуру важно не использовать мыло для чистки стеклянной посуды и делать заготовки так, чтобы концентрация и поверхностное натяжение соответствовали друг другу.

Следуя инструкциям, это можно сделать с экстрактом поверхностно-активного вещества, таким как клизма или ACMS, чтобы попытаться выяснить химическую структуру поверхностно-активных веществ. Разработка этого метода позволяет сравнивать концентрации поверхностно-активных веществ на КМЦ со значениями и параметрами окружающей среды, которые могут быть предупреждены, например, для определения их источников в общей окружающей среде или их роли в формировании облаков. После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее представление о том, как извлекать поверхностно-активные вещества из проб окружающей среды, таких как атмосферные аэрозоли, и определять их концентрацию и кривую поверхностного натяжения.

Не забывайте, что работа с такими растворителями, как ацетонитрил и толуол, крайне опасна. Во время выполнения этой процедуры всегда следует соблюдать меры предосторожности, такие как работа в вытяжном шкафу и ношение средств индивидуальной защиты.