Физзи-экстракция летучих органических соединений в сочетании с химическим ионизацией при атмосферном давлении. Квадрупольная масс-спектрометрия

Общая цель этой процедуры экстракции заключается в высвобождении летучих соединений из жидкого образца и переносе этих соединений в масс-спектрометр для обнаружения. Этот метод может помочь ответить на ключевые вопросы в области науки или химии окружающей среды, например, какие летучие соединения присутствуют в напитках или сточных водах. Основное преимущество этого метода заключается в том, что он быстрый и проводится в режиме онлайн с масс-спектрометрическим обнаружением.

Впервые идея этого метода пришла мне в голову, когда я открывал бутылку газированного напитка в солнечный день. Пузырьки углекислого газа выделяли аромат напитка. Я чувствовал, что мы можем легко воспроизвести этот процесс в лаборатории.

Чтобы начать эту процедуру, приготовьте стоковый раствор лимонена в этаноле, смешав 10 микролитров лимонена с 990 микролитрами этанола. Чтобы приготовить настоящий образец, сначала выдавите свежие плоды лайма на кухонной соковыжималке, чтобы получить сок лайма. Далее смешайте два миллилитра сока лайма с 500 микролитрами этанола.

Добавьте воду класса LC-MS до конечного объема 10 миллилитров и тщательно встряхните мерную колбу. Переложите подготовленный образец разбавленного сока лайма в 20-миллилитровый флакон с завинчивающейся верхней головкой и стеклянным колпачком с перегородкой. Теперь приготовьте образец с шипами, смешав два миллилитра сока лайма, 10 микролитров стокового раствора лимонена и 490 микролитров этанола.

Добавьте воду класса LC-MS до конечного объема 10 миллилитров и тщательно встряхните мерную колбу. Подсоедините баллон с углекислым газом к входу подачи газа газированной системы вытяжки. Откройте вентиль в газовом регуляторе.

Затем установите выходное давление на 1,5 бар. После этого подключите выходное отверстие экстракционной камеры к входу источника ионов. Затем подключите шипучую систему вытяжки к источнику питания 12 вольт.

Настройте программное обеспечение для сбора данных тройного квадропольного масс-спектрометра, подключенного к системе экстракции шипучих. Установите температуру линии растворения на 250 градусов Цельсия и расход осушающего газа на 15 литров в минуту. Затем выберите файл метода сбора данных MS.

Убедитесь, что напряжение столкновения составляет минус 20 вольт, коэффициент заряда ионов прекурсора равен 137, а коэффициент заряда ионов фрагментов — 81 и 95. Затем нажмите на кнопку «Начать одиночный запуск». Поместите флакон с образцом в систему экстракции шипучки с помощью винтового крепления.

Нажмите кнопку запуска на ЖК-экране шипучей системы вытяжки. Во время автоматизированного процесса экстракции шипучих веществ наблюдайте за развитием ионных сигналов на экране тройного квадропольного масс-спектрометра. Углекислый газ находится под давлением в простой камере, затем простая камера разгружается, что приводит к шипению.

После завершения процесса экстракции шипучки открутите флакон с образцом от системы. Протрите образец веретена для перемешивания целлюлозной салфеткой. Затем промойте веретено этанолом и протрите его целлюлозной салфеткой.

После выключения источника питания отсоедините газированную выходную трубку для экстракции от источника ионов. Затем закройте вентиль газового баллона и отсоедините газовую трубку. Экспорт извлеченных ионных токов для отношения основного заряда 81 из программного обеспечения для сбора данных тройного квадропольного масс-спектрометра в файлы ASCII.

Сначала нажмите «Выбрать папку» и выберите файл данных. Перейдите на вкладку «Файл», выберите «Экспорт данных» и выберите «Экспортировать данные как ASCII». Выберите «Выходной файл», выберите путь к файлу и нажмите «Открыть».

Затем выберите MS Chromatogram (MC)Чтобы импортировать данные в программное обеспечение для интеграции пиков и измерить пиковые площади, выберите опцию Импорт на вкладке Файл. Откройте файл данных, нажмите кнопку Да и выберите данные в столбцах X и Y. Затем нажмите на OK и выберите опцию Auto Fit Peaks One Retiduals.

Теперь подгоните пик экстракции полуавтоматически, убедившись, что аппроксимированная кривая следует за экспериментальными данными. Выберите параметры Список оценок пиковых значений, а затем Редактор ASCII. Скопируйте результаты подгонки в буфер обмена.

Чтобы ввести пиковые площади в программное обеспечение для анализа данных, сначала введите значения пиковых площадей в столбце Y и значения концентрации в столбце X. На вкладке «График» выберите «Символ и скаттер». Затем выберите «Подгонка» и «Подгонка линейно» на вкладке «Анализ».

Временные пиковые площади экстракции коррелируют с концентрациями аналитов в жидком образце, подвергнутом шипучей экстракции, что позволяет проводить количественный анализ. В этом эксперименте было проведено двойное стандартное редактирование для демонстрации количественных возможностей метода. Здесь показан график, связывающий площади временных пиков с концентрацией стандартного лимонена, добавленного в образец разбавленного сока лайма.

Исходя из полученных значений наклона и пересечения, концентрация лимонена в образце разбавленного сока лайма составила 8,51 умножить на 10 до минус пяти молей на литр. После умножения на коэффициент разбавления концентрация лимонена в исходном образце сока лайма составила 4,26 умножить на 10 до минус четырех молей на литр. После освоения этой техники ее можно выполнить менее чем за 10 минут, если она выполнена правильно.

При выполнении этой процедуры важно помнить о правильной настройке параметров эксперимента. После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее представление о том, как настроить оборудование для шипучей экстракции и выполнять экстракцию реальных образцов. Не забывайте, что работа со сжатым газом может быть чрезвычайно опасной, и при выполнении этой процедуры всегда следует соблюдать меры предосторожности, такие как ношение защитных очков.