Физзи-экстракция летучих органических соединений в сочетании с химическим ионизацией при атмосферном давлении. Квадрупольная масс-спектрометрия

Общая цель данной процедуры экстракции заключается в высвобождении летучих соединений из жидкого образца и их переносе в масс-спектрометр для детектирования. Этот метод позволяет ответить на ключевые вопросы в области науки или химии окружающей среды, например, о том, какие летучие соединения присутствуют в напитках или сточных водах. Главным преимуществом данной методики является высокая скорость анализа и возможность проведения процедуры в режиме онлайн с масс-спектрометрическим детектированием.

Идея этого метода впервые пришла мне в голову, когда я открыл бутылку газированного напитка в солнечный день. Пузырьки диоксида углерода высвобождали аромат напитка. Я почувствовал, что мы могли бы легко воспроизвести этот процесс в лаборатории.

Для начала данной процедуры приготовьте основной раствор лимонена в этаноле, смешав 10 µL лимонена с 990 µL этанола. Чтобы подготовить реальный образец, сначала выжмите сок из свежего лайма с помощью кухонной выжималки. Затем смешайте 2 mL лаймового сока с 500 µL этанола.

Добавьте воду степени чистоты для ЖХ-МС до конечного объема 10 milliliters и тщательно встряхните мерную колбу. Перенесите подготовленный образец разбавленного лаймового сока в стеклянный флакон для анализа паровой фазы объемом 20 milliliter с завинчивающейся крышкой и септой. Теперь подготовьте образец с добавкой, смешав два milliliters лаймового сока, 10 microliters стокового раствора лимонена и 490 microliters этанола.

Добавьте воду степени чистоты для ЖХ-МС до конечного объема 10 мл и тщательно встряхните мерную колбу. Подключите баллон с углекислым газом к входу подачи газа системы экстракции CO₂. Откройте вентиль на газовом регуляторе.

Затем установите выходное давление на уровне 1.5 bar. После этого подсоедините выход экстракционной камеры к входу источника ионов. Затем подключите систему экстракции fizzy к источнику питания 12 volt.

Настройте программное обеспечение для сбора данных тройного квадрупольного масс-спектрометра, подключенного к системе экстракции fizzy. Установите температуру линии десольватации на 250 °C, а скорость потока сушильного газа — на 15 л/мин. Затем выберите файл метода сбора данных MS.

Убедитесь, что напряжение столкновения составляет -20 В, отношение массы к заряду родительского иона равно 137, а отношения массы к заряду фрагментных ионов составляют 81 и 95. Затем нажмите кнопку Start Single Run. С помощью винтового крепления установите флакон с образцом в систему экспрессии fizzy.

Нажмите кнопку запуска на ЖК-экране системы шипучей экстракции. Пока идет автоматизированный процесс шипучей экстракции, наблюдайте за развитием ионных сигналов на экране тройного квадрупольного масс-спектрометра. В камеру с образцом подается углекислый газ под давлением, после чего следует декомпрессия камеры, что приводит к эффекту вспенивания.

После завершения процесса экстракции с образованием пузырьков открутите флакон с образцом от системы. Протрите шпиндель для перемешивания образца целлюлозной салфеткой. Затем промойте шпиндель этанолом и снова протрите его целлюлозной салфеткой.

После выключения источника питания отсоедините трубку выхода шипучего экстракта от источника ионов. Затем закройте вентиль газового баллона и отсоедините газовый шланг. Экспортируйте токи извлеченных ионов для основного отношения заряда 81 из программного обеспечения для сбора данных тройного квадрупольного масс-спектрометра в файлы формата ASCII.

Сначала нажмите «Select Folder» и выберите файл с данными. Перейдите на вкладку «File», выберите «Export Data», а затем «Export Data as ASCII». Нажмите «Output File», укажите путь к файлу и нажмите «Open».

Затем выберите МС-хроматограмму (MC). Чтобы импортировать данные в программное обеспечение для интегрирования пиков и измерить площади пиков, выберите опцию Import на вкладке File. Откройте файл с данными, нажмите кнопку Yes и выделите данные в столбцах X и Y. Затем нажмите OK и выберите опцию Auto Fit Peaks One Residuals.

Теперь выполните полуавтоматическую аппроксимацию пика экстракции, убедившись, что аппроксимирующая кривая проходит по экспериментальным точкам данных. Выберите опции List Peak Estimates, а затем ASCII Editor. Скопируйте результаты аппроксимации в буфер обмена.

Для ввода площадей пиков в программное обеспечение для анализа данных сначала введите значения площадей пиков в столбец Y, а значения концентраций — в столбец X. На вкладке Plot выберите Symbol и Scatter. Затем на вкладке Analysis выберите Fitting и Fit Linear.

Временные площади пиков событий экстракции коррелируют с концентрациями аналитов в жидком образце, подвергнутом шипучей экстракции, что позволяет проводить количественный анализ. В данном эксперименте была выполнена серия измерений с использованием двух стандартов для демонстрации количественных возможностей данного метода. Здесь представлен график зависимости временных площадей пиков от концентрации стандарта лимонена, добавленного к разбавленному образцу сока лайма.

На основании полученных значений наклона и пересечения концентрация лимонена в разбавленном образце лаймового сока составила 8,51 × 10⁻⁵ моль/л. После умножения на коэффициент разбавления концентрация лимонена в исходном образце лаймового сока составила 4,26 × 10⁻⁴ моль/л. При должном освоении эта методика может быть выполнена менее чем за 10 минут при условии правильного проведения процедуры.

При выполнении данной процедуры важно правильно установить экспериментальные параметры. После просмотра этого видео вы должны получить четкое представление о том, как подготовить оборудование для шипучей экстракции и проводить экстракцию реальных образцов. Не забывайте, что работа со сжатым газом может быть крайне опасной, поэтому при выполнении данной процедуры следует всегда соблюдать меры предосторожности, такие как использование защитных очков.