Микрофлюидный синтез ковалентных органических структур (COFs): инструмент для непрерывного производства COF-волокон и прямая печать на поверхности
10 июля 2017 г.
Мы представляем новый метод на основе микрожидкости для синтеза ковалентных органических структур (COFs). Мы демонстрируем, как этот подход можно использовать для получения непрерывных волокон COF, а также структур 2D или 3D COF на поверхностях.
Общая цель данного подхода заключается в том, чтобы продемонстрировать, как микрофлюидная платформа может быть использована для получения непрерывных волокон ковалентных органических каркасов, которые можно наносить на поверхности для создания 2D- и 3D-структур. Несмотря на значительный прогресс в синтезе ковалентных органических каркасов, разработка метода, облегчающего переработку этих материалов, остается сложной задачей, что делает данный подход весьма перспективным. Этот метод вносит эффективный вклад в область кристаллических материалов путем внедрения нового синтетического подхода к производству непрерывных волокон ковалентных органических каркасов, тем самым улучшая их технологическую обрабатываемость.
Для начала изготовления устройства в вытяжном шкафу поместите мастер-форму из кремния, изготовленную из четырехдюймовой кремниевой пластины, в вакуумный эксикатор. Налейте 100 µL триметилхлорсилана в стеклянную виалу и поместите виалу в вакуумный эксикатор. Закройте эксикатор и создайте в нем вакуум.
Дайте парам триметилсилилхлорида осадиться на поверхность главной формы в течение одного часа. Затем медленно выпустите воздух из эксикатора. Извлеките силилизированную главную форму и закройте эксикатор.
Храните силанизированную форму в закрытом контейнере или в ламинарном шкафу. Затем в одноразовом стаканчике с помощью пластического шпателя смешайте эластомер PDMS и отвердитель в массовом соотношении 10:0,9. Удалите пузырьки воздуха из смеси в вакуумном эксикаторе в течение 30 минут.
Затем осторожно поместите четыре рамки из PTFE на мастер-форму так, чтобы каждая рамка охватывала один рисунок на форме. Залейте смесь PDMS в рамки и на форму до полного заполнения. Полимеризуйте PDMS в печи при 70 °C в течение двух часов, затем извлеките форму из печи и дайте чипам из PDMS остыть до комнатной температуры в ламинарном шкафу.
После охлаждения осторожно отделите рамки от формы вручную. Аккуратно извлеките чипы из PDMS из рамок. С помощью биопсийного просекателя диаметром 1,5 мм сделайте отверстия для входа и выхода на концах микрофлюидных каналов в чипах.
Обрежьте излишки PDMS с чипов и очистите поверхности чипов и покровных стекол с помощью адгезивной ленты. Поместите очищенные чипы открытыми каналами вверх в плазменный генератор вместе с четырьмя стеклянными покровными стеклами. Откачайте воздух из камеры для образцов и запустите генератор на одну минуту.
Затем выпустите воздух из камеры и извлеките чипы и покровные стекла, подвергнутые воздействию плазмы. Прикрепите каждый чип к обработанному покровному стеклу, прижимая чип к стеклу аккуратным нажатием так, чтобы открытые каналы были обращены вниз. Поместите полученные микрофлюидные чипы в печь при 70 °C минимум на четыре часа для усиления связи между PDMS и стеклом.
Для начала подготовки к синтезу наберите в пятимиллилитровый шприц 3 мл 40 мM BTCA в уксусной кислоте. Наберите в другой пятимиллилитровый шприц 3 мл 40 мM TAPB в уксусной кислоте. Используйте ПТФЭ-трубки с внутренним диаметром 0,8 мм и подсоедините трубки с одной стороны к шприцам.
Установите оба шприца в шприцевой насос. Затем заполните два шприца объемом 5 мл уксусной кислотой, используйте трубки из ПТФЭ с внутренним диаметром 0,8 мм и подсоедините одну сторону трубок к шприцам. Надежно закрепите эти шприцы в шприцевых насосах.
Затем возьмите однослойный четырехканальный микрофлюидный чип. Подсоедините другой конец ПТФЭ-трубки к входным отверстиям микрофлюидного устройства, а шприцы — к входным отверстиям внешнего канала. Подсоедините отрезок ПТФЭ-трубки длиной 15 сантиметров к выходу чипа.
Закрепите конец трубки в чашке Петри диаметром 60 миллиметров, содержащей 10 миллилитров уксусной кислоты. Поместите стеклянное покровное стекло рядом с чашкой Петри. Установите на каждом шприцевом насосе скорость потока 100 микролитров в минуту и запустите насосы.
Подождите одну минуту до стабилизации потоков, наблюдая за формированием волокна MF-COF в чипе. Измените скорость потока уксусной кислоты и проверьте выходную трубку. Если скорость потоков оболочки уксусной кислоты слишком высока по сравнению с потоками BTCA и TAPB, суспензия микроструктуры волокна MF-COF будет слишком разбавленной для формирования непрерывного волокна.
Если скорость потока уксусной кислоты в оболочке слишком мала по сравнению с потоками реагентов, высокая концентрация волокон MF-COF приведет к засорению выходной трубки. Установите скорость потока для каждого шприца на 100 µL/min и подождите одну минуту до стабилизации потоков. Как только потоки стабилизируются и непрерывное волокно MF-COF достигнет конца выходной трубки, удерживайте конец трубки в нескольких миллиметрах над поверхностью.
Медленно перемещайте трубку, чтобы сформировать структуру MF-COF. Соответствующие механические свойства, обусловленные микроскопической организацией MF-COF, позволяют использовать волокна MF-COF для конформного создания 2D- и 3D-структур на поверхностях. Медленно поднимите трубку на два-три сантиметра от поверхности, чтобы получить стабильное отдельно стоящее волокно MF-COF.
Медленно опускайте трубку, чтобы продолжить рисовать 2D- или 3D-структуру непосредственно на покровном стекле. Волокна MF-COF были синтезированы из TAPB и BTCA с использованием четырехканального микрофлюидного устройства. Сканирующая электронная микроскопия показала, что волокна состоят из взаимосвязанных микро- и нановолокон в виде трехмерных губчатых пористых структур, которые обеспечивают механические свойства, необходимые для печати 2D- и 3D-структур.
2D-структуры MF-COF были напечатаны на стеклянных поверхностях путем рисования фигур по мере непрерывного формирования волокна. Относительная точность процесса печати была дополнительно продемонстрирована в экспериментах по написанию текста на стекле. Волокна не сливались при наложении друг на друга, что позволило осуществлять печать 3D-структур.
Помимо стекла, структуры MF-COF были напечатаны на папиросной бумаге, картоне, алюминиевой фольге и полистироле. При выполнении данной процедуры помните, что все этапы изготовления микрофлюидного устройства следует проводить в ламинарном шкафу, а все этапы синтеза, связанные с использованием уксусной кислоты, — в вытяжном шкафу. После разработки этот метод открывает исследователям в области кристаллических материалов путь к изучению новых технологических применений, требующих сложного формирования 2D- и 3D-структур из кристаллических волокон и различных серафазисов.
После просмотра данного видео вы должны будете иметь четкое представление о том, как синтезировать непрерывное волокно из ковалентных органических каркасов с помощью микрофлюидной платформы, а также о том, как печатать полученное волокно и использовать метод серафазиса для создания 2D- и 3D-структур.
Просмотрите полный транскрипт и получите доступ к тысячам научных видео
Обзор
В данном исследовании представлен новый метод синтеза ковалентных органических каркасов (COFs) на основе микрофлюидики. Этот подход позволяет получать непрерывные волокна COF, а также создавать 2D и 3D структуры COF на поверхностях.
Основные компоненты исследования
Область науки
- Материаловедение
- Микрофлюидика
- Ковалентные органические каркасы
Теоретические основы
- Ковалентные органические каркасы являются перспективными материалами благодаря их настраиваемым свойствам.
- Традиционные методы синтеза сталкиваются с трудностями в плане технологичности процесса.
- Микрофлюидные методы обеспечивают точный контроль условий синтеза.
- Данное исследование направлено на расширение возможностей производства COF.
Цель исследования
- Продемонстрировать микрофлюидную платформу для синтеза COF.
- Получить непрерывные волокна COF.
- Создать 2D- и 3D-структуры COF на поверхностях.
Используемые методы
- Изготовление кремниевой мастер-формы из кремниевой пластины.
- Использование триметилсилилхлорида в вакуумном эксикаторе.
- Микрофлюидные методы для контролируемого синтеза.
- Характеристика полученных структур COF.
Основные результаты
- Успешное получение непрерывных волокон COF.
- Демонстрация 2D- и 3D-структур COF на поверхностях.
- Улучшение технологичности ковалентных органических каркасов.
- Внедрение нового синтетического подхода к производству COF.
Выводы
- Микрофлюидный метод является перспективным достижением в синтезе COF.
- Данный подход облегчает создание сложных структур COF.
- Потенциальные области применения в различных сферах благодаря улучшенной перерабатываемости.
Часто задаваемые вопросы
Практическая значимость для отрасли
Этот метод синтеза на основе микрофлюидики решает проблему переработки ковалентных органических каркасов (COFs), обеспечивая непрерывное производство волокон и возможность прямой печати на поверхностях. Данный подход улучшает возможность использования материала в последующих приложениях для сенсорики, катализа и хранения энергии, превращая не поддающиеся переработке порошки в пригодные для печати механически прочные волокна. Он позволяет проводить предварительные исследования функциональных покрытий и архитектур на основе COF без необходимости объемной переработки материала.
Стратегическое применение в биофармацевтических исследованиях и разработках
Ранний поиск и валидация мишеней
- Научная ценность: позволяет исследовать взаимосвязь между структурой и свойствами пористых кристаллических материалов посредством контролируемого синтеза настраиваемых архитектур COF.
- Практическая ценность: обеспечивает воспроизводимое получение волокон COF при комнатной температуре в заданных условиях диффузии, что снижает вариативность между сериями образцов.
Скрининг и разработка анализа
- Научная ценность: Позволяет получать стандартизированные кристаллические волокна COF с взаимосвязанной микро- и нанопористостью для обеспечения единообразной функционализации поверхности в биосенсорных интерфейсах.
- Практическая ценность: Облегчает подготовку иммобилизованных на поверхности слоев COF для захвата аналита, что позволяет разрабатывать масштабируемые платформы для анализа.
Трансляционные и доклинические исследования
- Научная ценность: Обеспечивает трансляционную преемственность, позволяя осуществлять прямую печать структур COF на различных подложках (стекло, бумага, полимеры) для создания прототипов носимых или гибких сенсорных устройств.
- Практическая ценность: Позволяет быстро изменять 2D/3D геометрию COF для доклинической оценки взаимодействий между материалом и тканью без необходимости изменения состава.
Интеграция конвейера и рабочих процессов
Этот метод интегрируется в рабочий процесс поиска новых соединений в качестве этапа подготовки материалов, который связывает синтез и применение, поддерживая идентификацию перспективных соединений с помощью настраиваемых пористых систем и доклинические исследования посредством функциональных архитектур с модифицированной поверхностью.
- Фундаментальная биология: поддерживается проверка гипотез о влиянии пористых материалов за счет обеспечения точного контроля кристалличности COF и среды пор для исследований взаимодействия с мишенями.
- Скрининг: создаются готовые к анализу пленки из COF, связанные с поверхностью, с воспроизводимой толщиной и пористостью для обеспечения стабильной эффективности захвата лигандов или аналитов.
- Аналитика: обеспечиваются количественные структурные данные посредством показателей морфологии и пористости волокон, которые коррелируют с функциональными характеристиками при считывании данных в сенсорных или каталитических анализах.
- Трансляционные исследования: осуществляется переход от фундаментальных открытий к доклиническим исследованиям путем прямой печати на гибких подложках, что позволяет интегрировать конформные устройства для тестирования моделей in vitro.
- Корпоративное повторное использование: создается модульная микрофлюидная платформа для генерации волокон COF по запросу, что сокращает расход материалов и позволяет использовать платформу несколькими проектными группами.
Операционное и корпоративное воздействие
- Научная ценность: повышает точность прогнозов за счет получения кристаллических губчатых волокон COF с регулируемой пористостью для надежной корреляции структуры и функции.
- Операционная ценность: обеспечивает стандартизацию и масштабируемость за счет непрерывного производства волокон при контролируемой скорости потока, что минимизирует дрейф параметров синтеза.
- Стратегическая ценность: оптимизирует принятие решений о целесообразности дальнейшей разработки (go/no-go), обеспечивая быстрое прототипирование интерфейсов на основе COF и снижая риски несовместимости материалов на поздних этапах.
- Влияние на портфель проектов: поддерживает риск-ориентированное развитие за счет раннего создания технологичных форматов COF, что облегчает оценку жизнеспособности кристаллических материалов в прикладных условиях.
Особенности реализации
- Требуется опыт в изготовлении микрофлюидных устройств, плазменном склеивании и работе со шприцевыми насосами для точного управления потоком жидкости.
- Необходим доступ к вакуумным эксикаторам, печам, плазменным генераторам и инфраструктуре из ПТФЭ-трубок для синтеза чипов и подачи жидкости.
- Требуется стандартизация соотношений скоростей потока и протоколов использования обволакивающей жидкости между исследовательскими группами для обеспечения воспроизводимого формирования волокон и стабильности на выходе.
- При печати на пористых или гибких подложках (например, салфетках или полистироле) необходимо учитывать особенности адаптации для сохранения целостности волокон и структурной точности.
- Включает такие практические ограничения, как склонность к засорению при несбалансированных скоростях потока и необходимость работы с уксусной кислотой в вытяжном шкафу.
