Микрофлюидный синтез ковалентных органических структур (COFs): инструмент для непрерывного производства COF-волокон и прямая печать на поверхности

Общая цель этого подхода — продемонстрировать, как микрофлюидная платформа может быть использована для производства непрерывных волокон ковалентных органических каркасов, которые могут быть напечатаны на поверхностях для создания 2D- и 3D-структур. Несмотря на значительный прогресс в синтезе ковалентных и органических каркасов, разработка метода, облегчающего технологическую способность этих материалов, остается сложной задачей, что делает этот подход очень перспективным. Этот метод вносит эффективный вклад в область кристаллических материалов за счет внедрения благородного, синтетического подхода к производству непрерывных волокон ковалентного и органического каркаса, тем самым повышая их технологическую способность.

Чтобы начать изготовление устройства, поместите в вытяжной шкаф силиконовую форму, изготовленную из четырехдюймовой кремниевой пластины, в вакуумный эксикатор. Налейте 100 микролитров триметилсилилхлорида в стеклянный флакон и поместите флакон в вакуумный эксикатор. Закройте эксикатор и поставьте его под вакуум.

Дайте парам триметилсилилхлорида осесть на поверхности основной формы в течение одного часа. Затем медленно выпустите воздухопоглотитель из эксикатора. Снимите силанизированную главную форму и закройте эксикатор.

Храните силанизированную форму в закрытом контейнере или в ламинальном вытяжном шкафу. Затем в одноразовом стаканчике с помощью пластикового шпателя смешайте эластомер PDMS и отвердитель в весовом соотношении 10:0,9. Дегазируйте смесь в вакуумном эксикаторе в течение 30 минут.

Затем осторожно поместите четыре рамки из ПТФЭ на главную форму, чтобы каждая рама содержала один узор на форме. Залейте смесь PTMS в рамы и над формой до полного заполнения. Отверждите PDMS в духовке при температуре 70 градусов Цельсия в течение двух часов, затем выньте форму из духовки и дайте чипсам PDMS остыть до комнатной температуры в вытяжке с ламинарным потоком.

Как только остынет, осторожно отделите рамки от формы вручную. Аккуратно сдвиньте микросхемы PDMS с рамы. С помощью биопсиатального прокола диаметром 1,5 миллиметра пробивайте входные и выходные отверстия на конце микрофлюидных каналов в чипах.

Обрежьте излишки PDMS от стружки и очистите скол и закройте скользящие поверхности клейкой лентой. Поместите чистую микросхему в плазменный генератор открытыми каналами вверх вместе с четырьмя стеклянными крышками. Опорожните камеру для образцов и запустите генератор в течение одной минуты.

Затем проветрите камеру и удалите обработанную плазмой стружку и защитные стекла. Приклейте каждую стружку к обработанному покровному листу открытыми каналами вниз, осторожно надавливая на покровное стекло. Поместите полученные микрофлюидные чипсы в духовку при температуре 70 градусов Цельсия не менее чем на четыре часа, чтобы укрепить сцепление между PDMS и стеклом.

Чтобы начать подготовку к синтезу, наберите в пятимиллилитровый шприц три миллилитра 40 моляров BTCA в уксусной кислоте. Наберите три миллилитра 40 миллилитров молярного TAPB в уксусной кислоте в другой пятимиллилитровый шприц. Используйте трубки из ПТФЭ с внутренним диаметром 0,8 миллиметра и подсоедините трубки с одной стороны к шприцам.

Установите оба шприца на шприцевой насос. Далее наполните уксусной кислотой два пятимиллилитровых шприца, используйте трубки из ПТФЭ с внутренним диаметром 0,8 миллиметра и подсоедините трубки с одной стороны к шприцам. Закрепите эти шприцы в шприцевых насосах.

Затем получите однослойный четырехканальный микрофлюидный чип. Подсоедините другую сторону трубки из ПТФЭ к входным отверстиям микрофлюидного устройства и подсоедините шприцы к входным отверстиям внешнего канала. Подсоедините трубку из ПТФЭ длиной 15 сантиметров к выходному отверстию для стружки.

Закрепите конец трубки в 60-миллиметровой чашке Петри, содержащей 10 миллилитров уксусной кислоты. Поставьте стеклянную крышку рядом с чашкой Петри. Установите каждый шприцевой насос на расход 100 микролитров в минуту и запустите насосы.

Подождите одну минуту, пока потоки стабилизируются, наблюдая за формированием волокна MF-COF в чипе. Измените скорость потока уксусной кислоты и проверьте выпускную трубку. Если потоки оболочки уксусной кислоты слишком высоки по отношению к потокам BTCA и TAPB, микроструктурная суспензия волокна MF-COF будет слишком разбавлена, чтобы сформировать непрерывное волокно.

Если потоки оболочки уксусной кислоты слишком малы по сравнению с потоками реагента, высокая концентрация волокон MF-COF приведет к засорению выпускной трубки. Установите скорость потока в каждом шприце 100 микролитров в минуту и подождите одну минуту, пока поток стабилизируется. После того, как потоки стабилизируются и непрерывное волокно MF-COF достигнет конца выпускной трубки, держите конец трубки на высоте нескольких миллиметров над поверхностью.

Медленно перемещайте трубку, чтобы нарисовать структуру MF-COP. Подходящие механические свойства, обусловленные микроскопической организацией MF-COF, позволяют использовать волокна MF-COF для конформного создания 2D и 3D структур на сарафазе. Медленно поднимите трубку на два-три сантиметра от поверхности, чтобы получилось свободно стоящее стабильное волокно MF-COF.

Медленно опустите трубку, чтобы продолжить рисование 2D или 3D структуры прямо на защитном листе. Волокна MF-COF были синтезированы из TAPB и BTCA с использованием четырехканального микрофлюидного устройства. Сканирующая электронная микроскопия показала, что волокна состоят из взаимосвязанных микро- и нановолокон в 3D-губчатых пористых структурах, которые обеспечивают механические свойства, необходимые для печати 2D- и 3D-структур.

Структуры 2D MF-COF печатались на стеклянных поверхностях путем рисования форм по мере непрерывного образования волокна. Относительная точность процесса печати была еще больше подчеркнута в экспериментах по написанию текстов на стекле. Волокна не сливались при нанесении рисунка друг на друга, что позволяло печатать 3D-структуры.

Помимо стекла, конструкции MF-COF печатались на папиросной бумаге, картоне, алюминиевой фольге и полистироле. Пытаясь выполнить эту процедуру, не забудьте выполнить все этапы изготовления микрофлюидного устройства внутри ламинарного проточного колпака и все этапы синтеза, связанные с обращением с уксусной кислотой под вытяжным шкафом. После своего развития этот метод открывает путь исследователям в области кристаллических материалов к изучению новых технологических приложений, требующих усовершенствования 2D и 3D структур из кристаллических волокон и различных серафозов.

После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее понимание того, как синтезировать непрерывное волокно ковалентных, органических каркасов с помощью микрофлюидной платформы и как напечатать произведенное волокно и серафаз для создания 2D и 3D структур.