Ошибка очистки проверки в фармацевтической промышленности из-за душевный поверхности из нержавеющей стали

Общей целью данной работы является получение высоких и воспроизводимых результатов восстановления фармацевтических остатков с поверхности купонов из нержавеющей стали путем применения передовых методов аналитической очистки малых молекул, терапевтических белков и антител. Этот метод может помочь ответить на ключевые вопросы в области проверки чистоты в фармацевтической промышленности, например, почему проверка очистки производственного оборудования не проходит. Основное преимущество данного исследования заключается в том, что в нем показана процедура правильной очистки поверхности талонов из нержавеющей стали, используемая для валидации аналитического метода.

Чтобы начать этот эксперимент, приготовьте образцы растворов препарата, растворенного в разбавителе по выбору, после расчета предела очистки для препарата. Очистите талоны из нержавеющей стали, промыв их водой и дважды протерев поверхность в течение 10-15 секунд. Затем повторите этот этап промывки и протирания метанолом, чтобы удалить остатки отложений.

Чтобы выполнить расширенный подход к очистке с использованием растворов для очистки на месте, погрузите купоны в воду с высокопроизводительной жидкостной хроматографией или ВЭЖХ и произведите ультразвуковую обработку в течение двух минут. Погрузите купоны в 0,1%-ный раствор щелочного моющего средства в воду класса ВЭЖХ и обработайте ультразвуком на две минуты. Снова погрузите купоны в воду ВЭЖХ и повторите двухминутное ультразвуковое исследование.

Затем погрузите их в 0,1%-ный раствор кислотного моющего средства в воду ВЭЖХ и обработайте ультразвуком в течение двух минут. Закончите двухминутной ультразвуком в воде ВЭЖХ. Далее, с помощью двустороннего скотча, закрепите купоны из нержавеющей стали на дно пластикового стакана объемом 250 миллилитров.

Держите стакан во время процедуры, чтобы облегчить прокалывание и взятие мазка и избежать несчастных случаев. С помощью пипетки прямого вытеснения введите определенный объем лекарственного препарата в желаемой концентрации и с желаемой формулой в виде вихревого узора на поверхности купона. Как только поверхность купона высохнет, опустите сухой тампон во флакон с двумя миллилитрами разбавителя.

Прижмите тампон к внутренней стороне флакона, чтобы удалить излишки растворителя. Ровными, перекрывающимися движениями из стороны в сторону плотно протрите поверхность купона одной стороной влажного тампона, пока не будет протерта общая тестовая площадь в 50 квадратных сантиметров. Используйте ту же сторону тампона, чтобы повторить процесс протирания.

Промокните каждый из четырех краев купона дважды. Поверните купон на 90 градусов и используйте другую сторону тампона, теперь поворачивая направление протирания на 90 градусов. Повторите очистку с этой стороны тампона таким же образом, дважды протерев все четыре края купона.

После протирания поверхности с помощью ножниц разрежьте головку тампона в флаконе с растворителем. После этого повторите всю процедуру взятия мазка с помощью второго тампона, при этом поворачивая купон на 90 градусов в том же направлении, которое было выбрано ранее. Затем проработайте ультразвуком флакон, содержащий две головки тампона, в течение пяти минут.

флакон в течение 10 секунд. Наконец, перелейте раствор во флакон с ВЭЖХ и пометьте его как рабочий раствор. Для извлечения образца приготовьте контрольные растворы, смешав 200 микролитров каждого купонного раствора или раствора образца с 1 800 микролитрами разбавителя.

Используйте эти растворы для проведения хроматографии в соответствии с текстовым протоколом. Рассчитайте восстановление рабочего раствора тампона на основе относительной площади под пиками рабочего и контрольного растворов. Повторите этот процесс для трех купонов, чтобы рассчитать среднее извлечение и относительное стандартное отклонение.

До того, как купоны были очищены, результаты восстановления для разных уровней пиков были противоречивыми, независимо от активного фармацевтического ингредиента или соотношения вспомогательных веществ АФИ, разных аналитиков или даже разных дней для одного и того же аналитика. Большинство результатов восстановления имели высокое относительное стандартное отклонение. Наблюдаемая вариабельность восстановления не была устранена при корректировке нескольких различных параметров, включая метод взятия мазка, разбавитель, спайковый растворитель, pH спайка и разбавителя, спайковый метод и метод экстракции.

Разница между индивидуальным восстановлением на каждой поверхности купона и средним восстановлением показывает, что среднее восстановление отличается от одной поверхности купона к другой, поэтому весьма вероятно, что наблюдаемая изменчивость обусловлена различиями между поверхностями купонов. После очистки купонов, описанной в этом протоколе, результаты восстановления были воспроизводимы от одного испытания к другому, с минимальной разницей в восстановлении между купонами. Проведенная здесь купонная очистка привела к тому, что извлечение превысило 90%Кроме того, относительные значения стандартного отклонения для каждого пикового уровня были приемлемыми и меньше, чем результаты, полученные до очистки.

После освоения очистка купонов может быть выполнена менее чем за 30 минут, если она выполнена правильно. Пытаясь выполнить эту процедуру, важно помнить, как правильно проводить скачки и восстанавливаться, не теряя интересующий вас анализ. После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее представление о том, как правильно очищать поверхности из нержавеющей стали для получения высоких и воспроизводимых извлечений остатков.

После своего развития этот метод проложил путь исследователям в фармацевтической промышленности к предоставлению надежных данных об очистке производственных процессов.