Тепловые сканирования кондуктометрии (ТСК) как общего метода для изучения и управление поведением этапа проводящих физической гели

Общая цель данного эксперимента заключается в разработке надежного и простого метода исследования динамически изменяющегося состояния ионогелей и получения информации о тонких изменениях их проводящих свойств при нагревании и охлаждении. Этот метод может помочь ответить на ключевые вопросы в области ионогелей, например, как изменяются динамика и проводящие свойства при переходе между жидким и гелевым состояниями. Основное преимущество этого метода заключается в том, что он позволяет отслеживать тонкие изменения проводящих и тепловых свойств образца в процессе гелеобразования и различать фазы.

В большинстве лабораторий установлено оборудование для проведения термосканирующей кондуктометрии. В его основе лежит измерительная камера. Газообразный азот поступает в газовый дьюар с помощью нагревателя.

Азот проходит через газовый смеситель, который находится прямо под образцом в полипропиленовой трубке. Трубка прикреплена к кондуктометрическому датчику, который погружается в образец. Для эксперимента установите аппарат под вытяжной шкаф

Окружите образец и датчик теплоизоляцией. Представление о полной настройке дает эта схема. Резервуар с жидким азотом обеспечивает газообразный азот в качестве теплоносителя и охлаждающей среды.

Азот проходит через охладитель образца, а его температура регулируется регулятором переменной температуры. В экспериментальной камере кондуктометр измеряет проводимость и температуру в середине образца. Компьютер записывает проводимость, температуру и время для каждого измерения.

На этом этапе подготовьте образец для эксперимента. Для удержания образца используется полипропиленовый флакон с завинчивающейся крышкой и резиновым кольцом для плотного закрытия. Начните с колпачка, затем просверлите отверстие для проводящего датчика, как в этом примере.

Далее поднесите колпачок к датчику, где он будет установлен. Сориентируйте крышку так, чтобы флакон можно было прикрутить к ней, прежде чем сдвинуть крышку вдоль датчика. Расположите крышку так, чтобы датчик находился примерно в центре флакона.

После установки закрепите колпачок тефлоновой лентой. Прежде чем продолжить, убедитесь, что колпачок плотно закреплен и зафиксирован. Приготовление электролита требует некоторого оборудования.

Там должны быть весы, нагревательный блок на 100 градусов Цельсия и смеситель. Получите растворитель и растворенное вещество для электролита. С помощью весов взвесьте необходимое количество соединений для желаемой концентрации, в данном случае одномолярный раствор.

Смешайте два соединения в стеклянном флаконе, который можно плотно закрыть. После смешивания закройте флакон и нагревайте его при температуре 100 градусов Цельсия в течение 15 минут. Затем извлеките флакон из блока и поместите его на миксер на одну минуту.

Снова нагрейте флакон до 100 градусов Цельсия в течение пяти минут, чтобы смесь стала однородной. Когда это будет сделано, электролит можно хранить при комнатной температуре. Для приготовления гелей требуется приготовленный ранее раствор электролита.

Для этого также требуется низкомолекулярный гелеобразователь. Что касается оборудования, будьте готовы нагреть образец до 130 градусов по Цельсию. Кроме того, имейте блок сухого охлаждения при температуре 10 градусов по Цельсию.

Начните с четырех миллиметров электролита в стеклянном флаконе. Добавьте 178,6 мг гелеобразователя, чтобы получить образец ионного геля размером 4% по весу. Нагрейте флакон до 138 градусов Цельсия в течение 20 минут.

В течение 20 минут время от времени помешивайте содержимое флакона, чтобы способствовать растворению гелеобразователя в электролите, затем продолжайте нагревать образец до тех пор, пока он не станет однородным. Когда образец станет однородным, быстро переместите флакон в блок сухого охлаждения. После охлаждения результатом будет физическое гелеобразование до однородной гелевой фазы.

Для измерения установите давление азота на два бара и расход на 10 литров в минуту. Убедитесь, что система сбора данных будет записывать проводимость, температуру и время каждого измерения. Далее переходим к стенду для работы с образцом.

Имейте полипропиленовый флакон, предварительно охлажденный до 10 градусов Цельсия. Возьмите образец геля и поместите его на блок нагревателя. Поднимите температуру образца выше температуры перехода гель-соль.

Как только гель перейдет в зольную фазу, достаньте его контейнер и переложите гель в предварительно охлажденный флакон. Быстрое охлаждение золя приведет к образованию гелевой фазы. Далее приобретаем датчик проводимости с крышкой флакона.

Вставьте датчик во флакон и гель, чтобы флакон можно было вкрутить в крышку. Установите датчик и образец в тепловую сканирующую кондуктометрию с помощью видового окна для проверки правильности позиционирования. Во-первых, выполните цикл нагрева-охлаждения без проведения измерений.

В этом видео отслеживаются изменения образца по мере его подъема от температуры гелеобразования 10 градусов Цельсия со скоростью нагрева два градуса Цельсия в минуту. Образец достигает зольной фазы, а затем температуры около 100 градусов Цельсия, прежде чем он охлаждается со скоростью семь градусов Цельсия в минуту до 10 градусов Цельсия. По мере охлаждения начинается гелеобразование, и образец заканчивается в прозрачной ионогелевой фазе.

Этот цикл улучшает контакт электродов и устраняет дефекты. Удерживайте образец при температуре 10 градусов Цельсия, настраивая кондуктометр для выполнения измерений. Когда все будет готово, выполните измерения с использованием тех же параметров цикла.

Здесь отображается температура образца в зависимости от времени при его повышении от температуры гелеобразования 10 градусов Цельсия до 100 градусов Цельсия и обратно. Также показана эволюция проводимости в зависимости от температуры и в зависимости от времени в течение цикла. Видеовставка отслеживает изменения сэмплов.

Это пример конечной прозрачной гелевой фазы образца. Для следующих циклов нагрева-охлаждения начните с 10 градусов Цельсия и установите скорость нагрева и охлаждения на два градуса Цельсия в минуту. Запись этого эксперимента начинается с того момента, когда образец охлаждается от зольей фазы при температуре около 100 градусов Цельсия до температуры гелеобразования 10 градусов Цельсия.

Когда образец достигает температуры гелеобразования, он находится в смеси прозрачной и непрозрачной гелевой фазы. Здесь хорошо видна окончательная прозрачная и непрозрачная гелевая смешанная фаза. Для заключительных циклов нагрева-охлаждения начните обработку образца при температуре 10 градусов Цельсия, поддерживайте скорость нагрева и охлаждения на уровне двух градусов Цельсия в минуту и используйте температуру гелеобразования 60 градусов Цельсия.

Когда образец остынет от зольной фазы примерно до 100 градусов Цельсия, прекратите охлаждение, когда он достигнет температуры гелеобразования 60 градусов Цельсия. Поддерживайте температуру гелеобразования в течение 20 минут. В этом цикле конечным результатом является непрозрачная белая гелевая фаза.

Чтобы выполнить еще один цикл, сначала снизьте температуру до 10 градусов по Цельсию и подержите 20 минут. Эти данные относятся к скорости нагрева в два градуса Цельсия, скорости охлаждения в семь градусов Цельсия и температуре гелеобразования в 10 градусов Цельсия. Кривая нагрева выделена красным цветом.

Кривая охлаждения выделена синим цветом. Определите фазовый переход от прозрачного геля к зольной, проанализировав первую производную. Аналогичный анализ для этого образца со смешанной прозрачной и непрозрачной гелевой фазой выявляет два фазовых перехода, по одному для каждой фазы.

Эти данные относятся к скорости нагрева и охлаждения в два градуса Цельсия и температуре гелеобразования в 10 градусов Цельсия. Образец, содержащий только непрозрачную гелевую фазу, имеет один фазовый переход. В этом случае скорость нагрева и охлаждения составляла два градуса по Цельсию, а температура гелеобразования составляла 60 градусов по Цельсию.

Этот метод прокладывает путь для исследователей, изучающих ионогели в качестве альтернативы затвердеванию электролита, для изучения тепловых и проводящих свойств систем, что имеет решающее значение для будущих применений. После освоения этот метод может не только обеспечить надежные и воспроизводимые результаты простым и понятным способом, но и может быть использован для производства ионогелей с заданными свойствами с простыми в выполнении характеристиками. После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее представление о том, как построить собственную экспериментальную площадку для метода тепловизионной сканирующей кондуктометрии и как проводить измерения.