Непрерывный поток химия: Реакция Diphenyldiazomethane с p- Nitrobenzoic кислота

Общая цель этого метода заключается в переводе химических процессов из периодического режима в проточный, как это продемонстрировала реакция дифенилдиазометана с пара-нитробензойной кислотой в реакторе непрерывного действия. Этот метод может помочь определить, как наилучшим образом подойти к передаче технологии химических превращений из периодических в поточные процессы. Основным преимуществом этой методики являются химические реакции, требующие точного контроля температуры и смешивания, или высокореактивные промежуточные продукты или реагенты.

Важно сначала установить кинетику реакции и рабочие параметры в периодическом режиме. После оптимизации реакции процесс может быть переведен в проточный режим. Во-первых, убедитесь, что каждый шприцевой насос высокого давления объемом 500 миллилитров подключен к собственному контроллеру насоса.

Опорожните стаканы для сбора растворителей. Поместите 400 миллилитров реагента этанола в чистую мензурку. Перенесите одну входную трубку насоса шприца в стакан и полностью откройте соответствующий впускной клапан насоса.

Затем на контроллере шприцевого насоса выберите «Постоянный поток» в порту, соединяющем контроллер с датчиком насоса. Начните заполнять шприцевую помпу этанолом со скоростью 70 миллилитров в минуту. Контролируйте показания расхода и уровень растворителя в стакане.

Сцеживайте воздух из насоса. Когда шприцевой насос будет заполнен и сцеживание прекратится, закройте впускной клапан. Повторите этот процесс, чтобы наполнить второй шприцевой насос этанолом.

Затем откройте один выпускной клапан насоса и начните подачу этанола через систему реактора непрерывного действия. Установите скорость потока на уровне 30 миллилитров в минуту. Проверьте наличие утечек и засоров и убедитесь, что этанол проходит через весь реактор.

Как только насос опустеет, закройте выпускной клапан и повторите процесс с другим шприцевым насосом. Очистите таким образом каждый насос два-три раза. Затем закройте клапаны и слейте отходы растворителя.

Чтобы начать синтез, поместите входную трубку шприцевого насоса, подключенного ко второму модулю, в 100 миллилитрах молярного раствора ДДМ 0,01 в безводном этаноле, приправленном толуолом. Откройте впускной клапан насоса. Набирайте раствор ДДМ со скоростью 70 миллилитров в минуту.

Если при остановке насоса в колбе осталось некоторое количество раствора, перенесите выпускную трубку насоса в колбу с раствором ДДМ и откройте выпускной клапан. Уменьшите расход до 30 миллилитров в минуту и запускайте насос до тех пор, пока раствор не появится в выпускной трубке. Затем остановите насос.

После набора раствора ДДМ продуйте шприцевой насос от воздуха до тех пор, пока раствор не будет полностью загружен в насос. Затем закройте выпускной клапан. Перенесите раствор в кювету для УФ-ВИД спектроскопии.

Установите расход насоса DDM на 1,42 миллилитра в минуту. Наполните другой насос 250 миллилитрами 0,1 молярного раствора пара-нитробензойной кислоты в безводном этаноле, приправленном ортоксилолом. Установите этот насос на 3,58 миллилитра в минуту.

После того как оба насоса будут заполнены, а их выпускные клапаны открыты, запустите насосы. Контролируйте поток в первом и втором модулях и смешивание в третьем и четвертом модулях. После четвертого модуля раствор должен стать бесцветным.

Собирайте аликвоты с интервалом в 90 секунд и контролируйте реакцию с помощью УФ-ВИД спектроскопии. Как только реакция завершится, дважды очистите насосы 400 миллилитрами этанола каждый. Расход через систему со скоростью 10 миллилитров в минуту.

Затем наполните каждый насос воздухом и протолкните воздух через систему, чтобы завершить очистку. Реакцию не менее чем в 10 раз превышения пара-нитробензойной кислоты в ДДМ в реакторе непрерывного действия контролировали с помощью УФ-ВИД спектроскопии. Сравнение с периодической реакцией, выполненной с молярным соотношением 10 к одному, показало успешный перевод процедуры из периодического в проточный режим.

Завершение реакции на 95% было достигнуто в течение 11-минутного времени пребывания в реакции непрерывного потока. Полная конверсия может быть достигнута за счет увеличения времени пребывания до 33 минут. Пытаясь выполнить эту процедуру, не забывайте использовать соответствующие и откалиброванные регуляторы температуры, давления и расхода.

Реактор и насосы должны быть тщательно очищены перед последующим использованием для того же или другого процесса. После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее понимание того, как выполнять реакцию непрерывного потока. Технология Flow предлагает значительные преимущества по сравнению с периодической обработкой, включая возможность масштабирования существующей системы до более крупных масштабов.

Возможность получения данных в тандеме с процессами потока является мощным инструментом, который может быть расширен на многие другие области исследований. Мы надеемся, что этот метод побудит ученых принять технологию потока в качестве инструмента.