27 апреля 2018 г.
Протокол описывает синтеза и электрохимических тестирование нанопроволоки платины никель. Нанопроволоки были синтезированы гальванического перемещение шаблона нанопроволоки никеля. Обработка после синтеза, включая водород отжига, кислотного выщелачивания и кислорода отжига были использованы для оптимизации нанопроволоки производительность и долговечность в снижение реакции кислорода.
Общей целью этой процедуры является производство электрокатализаторов на основе платины с расширенной поверхностью, которые демонстрируют высокий уровень производительности и долговечности в реакции восстановления кислорода. Этот метод может помочь решить ключевые проблемы в водородных топливных элементах за счет уменьшения количества необходимой платины и снижения стоимости каталитического слоя. Основное преимущество данной методики заключается в том, что из нее получаются материалы с высокой электрохимической площадью поверхности, ограничением истирания поверхностных катализаторов.
Начните этапы синтеза нанопроволоки с процесса вытеснения. В центрифужную пробирку объемом 50 миллилитров добавьте 20 миллилитров деионизированной воды и 40 миллилитров никелевых нанопроводов. Поместите смесь в ультразвуковой аппарат и обрабатывайте ультразвуком в течение пяти минут.
Тем временем приготовьте ванну с минеральным маслом и электрическую мешалку. Извлеките подвешенные нанопроволоки из ультразвукового аппарата и переложите их в стеклянную колбу с круглым дном объемом 250 миллилитров. Добавьте в колбу, 60 миллилитров деионизированной воды.
Затем поместите его в минеральную ванну, чтобы она нагрелась до 90 градусов Цельсия, и одновременно помешивайте при 500 оборотах в минуту. Оснастите мешалку лопастью из ПТФЭ на стеклянном валу. Теперь сформируйте нанопроволоку из платины и никеля.
Подготовьте автоматический шприцевой насос и подготовьте шприц. Используйте 20-миллилитровый шприц с трубкой около 8 сантиметров на конце. Далее приобретите 15 миллилитров деионизированной воды, и добавьте 8,1 миллиграмм тетрахлорплатината калия.
Переложите раствор в шприц. Затем поместите шприц на шприцевую помпу. Договоритесь, чтобы насос добавлял раствор в колбу, содержащую нанопровода.
Установите норму в один миллилитр в минуту, и запустите насос. После завершения переноса продолжайте помешивать и нагревать колбу при температуре 90 градусов Цельсия в течение двух часов. Через два часа налейте раствор в пробирку для центрифуги и центрифугируйте при температуре 2500 G в течение 15 минут.
Центрифугирование приводит к образованию надосадочной жидкости в пробирке. Вылейте это в контейнер для отходов. Когда надосадочная жидкость исчезнет, добавьте к твердым веществам свежую деионизированную воду.
Обрабатывайте смесь ультразвуком около 10 секунд. Повторите этапы центрифуги, удаления надосадочной жидкости и повторного суспензирования 3 раза с водой, а четвертый раз с 2-Proponal. В конце поместите нанопроволоки в стеклянный сцинтилляционный флакон объемом 20 миллилитров.
Поместите нанопроволоку в вакуумную печь для сушки при температуре 40 градусов Цельсия на ночь. Сначала приготовьте в 20 миллилитровом сцинтилляционном флаконе то, что называется чернилами. Это деионизированная вода, катализатор с 73 микрограммами платины и 2-пропанолом.
Охладите флакон льдом в течение пяти минут. Через пять минут добавьте в чернила 10 микролитров иономера. Верните флакон в емкость со льдом, и переместите оба к ультразвуковому аппарату.
Обработайте флакон ультразвуком в течение 30 секунд с помощью рожка. Затем проведите ультразвуковую обработку ванны в течение 20 минут. Закончите еще 30 секундами рогатой ультразвука.
Во время ультразвуковой обработки подготавливают емкость из графитизированных углеродных нановолокон. Возьмите ультразвуковые чернила и с помощью пипетки вытяните 7,5 миллилитров. Добавьте вытянутые чернила к нановолокнам.
Теперь прогрейте чернила на льду рожком в течение 30 секунд. Затем в ванне в течение 20 минут. И снова по клаксону, на 30 секунд.
Имейте готовый, перевернутый ротатор с установленным на нем рабочим электродом. Здесь стекловидный углеродный электрод готов к нанесению покрытия. Начните вращение электрода со скоростью 100 об/мин и нанесите на него пипеткой 10 микролитров ультразвуковых чернил.
Когда закончите, увеличьте вращение до 700 об/мин. Когда электрод высохнет, повторите три шага ультразвука с чернилами. При скорости смешивания 100 об/мин нанесите пипетку и дополнительные 10 мкг чернил на рабочий электрод, перед тем как увеличить скорость вращения до 700 об/мин.
Заполните ячейку одной десятой молярной хлорной кислотой. Теперь соберите испытательную станцию с вращающимся дисковым электродом. Испытательная станция имеет рабочий эталон, а также противоэлектрод, подключенный к основной испытательной ячейке.
Далее подключите рабочий электрод к модулированному регулятору скорости. Затем погрузите наконечник рабочего электрода в кислоту. Настройте потенциостат для проведения электрохимических измерений.
Перед началом электрохимического кондиционирования продуйте электролит азотом в течение семи минут. Теперь приготовьтесь к измерению поляризационных кривых восстановления кислорода. Запустите рабочий электрод, вращаясь со скоростью 2500 об/мин.
Продуйте электролит кислородом. Через семь минут установите кислородную продувку, чтобы покрыть электролит. Замедлите вращение электрода до 1600 об/мин.
Задайте параметры для автоматического измерения фотометрии линейной развертки и запустите эксперимент. Когда измерение будет завершено, остановите вращение и выбросьте электролит. После повторного наполнения ячейки хлорной кислотой, и погружения электрода, продуйте ее кислородом в течение семи минут.
Выполните фотометрическое измерение линейной развертки еще раз, используя те же параметры. Эти данные показывают состав нанопроволоки платина и никеля в зависимости от количества предшественника платины. Тетрахлорплатинат калия, добавленный в 40 миллиграмм нанопроволоки никеля при гальваническом вытеснении.
Увеличение предшественника платины при гальваническом вытеснении, увеличивает содержание платины и образующегося катализатора. Этот график представляет собой электрохимическую зависимость площади поверхности от смещения платины. Увеличение содержания платины, как правило, приводит к тому, что катализатор имеет меньшую электрохимическую поверхность на основе платины.
Оптимальные результаты были достигнуты при составлении 7,3% платины. Вот активность массы для реакции восстановления кислорода в зависимости от температуры на колене. При температуре 250 градусов по Цельсию получается катализатор с оптимальной массовой активностью.
После освоения эта техника может быть завершена примерно за одну неделю, если она выполнена правильно. Пытаясь выполнить эту процедуру, важно помнить, что загрязняющие вещества на уровне частей на триллион являются электрохимически значимыми. После этой процедуры можно использовать другие методы, включая микроскопию и тестирование сборки мембранных электродов, чтобы ответить на дополнительные вопросы, включая конструкцию чайника и производительность устройства.
На основе этих протоколов мы разработали катализаторы с расширенным сроком службы для протонных и нанообменных мембранных топливных элементов, электролизеров и топливных элементов на спиртовой основе. После просмотра этого видео вы должны иметь хорошее представление о том, как синтезировать и электрохимически протестировать электрокатализатор на основе платины с расширенной поверхностью, который демонстрирует высокий уровень производительности и долговечности в реакции производства онтры. Не забывайте, что работа с концентрированными кислотами и сжатыми газами, в частности, водородом и угарным газом, может быть чрезвычайно опасной, и при выполнении этой процедуры всегда следует соблюдать меры предосторожности, такие как использование средств индивидуальной защиты и контроль вентиляции.
Просмотрите полный транскрипт и получите доступ к тысячам научных видео
Этот протокол описывает синтез и электрохимическое тестирование платино-никелевых нанопроводников, направленное на повышение эффективности и долговечности в реакции восстановления кислорода. Метод решают проблемы в водородных топливных ячейках, оптимизируя использование платины, тем самым снижая затраты.
This protocol enables the synthesis of platinum-nickel nanowire electrocatalysts with enhanced performance and durability in oxygen reduction reactions, addressing a key bottleneck in fuel cell development. By optimizing platinum utilization through nanostructuring and post-synthesis processing, the method supports cost reduction in catalyst layers while maintaining high electrochemical activity. The approach contributes to mechanistic de-risking in early-stage electrocatalyst discovery by providing a tunable platform for activity-stability trade-off evaluation.
The method fits within the electrocatalyst discovery continuum from materials synthesis to performance screening, supporting lead identification in fuel cell catalyst development.