April 3rd, 2018
Рок деформации должна измеряться при высоком давлении. Здесь дается описание процедуры для выполнения экспериментов деформации в недавно разработан аппарат Григгс типа твердых средний. Это обеспечивает технологическую основу для будущих реологических исследований при давлениях до 5 гПа.
Общая цель эксперимента типа Григгса заключается в изучении процессов деформации горных пород при высоком давлении и температуре, обычно выше одного гигапаскаль и 300 градусов по Цельсию. Преимущество этого метода заключается в том, что деформация может быть приложена с давлением до пяти гигапаскалей. Это соответствует глубине около 150 километров в Земле.
Этот метод может помочь ответить на ключевые вопросы геологии в области структурной геологии, геодинамики, магнитных исследований и даже планетологии. Здесь мы используем аппарат нового поколения типа Григгса, который соответствует европейским стандартам безопасности экспериментов под высоким давлением. Основанный на поршнях в нашей новой технологии, он состоит из металлической рамы и двух гидравлических цилиндров, соединенных с приводами и поршнями, которые сначала создают давление в сборке образца внутри резервуара под давлением, а затем продвигают центральный поршень для деформации образца.
В этом видео мы покажем, как провести эксперимент по типу Григгса с использованием обычной сборки образца твердого источника. Чтобы подготовить сборку образца, сначала измельчите в керамическом растворе не менее 60 граммов порошка хлорида натрия чистотой 99,9%. Затем холодным отжмите кусочки соли.
Чтобы получить нижний внешний кусочек соли, поместите в стакан 17,5 грамм молотого порошка хлорида натрия. Добавьте примерно 0,1 миллилитра дистиллированной воды и убедитесь, что соль и вода хорошо перемешаны. Засыпьте влажный солевой порошок в отверстие солепрессового инструмента и положите его поршневые компоненты поверх солевого порошка.
Прессуйте порошок при давлении 14 тонн в течение 30 секунд, а затем выгрузите кусок соли. Извлеките нижний компонент сосуда и раздвиньте две базальные металлические части, чтобы оставить пустое пространство под отверстием. Еще раз используйте компоненты поршня в гидравлическом прессе, чтобы извлечь соляной кусок снизу.
После изготовления термопары S-типа, как описано в текстовом протоколе, с помощью фрезерного станка и сверлильного инструмента просверлите отверстие диаметром два миллиметра по всей длине нижней соляной части. В верхней части нижнего куска соли используйте скальпель с треугольным лезвием и острым концом, чтобы вырезать небольшой канал глубиной около одного миллиметра и шириной два миллиметра от отверстия термопары до отверстия. Чтобы оболочить образец, с помощью полого пуансона круглой формы извлекают два диска диаметром 10 миллиметров из платиновой фольги толщиной 0,15 миллиметра.
Сделайте две платиновые чашки, согнув один миллиметр обода каждого диска с помощью инструмента для придания формы чашке. Затем с помощью резака для трубок отрежьте платиновую трубку длиной образца плюс примерно три миллиметра. Используйте настольную муфельную печь для отжига платиновой трубки и чашек в течение не менее двух часов при температуре 900 градусов Цельсия.
После отжига вставьте одну чашку в платиновую трубку и с помощью напильника отшлифуйте конец трубки и чашку плоско. Затем сварите платиновую чашку и трубку вместе с помощью сварочного инструмента и сварочного микроскопа PUK 5. Заверните образцы в никелевую фольгу толщиной 25 микрометров и вставьте их в платиновую трубку.
Закройте трубку второй платиновой чашкой и отшлифуйте их напильником, прежде чем сваривать чашку и трубку вместе. Слегка загните кончики платиновой трубки с помощью плоских игольчатых микроплоскогубцев так, чтобы верхний и нижний поршни из оксида алюминия могли максимально поместиться в платиновую трубку. Используя ту же пару плоских плоскогубцев, прижмите трубку к поршням из оксида алюминия со всех сторон, чтобы сохранить небольшой общий диаметр.
Соберите нижнюю внешнюю часть соли, нижний медный диск и графитовую печь. С помощью перманентного пера отметьте точку в предполагаемом положении термопары на внешней пирофиллитовой втулке печи. Выньте внешний кусочек соли и вставьте внутренние кусочки соли вокруг поршней и рубашки внутри графитовой печи.
Поддерживая вместе графитовую печь, внутренние кусочки соли и нижний медный диск, используйте фрезерный станок, чтобы просверлить отверстие диаметром около двух миллиметров, где было оценено положение термопары. Затем подготовьте свинцовую деталь, поместив керамическую версипиану, содержащую 50 граммов свинца, в настольную муфельную печь при температуре 400 градусов Цельсия примерно на 30 минут. Когда свинец полностью расплавится, быстро вылейте его на инструмент для изготовления свинца и немедленно используйте гидравлический пресс весом 40 тонн, чтобы прижать свинец до четырех тонн в течение 30 секунд.
После снятия свинцовой детали, как и раньше, и подготовки вставки из хлорида натрия, как описано в текстовом протоколе, соберите две части вместе. Соберите вместе все детали, из которых состоит образец в сборе, за исключением верхнего медного диска, свинцовой детали и уплотнительных колец. Оберните внешние кусочки соли, свинцовую часть и основную часть пирофиллита тефлоном.
Установив сосуд под давлением, как указано в текстовом протоколе, оставьте сосуд подвешенным как можно выше опорной плиты. Во время переноски образца в сборе осторожно вставьте термопару в отверстие термопары опорной пластины. Затем поместите образец в сборку в центр опорной плиты Оказавшись на месте, добавьте фольгу майларовой пленки между опорной плитой и сосудом под давлением вокруг сборки.
С помощью оправочного пресса осторожно опустите сосуд под давлением на опорную плиту и установите узел образца в отверстие сосуда под давлением. При установке образца в сборку в сосуд под давлением следите за тем, чтобы вулитовая оболочка термопары не сломалась. Если он сломается, возможно, придется заменить большую часть образца в сборе.
Затем с помощью адаптированных зажимов плотно закрепите сосуд под давлением и опорную пластину вместе и добавьте верхний медный диск, свинцовую деталь и уплотнительное кольцо sigma three поверх образца в сборе. Перенесите сосуд под давлением вверх дном, и поставьте его на верстак. Наденьте пластиковые трубки на каждый провод термопары, чтобы изолировать их от любой металлической части.
Закрепите каждый провод на универсальном плоскоконтактном разъеме термопары типа S. Согните и вставьте провода в базальный паз опорной плиты. Приклейте их скотчем к сосуду под давлением, а между двумя проводами положите лист обычной бумаги.
Затем поверните сосуд под давлением в вертикальное положение и поместите поршень с торцевой нагрузкой, ограничивающий поршень и деформационный поршень с уплотнительным кольцом sigma one на верхнюю часть образца в сборе. Поместите опорную плиту, сосуд под давлением и поршни на нижнюю панель прибора нового поколения типа Григгса и подключите разъем термопары к системе регулировки температуры. Подготовьте программное обеспечение для эксперимента по деформации и запустите насос деформации, как описано в текстовом протоколе, чтобы привести в действие привод деформации.
Когда привод деформации окажется примерно на три-четыре миллиметра выше поршня деформации, остановите насос и переместите сосуд под давлением, чтобы выровнять их. Важно практически идеально выровнять деформационный поршень с деформационным приводом аппарата. В противном случае поршень мог сломаться во время эксперимента.
Используйте насос деформации для полного снижения приводов деформации, ограничения и торцевой нагрузки, чтобы они касались поршней и начинали увеличивать давление, как описано в текстовом протоколе. Когда ограничивающее давление составит около 50 мегапаскалей, подключите резервуар и поршни к системе охлаждения и отсоедините верхнюю часть каждого зажима, который крепил опорную пластину к сосуду под давлением. Добавьте фольгу из майларовой пленки между зажимами и сосудом и начните нагревать, как описано в текстовом протоколе.
Затем используйте гидравлические насосы, систему отопления и системы охлаждения для проведения эксперимента по деформации. После эксперимента, когда системы нагрева и охлаждения остановлены и давление составит около 0,5 мегапаскаля, снова прикрепите опорную плиту к сосуду под давлением с помощью адаптированных зажимов. После открытия или закрытия клапанов аппарата, как описано в текстовом протоколе, отсоедините трубки термомуфты системы охлаждения сосуда под давлением.
Используйте ручной насос, чтобы максимально поднять приводы ограничивающей и торцевой нагрузки. Запустите насос деформации и поднимите привод деформации на несколько миллиметров выше, чем ограничивающий привод. Затем выньте корпус и поршни из аппарата нового поколения типа Григгса.
Снимите деформационные, ограничивающие поршни и поршни с торцевой нагрузкой и поставьте судно вверх дном на верстак. Открутите соединитель термопары типа S, снимите изолирующие пластиковые трубки, открутите зажимы и снимите опорную пластину и майларовую фольгу. Переверните сосуд в вертикальное положение и поставьте его на платформу гидравлического пресса, чтобы извлечь образец в сборе снизу.
Поместите кусок свинца поверх уплотнительного кольца sigma three и используйте гидравлический пресс грузоподъемностью 40 тонн, чтобы выдавить образец в сборе. Наконец, аккуратно демонтируйте образец в сборе с помощью плоскогубцев и изогнутого режущего скальпеля. Здесь приведены репрезентативные результаты деформации каррарского мрамора при температуре 700 градусов Цельсия и 1,5 гигапаскаля.
Она включает в себя схему сборки деформируемого образца и кривую зависимости напряжения от времени, полученную во время эксперимента по деформации. Во-первых, давление и температура попеременно повышаются во время ступени откачки. В то время как образец нагревается с помощью эффекта Джоуля, оба плунжера передают усилия на приводы и поршни, которые создают давление в сборке образца.
Когда заданные давление и температура достигнуты, для центрирования образца применяется период горячего прессования, если это применимо. Затем продвигаться вперед по сигма-одному деформационному поршню, проходя через свинец, а затем надавливая на глиноземный поршень, чтобы деформировать образец. Он описывает точку попадания, за которой следует упругая, а затем пластическая кривая на стадии деформации.
Когда деформация прекращается, температура быстро падает, а поршни перемещаются назад, так что давление медленно снижается для сохранения микроструктур. После эксперимента кривая зависимости напряжения от времени корректируется с учетом трения и жесткости буровой установки для расчета общей деформации и дифференциального напряжения перед определением характеристик с помощью аналитических методов. Этот тип эксперимента также может быть выполнен с некоаксиальной геометрией, как показано здесь, для агрегата оливина, деформированного при температуре 900 градусов Цельсия и 1,2 гигапаскаля.
После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее представление о том, как проводить эксперименты по деформации с использованием аппарата нового поколения типа Григгса, в частности, для подготовки сборки образца. Как правило, людям, плохо знакомым с этой техникой, необходим некоторый опыт подготовки образца и помещения его в сосуд под давлением, чтобы обеспечить хороший процент успеха экспериментов. После освоения эта процедура обычно занимает десятки часов, отчасти из-за подгонки кривой, необходимой для определения точки попадания.
Важно помнить, что успех эксперимента во многом зависит от качества изготовления образца. Во время накачки и закалки также рекомендуется перемещать поршни как можно медленнее, чтобы не сломать металлическую деталь.
Эта статья описывает процедуру проведения экспериментов по деформации горных пород с использованием нового разработанного аппарата Григгса для твердых сред. Метод позволяет проводить исследования реологии при высоких давлениях, достигающих 5 ГПа.
High-pressure, high-temperature deformation experiments using the new generation Griggs-type apparatus enable precise quantification of material behavior under extreme conditions, supporting mechanistic de-risking in early discovery. The apparatus's ability to deliver high-resolution stress and strain measurements at pressures up to 5 GPa provides critical data for validating predictive models and informing material selection in R&D pipelines. This capability enhances confidence in translational research and supports risk-adjusted advancement decisions for enterprise portfolios.
The Griggs-type apparatus positions high-pressure, high-temperature deformation testing at the interface of early discovery and preclinical material evaluation, bridging hypothesis-driven research and translational application.