Обработка металлов нанокристаллических сыпучих исследовательской лаборатории армии США

Общая цель этой процедуры заключается в получении механически легированных нанокристаллических порошков, которые могут быть переработаны в объемные стабилизированные нанокристаллические металлы и сплавы. Чтобы удовлетворить постоянно растущие требования к характеристикам материалов, армия США приступила к разработке стабилизированных объемных нанокристаллических сплавов для использования в широком диапазоне условий эксплуатации. Шаровое измельчение является одним из немногих методов синтеза, способствующих получению больших объемов нанокристаллических порошков, тем самым облегчая промышленное производство этого универсального структурного применения.

Передовые методы характеризации, такие как просвечивающая электронная микроскопия и атомная протомография, в сочетании с экстракцией специфических материалов, на которых мы сосредоточились на фрезеровании, позволяют определять структуру, свойства, отношения обработки и объемные сплавы. В дополнение к аддитивному производству, ARL использует различные методы консолидации, включая равноканальную угловую экструзию (ECAE), технологию спекания в полевых условиях (FAST) и горячее изостатическое прессование (HIP). Чтобы начать мелкомасштабный синтез, в бардачок, наполненный аргоном, поместите 10 граммов первичного элемента для сплава и 100 граммов мелющих шариков из нержавеющей стали или инструментальной стали в банку для измельчения нержавеющей стали.

Закройте банку для помола и выньте ее из бардачка. Зажмите банку в тисках и закрутите крышку гаечным ключом. Затем закрепите полностью запечатанную банку в зажиме высокоэнергетической вибропресс-мельницы.

Выполните часовой цикл помола, чтобы покрыть внутреннюю часть банки и мелющие шары первичным элементом. Затем выньте банку из мельницы и верните ее в бардачок, наполненный аргоном. Откройте банку и удалите рассыпчатый порошок из фрезерных шариков и банки.

Добавьте в покрытую покрытием банку в общей сложности 10 грамм элементарных порошков в необходимых для сплава соотношениях. Добавьте мелющие шары с покрытием, чтобы получить массовое соотношение мелочных шаров к порошку 10 к 1. Закройте банку и достаньте ее из бардачка.

Затяните крышку банки-измельчителя с помощью тисков и гаечного ключа перед загрузкой банки в высокоэнергетическую вибрационную мельницу. После того, как измельчитель будет закреплен в мельнице, начните цикл измельчения продолжительностью, соответствующей производимому сплаву. Когда цикл фрезерования будет завершен, верните банку в бардачок, наполненный аргоном.

Осторожно снимите крышку и переложите нанокристаллический порошок во флакон с образцом для хранения. Чтобы начать криогенный синтез в малых масштабах, покройте внутреннюю часть размоющего стакана в соответствующей мелющей среде первичным элементом желаемого сплава, как описано выше. Затем в бардачок, наполненный аргоном, поместите необходимое количество элементарных легирующих порошков в банку с покрытием с мелющим материалом.

Плотно закройте банку и достаньте банку из бардачка. С помощью тисков и гаечного ключа полностью закрутите крышку банки. Поместите банку во втулку из ПТФЭ, соединенную с дьюаром жидкого азота или жидкого аргона.

Наденьте крышку из ПТФЭ на банку и втулку, затем поместите закрытую банку в зажим высокоэнергетической вибрационной мельницы. Убедитесь, что банка для измельчения надежно закреплена и хорошо запечатана. Затем откройте подачу криогена в банку для измельчения.

Дайте криогену течь в течение примерно 30 минут или пока криоген не станет заметно вытекать из выпускного отверстия в течение двух минут, чтобы убедиться, что банка достигает желаемой температуры. Запустите цикл фрезерования нужной продолжительности. По завершении остановите подачу криогена и осторожно извлеките измельчитель из втулки из ПТФЭ.

Поставьте банку перед сушилкой с горячим воздухом и дайте ей нагреться до комнатной температуры. Затем переложите банку в бардачок, наполненный аргоном. Осторожно откройте банку и переложите нанокристаллический порошок во флакон для хранения.

Чтобы начать крупномасштабный синтез, в бардачок, наполненный аргоном, загрузите первичный элементарный порошок для сплава в стеклянную банку. Загрузите до одного килограмма элементарных легирующих порошков во вторую стеклянную банку. Запечатайте обе банки крышками, предназначенными для переноса порошка в емкость для измельчения без контакта с воздухом.

Достаньте запечатанные банки из бардачка. Затем подключите восьмилитровый фрезерный сосуд из нержавеющей стали с охлаждающей рубашкой к высокоэнергетической горизонтальной вращающейся шаровой мельнице, затем загрузите в сосуд примерно один килограмм шарикоподшипников из нержавеющей стали 440C. Подсоедините к сосуду магистраль газообразного аргона и линии охлаждения этиленгликоля.

Засыпьте и продуйте сосуд газообразным аргоном, чтобы удалить воздух, затем подключите стеклянную банку к первичному элементарному порошку к узлу загрузки порошка шаровой мельницы. Используйте двойной шаровой кран для переноса первичного элементарного порошка из стеклянной банки в емкость для измельчения в атмосфере аргона. Закройте клапан, чтобы герметизировать камеру, затем подключите систему экстракции порошка к емкости для измельчения.

Засыпьте и продуйте систему вытяжки газообразным аргоном для удаления воздуха. Выполните короткий цикл кодирования с помощью первичного элементарного порошка. По окончании удалите рассыпчатый порошок в атмосфере аргона, затем перенесите порошки элементарного легирования из стеклянной банки в емкость для измельчения в атмосфере аргона, как описано выше.

Начните подачу этиленгликоля при температуре минус 25 градусов Цельсия через наружную оболочку сосуда. После охлаждения сосуда запустите шаровую мельницу в течение 12–30 часов со скоростью вращения от 400 до 800 об/мин. Наконец, переложите порошки сплава в банку для хранения под атмосферой аргона с помощью экстрактора порошка.

Храните банку в бардачке, наполненном аргоном. Мелкомасштабный синтез порошка обычно приводит к получению нанокристаллических микроструктур со средним размером частиц порошка от 10 до 500 микрометров. Порошки были обработаны ECAE, что позволило значительно утончить микроструктуру и текстуру.

Светлопольный STEM обработанного ECAE образца меди с 10 атомно-процентным содержанием тантала позволил измерить размеры зерен по четко разрешенным зернам. Кольцевое темное поле с высоким углом наклона STEM показало высокую числовую плотность частиц тантала и широкий диапазон размеров частиц. Например, эта частица тантала шириной 40 нанометров была окружена частицами тантала диаметром от 5 до 20 нанометров.

Крупная частица тантала имела частичную оболочку вокруг нижней половины. Высокая количественная плотность частиц тантала была количественно определена с помощью атомно-зондовой томографии. APT также использовался для обнаружения и количественного определения диоксида вольфрама и частиц натрия в гальваническом никелево-вольфрамовом сплаве.

Наряду с STEM, 3D-карты атомов и масс-спектры APT были необходимы для полного понимания микроструктуры и механизмов механически легированных нанокристаллических порошков. Консолидация объемных образцов порошка железа, никеля и циркония методом горячего изостатического прессования привела к максимальной плотности около 96%. Методы обработки порошков, разработанные в Армейской исследовательской лаборатории, привели к получению различных порошков нанокристаллических стабилизированных металлических сплавов.

Превосходная термическая стабильность этих порошков позволяет консолидировать и оценивать сыпучие компоненты способами, которые ранее были невозможны.