Метод химического осаждения для синтеза Nb₂O₅ изменение массовых никель катализаторов с высокой удельной площади поверхности

Общая цель данного метода химического осаждения заключается в получении модифицированных оксидом ниобия никелевых катализаторов с высокой удельной поверхностью для гидроконверсии соединений, полученных из лигнина. Этот метод может помочь ответить на ключевые вопросы в области наноматериалов, такие как изменение размера пор и площади поверхности наноматериалов для каталитических применений. Основное преимущество этого метода заключается в том, что методы химического осаждения обеспечивают равномерное диспергирование металлических компонентов и могут быть легко использованы для получения наночастиц с относительно большей площадью поверхности.

Применение этого метода распространяется и на разработку катализаторов NiNbO, поскольку он может обеспечить простую стратегию для эффективного улучшения структур и каталитических свойств наноматериалов. Как правило, люди, плохо знакомые с этим методом, будут испытывать трудности, потому что процедура подготовки сильно отличается от других традиционных методов, таких как сухое смешивание и метод выпаривания. Чтобы начать приготовление никелево-ниобиевого катализатора с молярным соотношением ниобия к никелю плюс ниобий на 0,03, добавьте 100 миллилитров деионизированной воды в 250-миллилитровую круглогорлышковую колбу с круглым дном, оснащенную мешалкой.

Добавьте 0,4 грамма гидрата пяти оксалатов ниобия и 0,7 грамма нитрата никеля. Используйте нагревательную магнитную мешалку, чтобы нагреть раствор до 70 градусов Цельсия, одновременно помешивая со скоростью 50 об/мин, пока осадок не исчезнет. После этого повышаем температуру до 80 градусов по Цельсию, со скоростью два градуса по Цельсию в минуту.

Добавьте в реакционную смесь смешанный основной раствор, содержащий гидроксид аммония и гидроксид натрия, уменьшите до тех пор, пока Ph не достигнет 9,0. Помешивая, увеличьте температуру до 120 градусов Цельсия со скоростью два градуса Цельсия в минуту. Этот шаг особенно сложен для освоения, поскольку необходимо поддерживать постоянный контроль как над скоростью добавления базового решения, так и над страницей решения.

Перемешайте раствор в течение ночи при 50 об/мин и 120 градусах Цельсия до тех пор, пока зеленый цвет полностью не исчезнет из раствора. Затем используйте оптическую эмиссионную спектроскопию с индуктивно связанной плазмой, чтобы убедиться, что оставшийся нитрат никеля полностью выпал в осадок. С помощью колбы Бюхнера отфильтруйте раствор для сбора твердого вещества.

Промойте твердое вещество деионизированной водой повторно в течение 20 минут. Соберите вымытый твердый слой в часовое стекло. Используйте сухую духовку, чтобы высушить твердое вещество в течение 12 часов при температуре 110 градусов Цельсия.

Затем используйте трубчатую печь для прокаливания твердых частиц в синтетическом воздухе при температуре 450 градусов Цельсия в течение пяти часов. После этого набирают один грамм приготовленного катализатора. Для начала перенесите один грамм никелево-ниобиевого катализатора в трубчатую печь и восстановите их в атмосфере водорода при температуре 400 градусов Цельсия в течение двух часов.

После этого пассивируйте уменьшенного велосипедиста под аргоном на ночь. На следующий день растворите 1,1712 грамма анезола и 0,2928 грамма н-додекана в 20 миллилитрах н-декана, в результате чего получится внутренний стандарт для использования во время количественного анализа газовой хроматографии. Быстро перенесите восстановленный катализатор в автоклавный реактор, избегая длительного воздействия воздуха.

Герметизируйте реактор и многократно продуйте газообразным водородом при трех МПА. Затем установите в реакторе атмосферное давление и скорость перемешивания на 700 об/мин. Начните нагревание до нужной температуры со скоростью два градуса Цельсия в минуту.

После этого охладите и проанализируйте деоксигенированные продукты, как указано в текстовом протоколе. В данном исследовании синтезированы катализаторы на основе оксида никеля и ниобия с различным атомным составом. Рентгеноструктурный анализ смешанного оксида, образованного нитратом никеля и гидратированным оксалатом 5 ниобия, соответствует таковому анализу, наблюдаемому для гидратированного оксалата никеля.

Аналогичным образом, пики, наблюдаемые в осадке после прокаливания в течение двух часов при температуре 700 градусов Цельсия, соответствуют тем, которые наблюдаются в кристаллической фазе ниобата никеля. Рентгеноструктурный анализ синтезированных наночастиц после прокаливания в течение пяти часов при 450 градусах Цельсия выявляет основные дифракционные пики, которые соответствуют тем, которые наблюдаются в кристаллическом оксиде никеля-2. Однако анализ после прокаливания при 700 градусах Цельсия выявляет пики, соответствующие смешанной фазе, что указывает на существование аморфной фазы после прокаливания при 450 градусах Цельсия, которые отсутствовали в никель-ниобиевой композитной фазе.

Далее проводится анализ методом сканирующей электронной микроскопии. В то время как чистый оксид никеля-2 имеет четко определенную кристаллическую структуру нанолиста, синтезированные наночастицы имеют пенообразный и губчатый вид. После освоения эта техника подготовки катализатора может быть выполнена за 48 часов, если она выполнена правильно.

Пытаясь выполнить эту процедуру, важно помнить о контроле Ph с помощью откалиброванного Ph-метра и тщательно контролировать скорость добавления основания. Следуя этой процедуре, мы можем подготовить катализатор с различными стандартами металлов, чтобы ответить на дополнительные вопросы, например, как оптимизировать гидроконверсии анзола. Хотя этот метод может дать представление о разработке катализаторов для гидродеоксигенации анзола, он также может быть применен для получения других смешанных веществ, наноматериалов для различных каталитических процессов.

Этот метод открывает путь исследователям в области нанотехнологий к использованию методов химического осаждения для синтеза модифицированного никелем из пяти оксидов ниобия с различной площадью поверхности и применением в процессе гидроконверсии. После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее представление о том, как тщательно подготовить катализатор для получения высокой удельной площади поверхности методом химического осаждения. Не забывайте, что работа с гидронизированными оксинадами ниобия может быть чрезвычайно токсичной, а кроме того, автоклавный реактор на гидроксиде натрия требует бережного обращения.