Атмосферное давление изготовление большого размера однослойная прямоугольной SnSe хлопьев

Общая цель синтетического метода, сочетающего метод осаждения на паротранспорте и метод травления азотом в системе атмосферного давления, заключается в демонстрации изготовления высококачественных крупногабаритных однослойных материалов на диэлектрических подложках. Этот метод обеспечивает общую структуру для роста двумерных линий размером с однослойные материалы, такие как сульфид олова, селенид германия и теллерид индия. Основное преимущество этого метода заключается в том, что крупногабаритные однослойные хлопья могут быть выращены на недорогих диоксидах кремния с помощью метода осаждения паров и метода травления азотом в системе атмосферного давления.

Применение этого метода распространяется и на изготовление других двумерных материалов, поскольку метод самоограничивающегося азотного травления может быть полезен для формирования одиночных слоев на обоих. Впервые идея этого метода пришла мне в голову, когда я проводил выращивание диселенида вольфрама, селенида олова, высокопродуктивных в атмосфере азота, и обнаружил, что азот травит материал. Сначала установите целевую температуру горизонтальной трубчатой печи на уровне 560 градусов Цельсия в течение одного часа и запустите печь.

Когда температура приблизится к 560 градусам Цельсия, нажмите установленную клавишу и удерживайте ее в течение двух секунд. Как только появится параметр HAL, нажмите клавишу set на одну секунду, чтобы перейти к следующему параметру. Продолжайте нажимать клавишу Set.

После того как появится Cont равно трем, установите его как два. Система запускает функцию автонастройки, чтобы вычислить значения для Int, Pro и LT, а затем система перейдет к трем. Когда требуется повторная автонастройка, установите ее как двойку.

Поместите новую керамическую лодку внутрь новой кварцевой трубки диаметром один дюйм. Поместите кварцевую трубку внутрь горизонтальной трубчатой печи, содержащей новую кварцевую трубку диаметром два дюйма. Убедитесь, что оба конца трубок надежно закреплены и закреплены.

Закройте крышку печи и нагревайте трубчатую печь до 1000 градусов Цельсия в течение 30 минут. После поддержания печи при температуре 1000 градусов Цельсия в течение 30 минут постепенно перемещайте трубчатую печь от одного конца к другому, чтобы нагреть всю длину трубы для очистки стенки кварцевой трубки и керамической лодочки. После этого дайте трубчатой печи остыть до комнатной температуры, выключив печь.

Когда печь остынет, откройте крышку печи и достаньте керамическую лодочку и кварцевую трубку диаметром один дюйм, которые можно использовать для последующих экспериментов. С помощью алмазного начертателя разрежьте кремниевую пластину на основе диоксида кремния на образцы размером 1,5 на два сантиметра, которые будут использоваться в качестве подложек для выращивания. Очистите силиконовые подложки в ацетоне, изопропаноле и воде.

Затем просушите основания феном с азотом. Поместите 0,01 грамма порошка селенида олова в чистую керамическую лодочку. Поместите чистую кремниевую подложку из диоксида кремния на керамическую лодку стороной роста к порошку селенида олова.

Затем поместите керамическую лодку внутрь чистой кварцевой трубки диаметром один дюйм. Поместите кварцевую трубку диаметром один дюйм внутрь горизонтальной трубчатой печи, содержащей кварцевую трубку диаметром два дюйма снаружи, и убедитесь, что керамическая лодочка расположена перед зоной нагрева трубчатой печи. Затяните фланцы на обоих концах трубки и закройте вентиляционный клапан, чтобы герметизировать кварцевую трубку диаметром два дюйма.

Теперь включите насос, который подключается к кварцевой трубке, и накачайте трубку до давления примерно один раз 10 до минус двух миллибар, чтобы удалить воздух и влагу из трубки. Далее откройте клапаны несущего газа, используя расходомер газа для управления потоками газа. Введите в кварцевую трубку 40 кубических метров аргона и 10 кубических метров водорода до достижения атмосферного давления.

Затем откройте вентиляционные клапаны, чтобы обеспечить непрерывный поток газа в кварцевые трубки. Закройте крышку печи и быстро нагрейте трубчатую печь со скоростью нагрева 35 градусов Цельсия в минуту. Когда температура в центре печи приблизится к 700 градусам Цельсия, быстро переместите трубчатую печь, чтобы расположить порошок селенида олова в центре печи, чтобы испарить порошок и нанести объемные хлопья на поверхность кремния из диоксида кремния.

По истечении 15 минут времени роста откройте крышку печи, чтобы быстро охладить трубчатую печь до комнатной температуры. В то же время увеличьте поток газа-носителя аргон-водород, чтобы помочь вытеснить непрореагировавший газ и частицы из трубок. Когда процесс роста завершится, на поверхности кремниевых подложек из диоксида кремния будут получены объемные хлопья селенида олова.

Поместите выращенный образец лицевой стороной вверх на новую, чистую керамическую лодку. Поместите керамическую лодку внутрь новой, чистой кварцевой трубки диаметром один дюйм. Поместите кварцевую трубку диаметром один дюйм внутрь горизонтальной трубчатой печи, содержащей кварцевую трубку диаметром два дюйма, а керамическую лодочку расположите перед зоной нагрева трубчатой печи.

Затяните фланцы на обоих концах трубки и закройте вентиляционный клапан, чтобы герметизировать кварцевую трубку диаметром два дюйма. После этого включите насос, который подключается к кварцевой трубке, и накачайте трубку до давления примерно один раз 10 минус два миллибара, чтобы удалить воздух и влагу из трубки. Затем выключите насос.

Откройте клапаны несущего газа, используя расходомер газа для управления потоками газа. Введите 50 кубических метров азота в кварцевую трубку до достижения атмосферного давления. Откройте вентиляционные клапаны, чтобы обеспечить непрерывный поток газа в кварцевых трубках.

Далее закройте крышку печи и быстро нагрейте трубчатую печь до 700 градусов Цельсия за 20 минут. Когда температура в центре печи приблизится к 700 градусам Цельсия, быстро переместите трубчатую печь, чтобы разместить объемный образец в центре печи, поддерживая температуру печи на уровне 700 градусов Цельсия в течение примерно пяти-20 минут, чтобы завершить процесс травления. После этого откройте крышку печи, чтобы быстро охладить трубчатую печь до комнатной температуры.

В то же время увеличьте поток газообразного азота, чтобы помочь вывести непрореагировавший газ и частицы из трубок. Наконец, рассмотрите однослойные хлопья селенида олова прямоугольной формы, полученные на поверхности кремниевых подложек из диоксида кремния. Здесь представлены оптические микроскопические изображения объемных и однослойных чешуек селенида олова.

Чешуйки имеют примерно прямоугольную форму, размером 30 на 50 микрометров, которые хаотично растут на кремниевых подложках из диоксида кремния. На АСМ-изображении объемной чешуйки селенида олова была обнаружена плоская поверхность толщиной 54,9 нанометра. Ультратонкие прямоугольные чешуйки имели толщину 6,8 ангстрем, что близко к теоретическому значению однослойного селенида олова.

Форма и размеры объемных и однослойных чешуек селенида олова, наблюдаемые с помощью СЭМ, согласуются с изображениями оптической микроскопии. Спектр EDX показывает соотношение олова и селенида в объеме образца 1 к 0,92. Здесь показано ПЭМ-изображение перенесенного фрагмента селенида олова.

Выбранная область дифракционной картины электронов однослойного фрагмента селенида олова демонстрирует ортогонально-симметричную дифракционную картину, что указывает на то, что образец является монокристаллическим по своей природе. На ПЭМ-изображении перенесенного фрагмента селенида олова с высоким разрешением видны две ортогональные полосы решетки от плоскостей ноль отрицательный один и нулевой отрицательный один отрицательный. Угол между полосами решетки составляет примерно 86,5 градусов, что соответствует орторомбической кристаллической структуре.

После освоения этой техники ее можно выполнить примерно за два с половиной часа, если она выполнена правильно. При выполнении этой процедуры важно помнить о необходимости обеспечить быстрое перемещение печи к точному месту работы и то, что процесс травления выполняется в атмосфере азота. После этой процедуры могут быть изготовлены другие материалы, такие как сульфид олова и селенид галлия, чтобы изучить уникальные свойства этих материалов.

Этот метод может проложить путь исследователям в области синтеза двумерных материалов к изучению роста этих однослойных материалов и механизма травления в системе атмосферного давления. После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее представление о том, как изготавливать однослойные материалы с помощью метода осаждения на паротранспорте и последующего метода травления азотом в системе атмосферного давления.